CN110426253B - 一种从石油基质中分离锍盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，该方法包括：(1)向医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入无机盐粉末，压实后放入上筛板；(2)将已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入正己烷、乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。本发明所提供的该方法避免了中国专利CN103756719A中所提供的分离锍盐的方法中所存在的沉淀不彻底、需要多次沉淀、无法进行微量操作等缺点，该方法具有仅需少量已经甲基化的石油、适用于微量分析、锍盐与石油基质分离彻底、重复性好等优点。

Description

一种从石油基质中分离锍盐的方法
技术领域
本发明涉及一种从石油基质中分离锍盐的方法，属于石油开采技术领域。
背景技术
在分离石油中含硫化合物时需要将含硫化合物通过甲基化转化为锍盐，将锍盐与石油基质分离后，再通过脱甲基化可得到分离后的含硫化合物。因此将锍盐与石油基质分离是关键步骤之一。中国专利CN103756719A中提供了一种沉淀法分离锍盐的方法，该方法主要包括：将石油组分溶解在乙醇、二氯甲烷或二氯乙烷中，然后加入烷基化试剂进行烷基化反应，进行过滤；将滤液与C5-C7的烷烃溶剂混合，然后进行沉淀分离，取沉淀；将沉淀溶解在二氯甲烷、三氯甲烷或乙腈中，然后加入脱烷基试剂进行脱烷基反应；经过柱层析分离纯化，分离得到含硫化合物；该分离石油组分中含硫化合物的方法，能够实现含硫化合物与烃类及其他杂原子化合物的完全分离，但是在实际应用中该方法存在沉淀不彻底、需要多次沉淀等缺点。
因此，提供一种新型的从石油基质中分离锍盐的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种从石油基质中分离锍盐的方法。
为了实现以上目的，本发明提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，所述从石油基质中分离锍盐的方法包括：
(1)向医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入无机盐粉末，压实后放入上筛板；
(2)将已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入正己烷、乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；
(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述无机盐粉末的目数为100-400目。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，更优选地，所述无机盐粉末的目数为200-300目。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述无机盐包括硫酸钠，碳酸钠、硫酸钾、碳酸钾中的一种或几种的组合。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，更优选地，所述无机盐包括硫酸钠和/或碳酸钠。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述底筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述上筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述从石油基质中分离锍盐的方法具体包括：
(1)向5mL的医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入3-5g的无机盐粉末，压实后放入上筛板；
(2)将50-150μL的已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入4-6mL的正己烷、4-6mL的乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；
(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，对石油进行甲基化处理进而得到已经甲基化的石油溶液为本领域常规技术手段，本领域技术人员可根据作业需要合理设置甲基化的操作步骤以及甲基化过程中涉及的工艺参数，只要保证可以实现本发明的目的即可。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，所述医用聚丙烯注射器、底筛板及上筛板均为常规部件，其均可通过商购获得。
本发明所提供的该从石油基质中分离锍盐的方法操作简单，避免了中国专利CN103756719A中所提供的分离锍盐的方法中所存在的沉淀不彻底、需要多次沉淀、无法进行微量操作等缺点；此外，该方法具有仅需少量已经甲基化的石油、适用于微量分析、锍盐与石油基质分离彻底、重复性好等诸多优点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的用于从石油基质中分离锍盐的微型固相萃取柱的结构示意图。
主要附图标号说明：
1、医用聚丙烯注射器；
2、管体；
3、上筛板；
4、固定相填料层；
5、底筛板。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，所述方法利用用于从石油基质中分离锍盐的微型固相萃取柱，其结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，该微型固相萃取柱包括一个5mL的医用聚丙烯注射器1；
