CN110423916B - 二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料及其制备方法，以可溶性铜盐、正硅酸乙酯和柠檬酸为原料，采用溶胶凝胶法结合冷冻干燥或真空干燥方式制备二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料。本发明由于采用溶胶凝胶法，属于分子层次的复合，且采用真空热压烧结，从而可达到弥散相均匀分布、致密度高、材料综合性能优良的目的，满足电气工程开关触桥、集成电路引线框架、高速铁路电力机车架空导线芯等器件的要求。

Description

二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的制备领域。特别涉及一种二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜的导电性、电热性和熔点都和银接近，但铜高温度强度较低，在使用过程中，存在易磨损，耐电弧腐蚀能力差等缺点。在铜基体中添加增强体来制备出铜基复合材料既保持了铜高导电性、高导热性及良好的延展性等优点，又弥补了铜的硬度和屈服强度较低、抗熔焊性差等不足，使得铜基复合材料在电力、电工、机械制造等诸多领域得到了广泛的应用。
为了提高铜基复合材料的室温和高温下的力学性能，同时保留铜材料本身的优异物理性能，铜基体中引入的增强体必须在高温下具有良好的化学稳定性，在铜基复合材料的制备和使用过程中无明显的结构和性能变化。目前，常见的增强体材料有：(1)氧化铝纤维、碳纤维或硼纤维等纤维类增强体；(2)氧化物(Al2O3、BeO2、SiO2)晶须、非氧化物(SiC、N4)晶须和金属(如Cu、Fe、Ni、Cr等)晶须等晶须类增强体；(3)氧化物、碳化物、氮化物、硼化物(如Al2O3、ZrO2、SiC等)陶瓷类颗粒增强体和石墨、金属间化合物(FeAl、MoSi2等颗粒)、金属材料(W、Mo等)颗粒类增强体。
目前，国内外商业化生产铜基复合材料最为普遍的是氧化铝弥散强化铜基复合材料，其工艺主要是采用内氧法和机械合金化法。然而内氧化法由于其工艺复杂，周期长，成本高，氧气量和氧化时间难以控制，对设备和工艺控制要求极为严格，同时滞留在铜基复合材料内部的氧化剂难以完全消除，容易造成裂纹、空洞、杂质等组织缺陷对材料的性能产生一定的影响。机械合金化法则由于强化相粒度不够细、粒径分布广、杂质容易混入、难以混合均匀等缺点而受到限制。
气凝胶是一种结构可控的新型轻质纳米多孔性非晶固态材料，孔径的典型尺寸为1-100nm，比表面积高达200-1000m2/g，是一种具有许多独特性质的广阔应用前景的新型材料，其独特的纳米多孔结构，使二氧化硅气凝胶成为一个非常理想的纳米粒子的载体，在其上面负载铜后作为铜基复合材料的增强体，负载在气凝胶上的铜，可防止气凝胶发生团聚作用。目前，二氧化硅气凝胶大部分用于催化和吸附上。本发明首次将二氧化硅气凝胶负载铜用于铜基复合材料的增强体，且能弥散地分布在铜基体中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料及其制备方法，不但可制造出弥散相均匀分布，致密度高，综合性能优异的铜基复合材料，而且工艺简单，生产效率高，可用于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
本发明提供的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料，其包含的组分及重量百分含量为：SiO2 0.5-4％,余量为Cu。
进一步，所述二氧化硅颗粒平均粒度在50-200nm。
本发明还提供上述二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，以可溶性的铜盐、正硅酸乙酯和柠檬酸为原料，并按照混合溶液制备→溶胶凝胶制备→冷冻干燥或真空干燥→煅烧→碾磨→还原→真空热压烧结→得到二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料。
进一步，具体的步骤如下：
第一步，将三水硝酸铜、正硅酸乙酯和柠檬酸按比例溶于去离子水中溶解得清澈溶液；
第二步，将上述溶液在磁力搅拌机中加热至并进行搅拌，获得粘稠状混合凝胶；
第三步，将第二步得到的凝胶进行冷冻干燥或真空干燥，将得到不同蓬松量的蓝色海绵状物质；
第四步，将干燥后得到的蓝色蓬松物体在一定温度下煅烧，得到二氧化硅气凝胶和氧化铜的蓬松状黑色复合物质；
第五步，将第四步得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中磨成粉末，即得二氧化硅-氧化铜黑色复合粉末；
