CN110420538A - 一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法 - Google Patents

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Abstract

一种超高纯气体吸附剂的活化系统，包括氦气源、纯化器、氮气源、加热器和吸附器；氦气源的输出端连通于纯化器的输入端；纯化器的输出端连通于加热器的输入端；氮气源的输出端连通于加热器的输入端；加热器的输出端连通于吸附器的输入端；吸附器的输出端设有排空端和在线分析端；吸附器内装载有待活化的吸附剂。本发明根据上述内容提出一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法，活化过程质量可控，能够在线分析杂质的含量，操作过程安全可靠，活化后的吸附剂纯度高。

Description

一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法
技术领域
本发明涉及吸附剂活化技术领域，尤其涉及一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法。
背景技术
吸附剂用作吸附产品气体中的杂质，当吸附剂吸附杂质至饱和状态时，需要对吸附剂进行活化把其中的杂质释放，吸附剂才能再次使用；传统的活化方法是使用5N的气体对吸附剂进行加热处理，水的含量只能在1.1-2.5ppm之间，使用传统方法活化的分子筛对气体进行除杂的话很大程度限制了气体的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提出一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法，活化过程质量可控，能够在线分析杂质的含量，操作过程安全可靠，活化后的吸附剂纯度高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种超高纯气体吸附剂的活化系统，包括氦气源、纯化器、氮气源、加热器和吸附器；
所述氦气源的输出端连通于所述纯化器的输入端；
所述纯化器的输出端连通于所述加热器的输入端；
所述氮气源的输出端连通于所述加热器的输入端；
所述加热器的输出端连通于吸附器的输入端；
所述吸附器的输出端设有排空端和在线分析端；
所述吸附器内装载有待活化的吸附剂。
进一步，还包括第一温度探头和第二温度探头，所述第一温度探头设于所述吸附器的输入端，所述第二温度探头设于所述吸附器的输出端。
进一步，还包括减压器，所述减压器设置于所述纯化器的输出端与所述加热器的输入端之间；
所述纯化器的输出端连通至减压器的输入端；
所述氮气源的输出端连通至减压器的输入端。
进一步，还包括流量计，所述减压器的输出端连通至所述流量计的输入端，所述流量计的输出端连通至所述加热器的输入端。
进一步，所述加热器的输出端与吸附器的输入端之间的管路设有保温段管。
进一步，还包括真空泵，所述真空泵的输入端连通至所述吸附器的输入端，所述吸附器的输出端还设有高纯产品输入端。
进一步，所述氦气源的输出端设有第一阀门，所述纯化器的输出端设有第二阀门，所述氮气源的输出端设有第三阀门，所述流量计的输出端设有第四阀门，所述加热器的输出端设有第五阀门，所述真空泵的输入端设有第六阀门，所述吸附器的输出端设有第七阀门，所述高纯产品输入端设有第八阀门，所述在线分析端设有第九阀门，所述排空端设有第十阀门。
进一步，所述氦气源为氦气集装格，氮气源为氮气集装格。
使用所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统的方法，包括如下步骤：
步骤A：打开第三阀门，氮气源内的氮气依次通入至减压器和流量计,分别进行气体减压和气体流量控制处理；
步骤B：经步骤A处理后的氮气通入至加热器进行加热处理；
步骤C：经步骤B处理后的氮气通入至保温段管进行保温处理；
步骤D：经步骤C处理后的氮气通入至吸附器内部，热的氮气对吸附器内部的吸附剂加热以使吸附剂释放其中的杂质，打开第七阀门和第十阀门，从吸附剂释放出来的杂质经吸附器的输出端再由排空端排放；
步骤E：关闭第三阀门，打开第一阀门和第二阀门，氦气源内的氦气通入至纯化器进行纯化除杂处理；
步骤F：经步骤E处理后的氦气依次通入至减压器和流量计,分别进行气体减压和气体流量控制处理；
步骤G：经步骤F处理后的氦气通入至加热器进行加热处理；
步骤H：经步骤G处理后的氦气通入至保温段管进行保温处理；
步骤I：经步骤H处理后的氦气通入至吸附器内部，热的氦气对吸附器内部的吸附剂进行扫吹；达到设定的加热时间后，关闭加热器，继续使用经纯化器处理的氦气对吸附器进行扫吹降温，直至吸附器的温度降至室温；
步骤J：关闭第十阀门，打开第九阀门，通过在线分析端在线分析氦气中的氧气、氮气和水分的含量，若在线分析合格，则进入步骤K；若在线分析不合格，则再次执行步骤E至I，直至在线分析合格；
