CN110421915B - 一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，包括步骤：1）提取天然蚕茧丝素蛋白并制成丝素蛋白溶液，制备柔性蛋白薄膜；2）将含有水溶性导电高分子的溶液作为静电纺丝溶液，制备导电高分子纳米网络；3）在导电高分子纳米网络上溅射感温金属颗粒，制备感温金属纳米网络；4）将柔性蛋白薄膜进行表面预处理，将感温金属网络转移到柔性蛋白薄膜表面作为加热层；5）重复步骤2，在导电高分子纳米网络表面沉积铂颗粒，制备铂纳米网络，将铂纳米网络转移到柔性蛋白薄膜的另一面作为温度敏感层；6）将柔性蛋白薄膜进行热处理及封装并缝入导线，得到加热控温集成蛋白质薄膜。制成的蛋白质薄膜具有高导电性、高透气性和高机械柔性。

Description

一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于蛋白质薄膜制备领域，特别涉及一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法。
背景技术
加热控温型集成电子皮肤能实时加热和测温，使人们在寒冷冬天得以保暖。传统的加热可穿戴器件多采用金属丝或导电膜，其笨重的体积带来的不舒适感难以解决。而相对于超薄的电子皮肤来说，其质量轻，贴肤好，能更好的接触人体。由于需要长时间的贴合人体，因此对于器件的生物相容性提出了非常高的要求。蛋白质作为最基本的生物材料，对人体有极好的生物相容性。其可降解性也使得电子器件不会带来二次污染。然而，蛋白质薄膜的化学稳定性差，机械柔性不够好，同时其功能单一，无法实现人体皮肤的智能加热与控温。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，以解决现有蛋白质薄膜机械柔性不好及功能单一的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)从蚕茧中提取天然蚕茧丝素蛋白并制成丝素蛋白溶液，将丝素蛋白溶液通过旋涂或喷涂的方式制备成柔性蛋白薄膜。
2)将含有水溶性导电高分子的溶液作为静电纺丝溶液，在收集器上制备导电高分子纳米网络。
3)采用真空镀膜的方式在导电高分子纳米网络上磁控溅射感温金属颗粒，制备感温金属纳米网络。
4)将步骤1中得到的柔性蛋白薄膜进行表面涂层预处理，将步骤3中得到的感温金属纳米网络转移到柔性蛋白薄膜表面作为加热层。
5)重复步骤2，采用真空镀膜的方式在导电高分子纳米网络表面沉积铂颗粒，制备铂纳米网络，将铂纳米网络转移到柔性蛋白薄膜的另一面作为温度敏感层。
6)将步骤5中得到的柔性蛋白薄膜进行热处理，加热温度为100～150℃，得到具有交联点的金属和铂纳米网络，对柔性蛋白薄膜铂纳米网络的一面进行封装，将导线缝入柔性蛋白薄膜内，得到加热控温集成蛋白质薄膜。
进一步地，所述步骤1中丝素蛋白溶液的制备包括如下步骤：将蚕茧剪碎，放入碱性溶液中煮沸；将经碱性溶液洗过的蚕丝放入二次水中洗涤，将洗涤完的丝纤维浸润到溴化锂溶液中进行溶解得到混合溶液；待蚕丝全部溶解后，将混合溶液置入去离子水中透析得到丝素蛋白溶液。
进一步地，所述的碱性溶液采用pH为9～11的NaHCO3溶液或Na2CO3溶液，所述溴化锂溶液的浓度为5～15mol/L。
进一步地，所述步骤1中，为了增加柔性蛋白薄膜的耐高温性，将丝素蛋白溶液制成柔性蛋白薄膜前，先在丝素蛋白溶液中加入3～5％质量分数的聚氨酯添加剂。
进一步地，所述步骤2中的水溶性导电高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种，所述静电纺丝溶液中高分子的质量分数为10～12％。
进一步地，所述步骤2中的收集器为钛框，所述钛框的直径为8～12cm。
进一步地，所述步骤3中的金属颗粒为金颗粒或银颗粒或铜颗粒，磁控溅射的参数为 0.002～0.005Pa气体环境，500～2000s溅射时长，50～70w溅射功率。
进一步地，所述步骤4中采用的表面涂层预处理方式为喷胶式表面预处理，其中所喷胶体为硅胶，该处理可使柔性蛋白质薄膜和金属纳米网络的综合性显著增强。
进一步地，所述步骤5中，采用胶带将铂纳米网络固定在柔性蛋白薄膜上，所述胶带的宽度为4～6mm，相邻胶带之间的间隔为8～12mm。
进一步地，所述步骤6中，采用硅胶薄层对柔性蛋白薄膜铂纳米网络的一面进行封装，所述的导线为铜丝。