第六步，将第五步得到的黑色复合粉末在氢气气氛，得到氧化硅气凝胶-铜复合粉末；
第七步，将第六步得到的复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结；
进一步，在第二步中，所述加热温度为80℃。
进一步，在第四步中，所述的煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为6-7小时。
进一步，在第六步中，所述还原条件，还原温度为400-500℃，还原时间为2-3小时。
进一步，在第七步中，所述真空热压烧结，其中以10-15℃/min升温速率升至500-600℃，恒温30-40min；以5-10℃/min升温速率继续升至900℃-1000℃，加载30-40MPa压力，保温保压60-80min后随炉冷却。
采用上述方案后，本发明有益效果在于：(1)工艺简单、生产效率高、可应用于工业化生产；(2)由于所有原材料在液相分子间混合，故可获得弥散相分布均匀的铜基复合材料；(3)采用真空热压烧结，产品无需进行挤压或复压复烧工艺，即可获得致密度化程度高且具有良好的综合性能。
附图说明
图1为本发明实例中制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进上步的说前，以下描述只是用于理解本发明，并不用于限定本发明的范围。
本发明提供的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料，其包含的组分及重量百分含量为：SiO2 0.5-4％,余量为Cu。进一步，所述二氧化硅颗粒平均粒度在50-200nm。
如图1所示，本发明以下实例中的制备方法按照图1所示的流程进行实施。以可溶性的铜盐、正硅酸乙酯和柠檬酸为原料，并按照混合溶液制备→溶胶凝胶制备→冷冻干燥或真空干燥→煅烧→碾磨→还原→真空热压烧结→得到二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料。
进一步，具体的步骤如下：
第一步，将三水硝酸铜、正硅酸乙酯和柠檬酸按比例溶于去离子水中溶解得清澈溶液；
第二步，将上述溶液在磁力搅拌机中加热80℃进行搅拌，获得粘稠状混合凝胶；
第三步，将第二步得到的凝胶在进行冷冻干燥或真空干燥，将得到不同蓬松量的蓝色海绵状物质；所述溶胶凝胶法中所有的原料因是溶液混合，故属于分子层次混合，能使其增强相弥散均匀分布，二氧化硅气凝胶能均匀地弥散分布在铜基体中。
第四步，将干燥后得到的蓝色蓬松物体在一定温度下煅烧，得到二氧化硅气凝胶和氧化铜的蓬松状黑色复合物质；
第五步，将第六步得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中磨成粉末，即得二氧化硅-氧化铜黑色复合粉末；
第六步，将第五步得到的黑色复合粉末在氢气气氛，一定温度下还原一段间间，得到氧化硅气凝胶-铜复合粉末；
第七步，将第六步得到的复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结；
进一步，在第二步中，所述加热温度为80℃，在第四步中，所述的煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为6-7小时，以使其充分分解，在第六步中，所述还原条件，还原温度为400-500℃，还原时间为2-3小时，在第七步中，所述真空热压烧结，其中以10-15℃/min升温速率升至500-600℃，恒温30-40min；以5-10℃/min升温速率继续升至900℃-1000℃，加载30-40MPa压力，保温保压60-80min后随炉冷却。
实施例一：以Cu-0.5SiO2复合材料为例
1、称取三水硝酸铜2.4g和2.1g一水柠檬酸溶于适量去离子水中，得到清澈溶液，然后在此溶液中滴加0.03ml正硅酸乙酯，将混合溶液在磁力搅拌器中不断搅拌，其水浴温度控制在80℃，不断搅拌直至变成粘稠状的凝胶。
2、将凝胶分别放在80℃冷冻干燥箱中干燥，将得到蓝色膨松海绵状物质。
3、将干燥后得到的蓝色海绵状物质置于马弗炉中煅烧，煅烧温度600℃，时间为6小时，得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的蓬松状黑色复合物质。将得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中研磨将得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的黑色复合粉末。
4、将黑色复合粉末在管式炉中进行氢气还原，还原温度为400℃温度，还原时间3小时，得到二氧化硅气凝胶负载铜的复合粉末；
