CN110428912B - 含有金刚石的第一壁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种含有金刚石的第一壁材料，解决了现有W‑Cu复合中存在的界面应力等问题。本发明第一壁材料包括上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W‑Cu梯度合金块体，W‑Cu梯度合金块体上设置有孔柱阵列，孔柱内均穿插有金刚石长条，金刚石长条与孔柱之间填充有金属Cu；金刚石长条的顶端超出W‑Cu梯度合金块体的上表面，W‑Cu梯度合金块体的上表面上由下而上依次交替设置有金刚石膜层和W金属层。本发明的新型含有金刚石的第一壁材料兼具良好散热性能和抗离子辐照能力,因此具有更长的使用寿命,更加能适应下一代聚变堆如中国聚变工程实验堆的工况要求。

Description

含有金刚石的第一壁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及核聚变反应堆技术领域，具体是一种含有金刚石的第一壁材料及其制备方法。
背景技术
能源问题是当今世界急待解决的关键问题之一，唯一能彻底解决人类能源需求难题的方法就是受控热核聚变。而利用强磁场约束高温等离子体的托卡马克是最有希望实现可控热核聚变反应的装置。在托卡马克核聚变装置中，面向等离子体的第一壁材料（PFMs）服役环境十分恶劣，不仅要承受需要承受聚变堆高热负荷（5-20MW/m2稳态热流，～GW/m2瞬态热流），而且还经受高通量的高能中子辐照、等离子体燃料粒子等的轰击等。因此，PFMs一直是核聚变能发展面临的主要挑战之一，要求其具有耐高温、低贱射、低氢(氚)滞留及与结构材料兼容等等特点。
钨(W)具有高熔点、高溅射阈值/低溅射率和高热导率等优点，而被认为是最有希望的面向等离子体第一壁材料，目前国际热核聚变实验反应堆（ITER）及和先进超导托卡马克实验装置（EAST）都选用纯W作为第一壁及偏滤器材料。而对于下一代聚变堆如中国聚变工程实验堆（CFETR），其设计参数更高，PFMs服役环境比ITER及EAST更加严峻。因此纯W由于一些自身的弱点如低温脆性（DBTT ~ 400 oC）、再结晶脆化以及辐照脆化、高热负荷开裂熔化、等离子刻蚀严重等不足将无法满足未来需求。因此，研究设计新型第一壁材料对于核聚变工程的发展十分重要。
金刚石是原子排列最紧密的晶体，与另一种面向等离子体材料石墨相比，它具有极高的热导率（铜的5倍）、极佳的抗辐射损伤性能和极佳的抗热震性能，同时其在高能氘和氚粒子流轰击下的物理溅射和化学溅射远低于石墨。与W相比，其属于低Z材料，杂质容忍度高（比碳杂质高2-3个数量级），且对等离子体的污染小。早期，由于天然金刚石尺寸小，价格昂贵，金刚石无法应用于PFMs，随着人工合成金刚石技术的发展，大面积金刚石膜材料合成已经不是问题。但是由于制备技术、成本、膜厚度及焊接封装困难等问题的限制，这种材料在实际中无法直接作为第一壁材料应用。
本发明专利基于金刚石在PFMs的优势，提出一种新型含有金刚石的第一壁材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种兼具良好散热性能和抗离子辐照、抗热冲击能力的含有金刚石的第一壁材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种含有金刚石的第一壁材料，包括上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体， W-Cu梯度合金块体上均布有呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体上下的孔柱阵列；孔柱阵列的每个孔柱内均穿插有金刚石长条，金刚石长条的直径小于孔柱的直径，金刚石长条与孔柱之间填充有金属Cu；金刚石长条的底端端部与W-Cu梯度合金块体的下表面平齐，金刚石长条的顶端端部超出W-Cu梯度合金块体的上表面；W-Cu梯度合金块体的上表面上错开金刚石长条的部分由下而上依次交替设置有金刚石膜层和W金属层，且最顶层以金刚石膜层终结；金刚石长条高出W-Cu梯度合金块体的部分与各层金刚石膜层均相连，且金刚石长条的顶端端部与最顶层的金刚石膜层平齐。
作为优选的技术方案，交替设置的金刚石膜层和W金属层的总厚度为10-1000μm，其中，每层的金刚石膜层的厚度为10-50μm，每层的W金属层的厚度为2-10μm。