该医用聚丙烯注射器1的管体2底部设置有底筛板5，该底筛板5上放置有压实后的固定相填料层4；该压实后的固定相填料层上设置有上筛板3。
所述底筛板5为由多孔聚丙烯材料制成的筛板，该底筛板5的孔直径为20μm。
所述上筛板3为由多孔聚丙烯材料制成的筛板，该上筛板3的孔直径为20μm。
所述固定相填料层4为由无水硫酸钠粉末形成的填料层，该无水硫酸钠粉末的目数为200-300目。
该从石油基质中分离锍盐的方法具体包括以下步骤：
首先，将无水硫酸钠研磨成200-300目的粉末作为固相填料；称取4g该无水硫酸钠粉末，向5mL的医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，所述底筛板的材质为多孔聚丙烯材料，其孔直径约为20μm，再向该医用聚丙烯注射器中加入4g上述的无水硫酸钠粉末，压实后放入上筛板，该上筛板的材质为多孔聚丙烯材料，其孔直径约为20μm；
抽取100μL已经甲基化的原油加到上筛板上，从上筛板处连续加入5mL的正己烷进行洗脱；然后，从上筛板处连续加入5mL的乙腈进行洗脱，收集洗脱液；将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
将本实施例所得到的固体锍盐使用2mL正己烷萃取，萃取所得液相在254nm和365nm波长的紫外灯下不显示荧光，说明该锍盐中已经不含石油基质，即本实施例所提供的该方法可有效地将锍盐与石油基质彻底分离。
实施例2
本实施例提供了一种从石油基质中分离锍盐的方法，其中，所述方法利用用于从石油基质中分离锍盐的微型固相萃取柱，其结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，该微型固相萃取柱包括一个5mL的医用聚丙烯注射器1；
该医用聚丙烯注射器1的管体2底部设置有底筛板5，该底筛板5上放置有压实后的固定相填料层4；该压实后的固定相填料层上设置有上筛板3。
所述底筛板5为由多孔聚丙烯材料制成的筛板，该底筛板5的孔直径为20μm。
所述上筛板3为由多孔聚丙烯材料制成的筛板，该上筛板3的孔直径为20μm。
所述固定相填料层4为由无水硫酸钠粉末形成的填料层，该无水硫酸钠粉末的目数为200-300目。
该从石油基质中分离锍盐的方法具体包括以下步骤：
首先将无水硫酸钠研磨成200-300目的粉末作为固相填料；称取5g无水硫酸钠粉末待用；向5mL的医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，所述底筛板的材质为多孔聚丙烯材料，其孔直径约为20μm，加入5g上述的无水硫酸钠粉末，压实后放入上筛板，所述上筛板的材质为多孔聚丙烯材料，其孔直径约为20μm；
抽取120μL已经甲基化的原油加到上筛板上；从上筛板处连续加入6mL正己烷进行洗脱；然后，从上筛板处连续加入6mL的乙腈进行洗脱，收集洗脱液；将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
将本实施例所得到的固体锍盐使用2mL正己烷萃取，萃取所得液相在254nm和365nm波长的紫外灯下不显示荧光，说明该锍盐中已经不含石油基质，即本实施例所提供的该方法可有效地将锍盐与石油基质彻底分离。
由此可见，本发明实施例所1-2所提供的该从石油基质中分离锍盐的方法操作简单，避免了中国专利CN103756719A中所提供的分离锍盐的方法中所存在的沉淀不彻底、需要多次沉淀、无法进行微量操作等缺点；
此外，本发明实施例1-2所提供的该从石油基质中分离锍盐的方法还具有仅需少量已经甲基化的石油、适用于微量分析、锍盐与石油基质分离彻底、重复性好等诸多优点。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (7)

1.一种从石油基质中分离锍盐的方法，其特征在于，所述从石油基质中分离锍盐的方法包括：
(1)向医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入无机盐粉末，压实后放入上筛板；其中，所述无机盐粉末的目数为100-400目；所述无机盐包括硫酸钠，碳酸钠、硫酸钾、碳酸钾中的一种或几种的组合；
(2)将已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入正己烷、乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；
(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐粉末的目数为200-300目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐包括硫酸钠和/或碳酸钠。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述底筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述上筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述上筛板为由多孔聚丙烯材料制成，孔直径为10-30μm。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述从石油基质中分离锍盐的方法具体包括：
(1)向5mL的医用聚丙烯注射器底部放入底筛板，再向该注射器中加入3-5g的无机盐粉末，压实后放入上筛板；
(2)将50-150μL的已经甲基化的石油溶液加到上筛板上，再从上筛板处依次连续加入4-6mL的正己烷、4-6mL的乙腈分别进行洗脱，收集洗脱液；
(3)将该洗脱液通过氮气进行吹扫以除去乙腈，得到固体锍盐。
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