步骤K：关闭第五阀门和第九阀门，启动真空泵，打开第六阀门，对吸附器进行抽真空处理，待真空度小于10Pa后，关闭第六阀门，打开第八阀门，从高纯产品输入端通入高纯的产品气体至吸附器进行保压，静置8-16h。
进一步，步骤I中，设定的加热时间为4-6小时之间；步骤A和步骤F中，经减压器处理的后的气体压力在0.8-1.2MPa之间，经流量计处理后的气体流量在300-500L/min；步骤K中，从高纯产品输入端通入高纯的产品气体至吸附器的气体压力在0.1-0.5MPa之间。
本发明根据上述内容提出一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法，活化过程质量可控，能够在线分析杂质的含量，操作过程安全可靠，活化后的吸附剂纯度高。
本发明根据上述内容提出一种超高纯气体吸附剂的活化系统及方法，活化过程质量可控，能够在线分析杂质的含量，操作过程安全可靠，活化后的吸附剂纯度高。
附图说明
图1是本发明其中一个实施例的结构示意图。
其中：第一阀门11、第二阀门12、第三阀门13、第四阀门14、第五阀门15、第六阀门16、第七阀门17、第八阀门18、第九阀门19、第十阀门110、氦气源21、纯化器22、氮气源23、减压器24、流量计25、加热器26、保温段管27、吸附器28、真空泵29、高纯产品输入端31、排空端32、在线分析端33、第一温度探头301、第二温度探头302。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，一种超高纯气体吸附剂的活化系统，包括氦气源21、纯化器22、氮气源23、加热器26和吸附器28；
所述氦气源21的输出端连通于所述纯化器22的输入端；
所述纯化器22的输出端连通于所述加热器26的输入端；
所述氮气源23的输出端连通于所述加热器26的输入端；
所述加热器26的输出端连通于吸附器28的输入端；
所述吸附器28的输出端设有排空端32和在线分析端33；
所述吸附器28内装载有待活化的吸附剂。
由于氮气的价格比氦气的价格便宜许多，氮气源23中的氮气通入至加热器26加热，把加热后的氮气通入吸附器28内，温度较高的氮气会把吸附器28内的待活化的吸附剂加热，吸附剂被加热时，会把吸附剂中的大部分杂质释放出来，这些杂质为水分、二氧化碳和甲烷，持续通入加热后的氮气，吸附剂释放出来的杂质经吸附器28的输出端再由排空端32排放。
经过氮气活化处理一段时间后，关闭氮气源，停止通入氮气；把氦气源21中的氦气先通入纯化器22作纯化处理，进一步提高氦气的纯度，本实施例使用的是7N纯化器(7N代表纯度为99.99999％)，经纯化器22处理后的氦气通入至加热器26加热，把加热后的氦气持续通入吸附器28内将吸附剂中残留的杂质带出，杂质从排空端32排放。由于吸附剂中大量的杂质已经被先前加热的氮气带走，因此能够节省昂贵的氦气的用量，而又因为氦气是经过纯化器22处理的，处理后的氦气的纯度达到7N(7N代表纯度为99.99999％)，则氦气通入至吸附器28内时，既不会引入多余的杂质，又能将吸附剂活化。
经过氦气对吸附剂的活化处理一段时间后，通过在线分析端33在线分析氦气中的氧气、氮气和水分的含量；在线检测端33处设有水分仪和色谱仪，水分仪是用于分析氦气中的水分含量的，色谱仪是用于分析氦气中的氧气和氮气的含量，当水分、氧气以及氮气的含量在10ppb以内。
整个活化过程，质量可控，吸附剂的纯度相对于使用传统的活化方法提升了一个等级；并且操作安全可靠，因为无需把几百公斤的吸附器28(吸附器28的设计一般是细而长，不便于转运)进行转运，本申请的活化系统能够方便地对吸附器28内的吸附剂进行活化；由于不需要对吸附器28进行转运，因此减少了吸附器28连接接头的拆卸，从而减少了空气、H2O和颗粒物等有害物质进行吸附器28内。
进一步，
还包括第一温度探头301和第二温度探头302，所述第一温度探头301设于所述吸附器28的输入端，所述第二温度探头302设于所述吸附器28的输出端。
加热器26加热的氮气或者氦气，在进入吸附器28前以及排出吸附器28之后，需要对加热后的氮气或者氦气的温度进行检测，保证氮气或者氦气进入吸附器28前的温度要在350摄氏度，保证氮气或者氦气排出吸附器28时温度要在280摄氏度以上；因为280摄氏度是活化吸附剂的最低温度要求，因此需要保证氮气或者氦气排出吸附器28时温度要在280摄氏度以上；保证氮气或者氦气进入吸附器28前的温度要在350摄氏度，保证氮气或者氦气的温度在吸附器28承受的范围内，确保活化过程的安全。至于氦气或者氮气进入吸附器28前的温度会高于氮气或者氦气排出吸附器28的温度，是因为，氦气或者氮气对吸附器28内的吸附剂进行加热时，部分热量传递给吸附剂和吸附器28本身，因此氦气或者氮气排出吸附器28时温度会比其进入吸附器28时低。
进一步，
还包括减压器24，所述减压器24设置于所述纯化器22的输出端与所述加热器26的输入端之间；