本发明具有如下有益效果：1、利用静电纺丝和磁控溅射技术，结合热处理，得到具有金属特征(稳定电性能)、高机械柔性的导电蛋白质薄膜。此方法制备的银纳米网络-蛋白质薄膜-铂纳米网络的夹层结构，使蛋白质薄膜实现加热和实时测温的集成功能；2、基于此集成蛋白质薄膜，连接蓝牙模块，可用智能手机软件控制加热模式，进而实现无线控制可穿戴多功能蛋白质薄膜，应用于智能控温与保暖领域，治疗关节炎等风湿性疾病。
附图说明
图1为具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备流程图。
图2为丝素蛋白薄膜的制备流程图。
图3为金属纳米网络交联前后的扫描电镜图。
图4为柔性蛋白薄膜在交联前后电阻的变化和发热温度的变化。
图5为铂丝阵列在加热后温度分布的电阻转换温度图和实际热像图。
主要组件符号说明：1、金属纳米网络；2、蛋白质蚕丝薄膜；3、铂纳米网络；4、硅胶薄层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例一
如图1、图2所示，一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，将一定量的蚕茧剪碎，放入NaHCO3或Na2CO3溶液中煮沸。接着，将弱碱洗过的蚕丝放入二次水中洗涤。然后，将洗涤完的丝纤维浸润到8M的溴化锂溶液中。待蚕丝全部溶解后，将混合溶液置入去离子水中透析可得所需的丝素蛋白溶液。在丝素蛋白溶液中加入8％体积分数的聚氨酯添加剂，然后通过旋涂的方法得到制备蛋白质蚕丝薄膜2。以钛框(直径10cm)作为接收器，静电纺丝质量分数为10％的聚乙烯醇(PVA)或聚苯胺(PANI) 溶液。聚乙烯醇为阿拉丁试剂有限公司的PVA颗粒，溶液为去离子水。然后在复合纳米网络上磁控溅射一层银导电层，磁控溅射技术参数为0.003Pa气体环境，900秒溅射时长，60W 的溅射功率。在蚕丝蛋白质薄膜(2cm×4cm)喷胶预处理后，将银纳米网络1转移到蚕丝蛋白质薄膜2上。
以钛框(直径10cm)作为接收器，静电纺丝质量分数为10％的聚乙烯醇(PVA)溶液，采用真空镀膜的方式在高分子纳米网络表面沉积铂颗粒，制备铂纳米网络3，将铂纳米网络3转移到柔性蛋白薄膜2的另一面。其中用来间隔的胶带宽度为5mm，间隔为10mm，得到铂纳米阵列，用于温度分布测试。将铜丝缝入导电蛋白质薄膜中，铂纳米网络一面用硅胶薄层 4进行封装，得到加热控温型集成蛋白质薄膜。
实施例二
如图1、图2所示，一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，将一定量的蚕茧剪碎，放入NaHCO3或Na2CO3溶液中煮沸。接着，将弱碱洗过的蚕丝放入二次水中洗涤。然后，将洗涤完的丝纤维浸润到15M的溴化锂溶液中。待蚕丝全部溶解后，将混合溶液置入去离子水中透析可得所需的丝素蛋白溶液。在丝素蛋白溶液中加入12％体积分数的聚氨酯添加剂，然后通过旋涂的方法得到制备蛋白质蚕丝薄膜2。以钛框(直径10cm)作为接收器，静电纺丝质量分数为10％的聚乙烯醇(PVA)或聚苯胺(PANI) 溶液。聚乙烯醇为阿拉丁试剂有限公司的PVA颗粒，溶液为去离子水。然后在纳米网络上磁控溅射一层银导电层。磁控溅射技术参数为0.003Pa气体环境，1800秒溅射时长，60W的溅射功率。在蚕丝蛋白质薄膜(2cm×4cm)喷胶预处理后，将银纳米网络1转移到蚕丝蛋白质薄膜2上。
以钛框(直径10cm)作为接收器，静电纺丝质量分数为10％的聚乙烯醇(PVA)溶液，采用真空镀膜的方式在高分子纳米网络表面沉积铂颗粒，制备铂纳米网络3，将铂纳米网络3转移到柔性蛋白薄膜2的另一面。其中用来间隔的胶带宽度为5mm，间隔为10mm，得到铂纳米阵列，用于温度分布测试。将铜丝缝入导电蛋白质薄膜中，铂纳米网络一面用硅胶薄层 4进行封装，得到加热控温型集成蛋白质薄膜。
对比例
高温加热金属网状导电膜对于导电薄膜的结合力有非常重要的作用，图3为银纳米网络在热处理前后的扫描电子显微镜测试，此条件为高倍下纤维交接处的形貌。在热处理前，纤维之间如左图出现互相依附，在热处理后，纤维由于高温(120℃)发生熔融且不氧化，出现如图所示融合的交点。图4为热处理对银纳米网络的导电性和加热性能的影响测试，所用测试仪器为四探针方阻测试器，四个样品在热处理前的方阻分别为30.9Ωsq-1，43.9Ω sq-1，50.6Ωsq-1，61.1Ωsq-1，热处理后的方阻分别为25Ωsq-1，32.9Ωsq-1，41.3Ωsq-1，52.7Ωsq-1。每个样品在热处理后，其在3V的加热条件下，平衡温度分别增大。因此，热处理对能提高蚕丝导电蛋白质薄膜的的导电性和加热能力。
