CN110422885A - 一种复合水合氧化铁的制备方法 - Google Patents

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白晓光
段书芬
陈明俊
张碧明
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SHANGHAI XINYU SOLID WASTE TREATMENT CO Ltd
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Shanghai Circumpolar Chemical Co Ltd
SHANGHAI XINYU SOLID WASTE TREATMENT CO Ltd
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Abstract

本发明公开了一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：往氯化亚铁晶体溶解中加入弱碱性溶液至ph为4‑6，进行熟化；步骤(2)：熟化后，继续加入碳酸钠溶液至ph为6‑8，过滤，烘干，得到水合氧化铁，本发明利用亚铁和碱制备一种由ɑ‑FeOOH和γ‑FeOOH组成的复合水合氧化铁。这种水合氧化铁对水中重金属的吸附性远高于单一的水合氧化铁。

Description

一种复合水合氧化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及水合氧化铁的制备领域，具体为一种复合水合氧化铁的制备方法。
背景技术
羟基氧化铁(FeOOH)是天然中最丰富和最重要的矿物之一，并且具有许多工业应用的独特性质。在众所周知的羟基氧化铁中，针铁矿(ɑ-FeOOH)具有无毒性、高耐腐蚀性、低成本和有趣的磁性，是最稳定的羟基氧化铁多晶型物，也是氧化铁合成中最重要的前体，如赤铁矿(ɑ-Fe2O3)和磁赤铁矿(γ-Fe2O3)。此外，针铁矿作为颜料广泛用于各种室内涂料组合物或用于涂漆的精细颜色。因此，具有优异性能的针铁矿是一种非常有吸引力的材料，并且由于其在磁记录介质，催化剂，颜料，电极材料，金属离子的吸收，锂电池中的前体和传感器中的广泛应用而受到越来越多的关注。γ-FeOOH的稳定性差于ɑ-FeOOH，但于ɑ-FeOOH相比具有分散性好、枝杈少、等电点时易于定向等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合水合氧化铁的制备方法，本发明利用亚铁和碱制备一种由ɑ-FeOOH和γ-FeOOH组成的复合水合氧化铁。这种水合氧化铁对水中重金属的吸附性远高于单一的水合氧化铁。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：往氯化亚铁晶体溶解中加入弱碱性溶液至ph为4-6，进行熟化；
步骤(2)：熟化后，继续加入碳酸钠溶液至ph为6-8，过滤，烘干，得到水合氧化铁。
优选的，所述氯化亚铁晶体溶解为氯化亚铁溶液或四水氯化亚铁晶体溶解得到的溶液。
优选的，所述弱碱性溶液为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸铵或碳酸氢铵。
优选的，所述步骤(1)具体为：往氯化亚铁溶液中加入碳酸钠溶液并鼓入氮气，搅拌反应至ph为4-6，进行熟化。
优选的，所述熟化时间为0.5-2h。
优选的，所述步骤(2)具体为：水浴条件下，继续加入碳酸钠溶液，通空气，至ph为7.0，过滤，烘干，得到水合氧化铁。
优选的，所述水浴温度为40-60℃。
优选的，所述过滤为压滤、抽滤或离心。
优选的，所述烘干条件为105℃烘箱干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明利用亚铁和碱制备一种由ɑ-FeOOH和γ-FeOOH组成的复合水合氧化铁。这种水合氧化铁对水中重金属的吸附性远高于单一的水合氧化铁。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：往氯化亚铁晶体溶解中加入弱碱性溶液至ph为4-6，进行熟化，其中，氯化亚铁晶体溶解为氯化亚铁溶液或四水氯化亚铁晶体溶解得到的溶液，以及弱碱性溶液为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸铵或碳酸氢铵；具体为：往氯化亚铁溶液中加入碳酸钠溶液并鼓入氮气，搅拌反应至ph为4-6，进行熟化。
步骤(2)：熟化后，继续加入碳酸钠溶液至ph为6-8，过滤，烘干，得到水合氧化铁，具体为水浴条件下，继续加入碳酸钠溶液，通空气，至ph为7.0，过滤，烘干，得到水合氧化铁。
实施例2、一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：2mol的氯化亚铁溶液中加入碳酸氢钠溶液，鼓入氮气，搅拌反应，反应至ph为4.5，停止加入碳酸氢钠溶液，熟化1h。40℃水浴条件下，往反应器中继续加入碳酸氢钠溶液，曝空气，反应至ph为7.0左右。离心，105℃烘干，粉碎，得水合氧化铁。
应用实施例2，取0.3g实施例2制备的水合氧化铁加入到1000mL水中，搅拌，过滤，得滤液。测得水合氧化铁对水中重金属的去除率为：Pb：76％，Zn：86％，As：100％，Cd：100％，Cr：50％，Cu：95％。
实施例3、一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：2mol的氯化亚铁溶液中加入碳酸钠溶液，鼓入氮气，搅拌反应，反应至ph为4.0，停止加入碳酸钠溶液，熟化1h。40℃水浴条件下，往反应器中继续加入碳酸钠溶液，曝空气，反应至ph为6.5左右。离心，105℃烘干，粉碎，得水合氧化铁。
应用实施例3，取0.3g水合氧化铁加入到1000mL水中，搅拌，过滤，得滤液。测得水合氧化铁对水中重金属的去除率为：Pb：75％，Zn：81％，As：75％，Cd：100％，Cr：45％，Cu：81％。
实施例4、一种复合水合氧化铁的制备方法，包括以下步骤：2mol的四水氯化亚铁加水溶解至1000mL，鼓入氮气，加入碳酸氢钠溶液，搅拌反应至ph为4.5，停止加入碳酸氢钠溶液，熟化1.5h。40℃水浴条件下，往反应器中继续加入碳酸氢钠溶液至ph为7.0左右。离心，105℃烘干，粉碎，得水合氧化铁。
应用实施例4，取0.2g水合氧化铁加入到1000mL水中，搅拌，过滤，得滤液。测得水合氧化铁对水中重金属的去除率为：Pb：65％，Zn：70％，As：75％，Cd：100％，Cr：48％，Cu：81％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：往氯化亚铁晶体溶解中加入弱碱性溶液至ph为4-6，进行熟化；
步骤(2)：熟化后，继续加入碳酸钠溶液至ph为6-8，过滤，烘干，得到水合氧化铁。
2.根据权利要求1所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述氯化亚铁晶体溶解为氯化亚铁溶液或四水氯化亚铁晶体溶解得到的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述弱碱性溶液为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸铵或碳酸氢铵。
4.根据权利要求3所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：往氯化亚铁溶液中加入碳酸钠溶液并鼓入氮气，搅拌反应至ph为4-6，进行熟化。
5.根据权利要求4所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述熟化时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：水浴条件下，继续加入碳酸钠溶液，通空气，至ph为7.0，过滤，烘干，得到水合氧化铁。
7.根据权利要求6所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述水浴温度为40-60℃。
8.根据权利要求6所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述过滤为压滤、抽滤或离心。
9.根据权利要求6所述的一种复合水合氧化铁的制备方法，其特征在于，所述烘干条件为105℃烘箱干燥。
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CN113929149A (zh) * 2021-11-15 2022-01-14 穆玮 一种多晶型微晶体羟基氧化铁新材料的制备方法

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CN108101116A (zh) * 2017-11-24 2018-06-01 福州大学 一种羟基氧化铁的制备方法及其应用

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