作为优选的技术方案，孔柱阵列的每个孔柱的截面形状为圆形、方形或菱形。
进一步的，本发明还提供了上述含有金刚石的第一壁材料的制备方法，具体是通过如下技术方案实现的：
含有金刚石的第一壁材料的制备方法，包括如下步骤：
1）在上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体上制备呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体上下的孔柱阵列，在每个孔柱内安置金刚石长条，随后向金刚石长条与孔柱之间的孔隙内压入Cu液，待Cu液冷却凝固成金属Cu；
2）在W-Cu梯度合金块体的上表面上由下而上依次交替制备金刚石膜层和W金属层，最上一层以金刚石膜层终结，每层的金刚石膜层均与金刚石长条连接，并且最上一层金刚石膜层与金刚石长条的顶端端部平齐，最终既得所述的含有金刚石的第一壁材料。
金刚石具有优异的散热性能和抗离子辐照能力，是目前较为理想的面向等离子体的第一壁材料，但是由于制备技术、成本、膜厚度及焊接封装困难等问题的限制，这种材料在实际中无法作为第一壁材料应用。本发明为了实现金刚石这种优异材料在核聚变装置中的应用，提供了一种含有金刚石阵列的第一壁材料，兼具良好散热性能和抗离子辐照能力。
本发明中金刚石膜层/W金属层组成的复合多层膜作为面向高温等离子体层，多层膜的设计是由于W和金刚石材料性能尤其是热膨胀系数差异较大，因此无法在W材料表面直接沉积具有较高厚度和良好结合性能的金刚石膜，而制备多层膜能降低厚膜导致的残余应力，提高结合强度，同时增加金刚石材料在面向等离子层中的总厚度，使这种材料的抗离子辐照性能好的优势发挥出来，有效降低第一壁材料的辐照损失，选择W作为间隔层也是为了利用其良好的抗离子辐照的能力，二者相结合制备多层膜能提供多层防护，增加本发明第一壁材料的寿命。
本发明中含有金刚石长条阵列的W-Cu梯度合金块体作为散热底层，是考虑到充分发挥金刚石和W在抗离子辐照方面以及金刚石和Cu在散热方面的优势，以及解决W-Cu复合中存在的界面应力问题。
实际应用中由于W和Cu之间热膨胀系数不匹配（相差3-4倍），如果直接焊接在一起，服役过程中界面处就会产生较大的热应力，导致连接部分断裂失效。目前，主要通过采用若干个中间过渡层来连接纯W层和纯Cu层，以缓解局部较大的热应力，中间层由一定比例的（WxCu1-x）的W和Cu混合而成。如，中国发明专利申请号200610132428.7报道了利用低压等离子体喷涂技术制备纯铜底层-铜钨过渡层-纯钨涂层的梯度涂层结构，通过形成功能梯度材料降低涂层与基体之间的热应力，提高涂层/基体间的结合强度和抗热震性能。但是这种方法形成的各层过渡层之间成分仍然是跳变的，各层之间仍存在明显的界面，界面处容易存在孔洞，从而影响W-Cu合金的性能。
本发明针对现有W-Cu复合技术存在的问题，采用成分成连续变化W-Cu梯度合金作为框架，可以有效改善W-Cu非梯度材料由于性能差异和突变界面导致的结合强度差及性能降低的问题。其中，W含量在近等离子体端含量逐渐增加是为了增加抗离子辐照性能，Cu含量在远离等离子体端含量增加是为了增加散热性能，金刚石长条阵列的加入是通过利用金刚石自身优异的散热性能，通过与金刚石/W复合多层膜中的金刚石膜层相连，形成连通的高效率金刚石散热通道，提高第一壁材料的散热性能，此外W-Cu梯度合金块体中金刚石长条阵列采用Cu进行封孔，使得金刚石长条相接的首先是散热性能较好的Cu，W-Cu梯度合金中的Cu也能辅助金刚石的散热工作。本发明的新型含有金刚石的第一壁材料兼具良好散热性能和抗离子辐照能力，因此具有更长的使用寿命,更加能适应下一代聚变堆如中国聚变工程实验堆的工况要求。
附图说明
此处的附图用来提供对本发明的进一步说明，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明含有金刚石的第一壁材料的结构示意图。
图2为本发明含有金刚石的第一壁材料的制备步骤示意图。