测试
图5为铂丝阵列在加热后温度分布的电阻转换温度图和实际热像图。首先，电阻随温度变化曲线由吉时力测试，对基于铂纳米网络蚕丝蛋白质薄膜的单元，将温度由20℃到80℃进行升温和降温测试，其电阻会呈正相关线性变化，灵敏度为0.135％℃-1。以此为依据，在集成蚕丝蛋白质薄膜上加电压，四个阵列电阻将会变化，将四个电阻值分由以上的线性曲线转化为对应温度，用MATLAB模拟图像，平均误差仅在0.57％，说明了铂纳米丝网络蚕丝蛋白质薄膜的灵敏的测温性能。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)从蚕茧中提取天然蚕茧丝素蛋白并制成丝素蛋白溶液，将丝素蛋白溶液通过旋涂或喷涂的方式制备成柔性蛋白薄膜；
2)将含有水溶性导电高分子的溶液作为静电纺丝溶液，在收集器上制备导电高分子纳米网络；
3)采用真空镀膜的方式在导电高分子纳米网络上磁控溅射感温金属颗粒，制备感温金属纳米网络；
4)将步骤1中得到的柔性蛋白薄膜进行表面涂层预处理，将步骤3中得到的感温金属纳米网络转移到柔性蛋白薄膜表面作为加热层；
5)重复步骤2，采用真空镀膜的方式在导电高分子纳米网络表面沉积铂颗粒，制备铂纳米网络，将铂纳米网络转移到柔性蛋白薄膜的另一面作为温度敏感层；
6)将步骤5中得到的柔性蛋白薄膜进行热处理，加热温度为100～150℃，得到具有交联点的金属和铂纳米网络，对柔性蛋白薄膜铂纳米网络的一面进行封装，将导线缝入柔性蛋白薄膜内，得到加热控温集成蛋白质薄膜。
2.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中丝素蛋白溶液的制备包括如下步骤：将蚕茧剪碎，放入碱性溶液中煮沸；将经碱性溶液洗过的蚕丝放入二次水中洗涤，将洗涤完的丝纤维浸润到溴化锂溶液中进行溶解得到混合溶液；待蚕丝全部溶解后，将混合溶液置入去离子水中透析得到丝素蛋白溶液。
3.如权利要求2所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液采用pH为9～11的NaHCO3溶液或Na2CO3溶液，所述溴化锂溶液的浓度为5～15mol/L。
4.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，将丝素蛋白溶液制成柔性蛋白薄膜前，先在丝素蛋白溶液中加入3～5％质量分数的聚氨酯添加剂。
5.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的水溶性导电高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种，所述静电纺丝溶液中高分子的质量分数为10～12％。
6.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的收集器为钛框，所述钛框的直径为8～12cm。
7.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的金属颗粒为金颗粒或银颗粒或铜颗粒，磁控溅射的参数为0.002～0.005Pa气体环境，500～2000s溅射时长，50～70w溅射功率。
8.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中采用的表面涂层预处理方式为喷胶式表面预处理。
9.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，采用胶带将铂纳米网络固定在柔性蛋白薄膜上，所述胶带的宽度为4～6mm，相邻胶带之间的间隔为8～12mm。
10.如权利要求1所述的一种具有加热控温功能的蛋白质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤6中，采用硅胶薄层对柔性蛋白薄膜铂纳米网络的一面进行封装，所述的导线为铜丝。
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