5、将得到的还原复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结，以15℃/min升温速率升至500℃，恒温30min；以10℃/min升温速率继续升至900℃，加载30MPa压力，保温保压60min后随炉冷却。
本实例所获得材料的性能为：电阻率：2.75μΩ.cm；硬度：87(HV)；密度：7.6g/cm3；SiO2颗粒平均粒度为60nm。
实施例二：以Cu-1SiO2复合材料为例
1、称取三水硝酸铜2.4g和2.1g一水柠檬酸溶于适量去离子水中，得到清澈溶液，然后在此溶液中滴加0.06ml正硅酸乙酯，将混合溶液在磁力搅拌器中不断搅拌，其水浴温度控制在80℃，不断搅拌直至变成粘稠状的凝胶。
2、将凝胶分别放在80℃真空干燥箱中干燥，将得到蓝色膨松海绵状物质。
3、将干燥后得到的蓝色海绵状物质置于马弗炉中煅烧，煅烧温度650℃，时间为6小时，得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的蓬松状黑色复合物质。将得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中研磨将得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的黑色复合粉末。
4、将黑色复合粉末在管式炉中进行氢气还原，还原温度为400℃温度，还原时间3小时，得到二氧化硅气凝胶负载铜的复合粉末；
5、将得到的还原复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结，以15℃/min升温速率升至500℃，恒温30min；以10℃/min升温速率继续升至950℃，加载30MPa压力，保温保压60min后随炉冷却。
本实例所获得材料的性能为：导电率：2.81μΩ.cm；硬度：90(HV)；密度：7.55g/cm3；SiO2颗粒平均粒度为70nm。
实施例三：以Cu-2SiO2复合材料为例
1、称取三水硝酸铜4.8g和4.2g一水柠檬酸溶于适量去离子水中，得到清澈溶液，然后在此溶液中滴加0.36ml正硅酸乙酯，将混合溶液在磁力搅拌器中不断搅拌，其水浴温度控制在80℃，不断搅拌直至变成粘稠状的凝胶。
2、将凝胶分别放在80℃冷冻干燥箱中干燥，将得到蓝色膨松海绵状物质。
3、将干燥后得到的蓝色海绵状物质置于马弗炉中煅烧，煅烧温度600℃，时间为6小时，得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的蓬松状黑色复合物质。将得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中研磨将得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的黑色复合粉末。
4、将黑色复合粉末在管式炉中进行氢气还原，还原温度为400℃温度，还原时间3小时，得到二氧化硅气凝胶负载铜的复合粉末；
5、将得到的还原复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结，以15℃/min升温速率升至600℃，恒温30min；以10℃/min升温速率继续升至1000℃，加载30MPa压力，保温保压60min后随炉冷却。
本实例所获得材料的性能为：电阻率：2.86μΩ.cm；硬度：92(HV)；密度：7.5g/cm3；SiO2颗粒平均粒度为：100nm。
实施例四：以Cu-3SiO2复合材料为例
1、称取三水硝酸铜7.2g和6.3g一水柠檬酸溶于适量去离子水中，得到清澈溶液，然后在此溶液中滴加0.83ml正硅酸乙酯，将混合溶液在磁力搅拌器中不断搅拌，其水浴温度控制在80℃，不断搅拌直至变成粘稠状的凝胶。
2、将凝胶分别放在80℃真空干燥箱中干燥，将得到蓝色膨松海绵状物质。
3、将干燥后得到的蓝色海绵状物质置于马弗炉中煅烧，煅烧温度650℃，时间为6小时，得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的蓬松状黑色复合物质。将得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中研磨将得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的黑色复合粉末。
4、将黑色复合粉末在管式炉中进行氢气还原，还原温度为400℃温度，还原时间3小时，得到二氧化硅气凝胶负载铜的复合粉末；