图中：1-W-Cu梯度合金块体、2-孔柱阵列、3-1-金刚石长条、3-2-金刚石膜层、4-金属 Cu、5-W金属层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1所示，一种含有金刚石的第一壁材料，包括上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体1， W-Cu梯度合金块体1上均布有呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体1上下的孔柱阵列2；孔柱阵列2的每个孔柱的截面形状为圆形、方形或菱形，每个孔柱内均穿插有金刚石长条3-1，金刚石长条3-1的直径小于孔柱的直径，金刚石长条3-1与孔柱之间填充有金属Cu4；金刚石长条3-1的底端端部与W-Cu梯度合金块体1的下表面平齐，金刚石长条3-1的顶端端部超出W-Cu梯度合金块体1的上表面；W-Cu梯度合金块体1的上表面上错开金刚石长条3-1的部分由下而上依次交替设置有金刚石膜层3-2和W金属层5，且最顶层以金刚石膜层3-2终结，交替设置的金刚石膜层3-2和W金属层5组成了复合多层膜结构，该复合多层膜结构的总厚度为10-1000μm，每层的金刚石膜层的厚度为10-50μm，每层的W金属层的厚度为2-10μm；金刚石长条3-1高出W-Cu梯度合金块体1的部分与各层金刚石膜层3-2均相连，且金刚石长条3-1的顶端端部与最顶层的金刚石膜层3-2平齐。
上述含有金刚石的第一壁材料的制备方法，包括如下步骤：
1）采用离心成形法制备得到上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体1，如图2中的a所示；
2）在W-Cu梯度合金块体1上制备呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体1上下的孔柱阵列2，如图2中的b所示；在每个孔柱内安置金刚石长条3-1，随后向金刚石长条3-1与孔柱之间的孔隙内压入Cu液，待Cu液冷却凝固成金属Cu4，如图2中的c所示；
3）在W-Cu梯度合金块体1的上表面上由下而上依次交替制备金刚石膜层3-2和W金属层5，最上一层以金刚石膜层3-2终结，每层的金刚石膜层3-2均与金刚石长条3-1连接，并且最上一层金刚石膜层3-2与金刚石长条3-1的顶端端部平齐，最终既得所述的含有金刚石的第一壁材料，如图2中的d、e、f所示。
上面是对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种含有金刚石的第一壁材料，其特征在于：包括上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体， W-Cu梯度合金块体上均布有呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体上下的孔柱阵列；孔柱阵列的每个孔柱内均穿插有金刚石长条，金刚石长条的直径小于孔柱的直径，金刚石长条与孔柱之间的孔隙内压入Cu液，待Cu液冷却凝固成金属Cu；金刚石长条的底端端部与W-Cu梯度合金块体的下表面平齐，金刚石长条的顶端端部超出W-Cu梯度合金块体的上表面；W-Cu梯度合金块体的上表面上错开金刚石长条的部分由下而上依次交替设置有金刚石膜层和W金属层，且最顶层以金刚石膜层终结，依次交替设置的金刚石膜层和W金属层位于面向等离子体的一侧；金刚石长条高出W-Cu梯度合金块体的部分与各层金刚石膜层均相连，且金刚石长条的顶端端部与最顶层的金刚石膜层平齐。
2.根据权利要求1所述的含有金刚石的第一壁材料，其特征在于：交替设置的金刚石膜层和W金属层的总厚度为10-1000μm，其中，每层的金刚石膜层的厚度为10-50μm，每层的W金属层的厚度为2-10μm。
3.根据权利要求1所述的含有金刚石的第一壁材料，其特征在于：孔柱阵列的每个孔柱的截面形状为圆形、方形或菱形。
4.如权利要求1-3任一所述的含有金刚石的第一壁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在上表面端为W高浓度端、下表面端为Cu高浓度端的W-Cu梯度合金块体上制备呈竖直方向设置且贯穿W-Cu梯度合金块体上下的孔柱阵列，在每个孔柱内安置金刚石长条，随后向金刚石长条与孔柱之间的孔隙内压入Cu液，待Cu液冷却凝固成金属Cu；
2）在W-Cu梯度合金块体的上表面上由下而上依次交替制备金刚石膜层和W金属层，最上一层以金刚石膜层终结，每层的金刚石膜层均与金刚石长条连接，并且最上一层金刚石膜层与金刚石长条的顶端端部平齐，最终既得所述的含有金刚石的第一壁材料。
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