5、将得到的还原复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结，以15℃/min升温速率升至600℃，恒温30min；以10℃/min升温速率继续升至1000℃，加载30MPa压力，保温保压60min后随炉冷却。
本实例所获得材料的性能为：电阻率：2.9μΩ.cm；硬度：95(HV)；密度：7.55g/cm3；SiO2颗粒平均粒度为80nm。
实施例五：以Cu-4SiO2复合材料为例
1、称取三水硝酸铜7.2g和6.3g一水柠檬酸溶于适量去离子水中，得到清澈溶液，然后在此溶液中滴加1.1ml正硅酸乙酯，将混合溶液在磁力搅拌器中不断搅拌，其水浴温度控制在80℃，不断搅拌直至变成粘稠状的凝胶。
2、将凝胶分别放在80℃真空干燥箱中干燥，将得到蓝色膨松海绵状物质。
3、将干燥后得到的蓝色海绵状物质置于马弗炉中煅烧，煅烧温度600℃，时间为6小时，得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的蓬松状黑色复合物质。将得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中研磨将得到二氧化硅气凝胶负载氧化铜的黑色复合粉末。
4、将黑色复合粉末在管式炉中进行氢气还原，还原温度为400℃温度，还原时间3小时，得到二氧化硅气凝胶负载铜的复合粉末；
5、将得到的还原复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结，以15℃/min升温速率升至500℃，恒温30min；以10℃/min升温速率继续升至900℃，加载30MPa压力，保温保压60min后随炉冷却。
本实例所获得材料的性能为：电阻率：3.1μΩ.cm；硬度：93(HV)；密度：7.6g/cm3；SiO2颗粒平均粒度为120nm。
用以上方法制备的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料可应用于电子信息、高速化电气铁路架空线、汽车的电阻焊电极、大推力火箭发动机内衬等高新技术领域，适用广泛。

Claims (7)

1.二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，其特征在于：以可溶性的铜盐、正硅酸乙酯和柠檬酸为原料，并按照混合溶液制备→溶胶凝胶制备→冷冻干燥或真空干燥→煅烧→碾磨→还原→真空热压烧结→得到二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料，具体步骤如下：第一步，将三水硝酸铜、正硅酸乙酯和柠檬酸按比例溶于去离子水中溶解得清澈溶液；第二步，将上述溶液在磁力搅拌机中加热至并进行搅拌，获得粘稠状混合凝胶；第三步，将第二步得到的凝胶进行冷冻干燥或真空干燥，将得到不同蓬松量的蓝色海绵状物质；第四步，将干燥后得到的蓝色蓬松物体在一定温度下煅烧，得到二氧化硅气凝胶和氧化铜的蓬松状黑色复合物质；第五步，将第四步得到的蓬松状黑色复合物质在碾钵中磨成粉末，即得二氧化硅-氧化铜黑色复合粉末；第六步，将第五步得到的黑色复合粉末在氢气气氛还原，得到氧化硅气凝胶-铜复合粉末；第七步，将第六步得到的复合粉末装入烧结模具进行真空热压烧结。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，其特征在于，在第二步中，所述加热温度为80℃。
3.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，其特征在于，在第四步中，所述的煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为6-7小时。
4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，其特征在于，在第六步中，所述还原条件，还原温度为400-500℃，还原时间为2-3小时。
5.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料的制备方法，其特征在于，在第七步中，所述真空热压烧结，其中以10-15℃/min升温速率升至500-600℃，恒温30-40min；以5-10℃/min升温速率继续升至900℃-1000℃，加载30-40MPa压力，保温保压60-80min后随炉冷却。
6.由权利要求1所述方法制备的二氧化硅气凝胶负载铜基复合材料，其特征在于：包含的组分及重量百分含量为：SiO2 0.5-4%，余量为Cu。
7.如权利要求6所述的二氧化硅气 凝胶负载铜基复合材料，其特征在于，所述的SiO2颗粒平均粒度在50-200nm。
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