所述纯化器22的输出端连通至减压器24的输入端；
所述氮气源23的输出端连通至减压器24的输入端。
通过设置减压器24，保证经过减压器24之后的氮气或者氦气的压力控制在0.8-1.2MPa之间，保证管道内气体的工作压力保持稳定状态。
进一步，
还包括流量计25，所述减压器24的输出端连通至所述流量计25的输入端，所述流量计25的输出端连通至所述加热器26的输入端。
经减压器25处理后的氮气或者氦气，再经过流量计25进行处理，保证氮气或者氦气的流量控制在300-500L/min，保证管道内的气体流量处于稳定的状态。而将流量计25设置在减压器24的后端，是因为流量计25承受压力的强度没有减压器24承受的压力强度大，如果将流量计25设置在减压器24的前端，则有流量计25有可能在工作的过程中发生爆炸，因此将流量计25设置在减压器24的后端，能够保证流量计25的使用安全。
进一步，
所述加热器26的输出端与吸附器28的输入端之间的管路设有保温段管27。
保温段管27的外壁包裹有保温材料，能够减少被加热器26加热后的氮气或者氦气在输送至吸附器28过程中热量的损失。
进一步，
真空泵29，所述真空泵29的输入端连通至所述吸附器28的输入端，所述吸附器28的输出端还设有高纯产品输入端31。
吸附器28内的吸附剂完成活化之后，使用真空泵29对吸附器28进行抽真空，当吸附器28内的真空度小于10Pa后，通过高纯产品输入端31向吸附器28通入高纯产品气体进行保压；因为抽空吸附器28内的气体后，吸附器28的内部处于负压环境，很容易导致吸附器28外部空气中的杂质从吸附器28与管道的连接接头或者相关阀门进入至吸附器的内部，因此，向吸附器28通入高纯产品气体进行保压，吸附器28内部相当于处于正压环境，吸附器28外部空气中的杂质便不会进入至吸附器28内，保证吸附器28内处于干净杂质的环境。
进一步，
所述氦气源21的输出端设有第一阀门11，所述纯化器22的输出端设有第二阀门12，所述氮气源23的输出端设有第三阀门13，所述流量计25的输出端设有第四阀门14，所述加热器26的输出端设有第五阀门15，所述真空泵29的输入端设有第六阀门16，所述吸附器28的输出端设有第七阀门17，所述高纯产品输入端31设有第八阀门18，所述在线分析端33设有第九阀门19，所述排空端32设有第十阀门110，所述高纯产品输入端31、排空端32和在线分析端33均在第七阀门17的后端。
进一步，
所述氦气源21为氦气集装格，氮气源23为氮气集装格。
氦气集装格为现有的集装格，氮气集装格也是现有的集装格；集装格内设有多个气瓶，同一个集装格内的所有的气瓶的出气口是连通至一条总气管中，总气管中具有一个总出气口，气体便是从这个总出气口中排出至管道使用。使用氦气集装格或者氮气集装格，更加方便氦气或者氮气的运送或者补充。
使用所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统的方法，包括如下步骤：
步骤A：打开第三阀门13，氮气源23内的氮气依次通入至减压器24和流量计25,分别进行气体减压和气体流量控制处理，此时，第四阀门14和第五阀门15是处于打开状态的，通过设置减压器24，保证经过减压器24之后的氮气的压力控制在0.8-1.2MPa之间，保证管道内气体的工作压力保持稳定状态，经减压器24处理后的氮气，再经过流量计25进行处理，保证氮气或者氦气的流量控制在300-500L/min，保证管道内的气体流量处于稳定的状态。而将流量计25设置在减压器24的后端，是因为流量计25承受压力的强度没有减压器24承受的压力强度大，如果将流量计25设置在减压器24的前端，则有流量计25有可能在工作的过程中发生爆炸，因此将流量计25设置在减压器24的后端，能够保证流量计25的使用安全。
步骤B：经步骤A处理后的氮气通入至加热器26进行加热处理；保证氮气进入加热器26前的温度要在350摄氏度，从而保证氮气或者氦气的温度在吸附器28承受的范围内，确保活化过程的安全。
步骤C：经步骤B处理后的氮气通入至保温段管27进行保温处理；保温段管27的外壁包裹有保温材料，能够减少被加热器26加热后的氮气在输送至吸附器28过程中热量的损失。
步骤D：经步骤C处理后的氮气通入至吸附器28内部，热的氮气对吸附器28内部的吸附剂加热以使吸附剂释放其中的杂质，打开第七阀门17和第十阀门110，从吸附剂释放出来的杂质经吸附器28的输出端再由排空端32排放；由于氮气的价格比氦气的价格便宜许多，先用温度较高的氮气会把吸附器28内的待活化的吸附剂加热，吸附剂被加热时，会把吸附剂中的大部分杂质释放出来，这些杂质为水分、二氧化碳和甲烷。
步骤E：关闭第三阀门13，打开第一阀门11和第二阀门12，氦气源21内的氦气通入至纯化器22进行纯化除杂处理；
经过氮气活化处理一段时间后，关闭氮气源，停止通入氮气；把氦气源21中的氦气先通入纯化器22作纯化处理，进一步提高氦气的纯度，本实施例使用的是7N纯化器(7N代表纯度为99.99999％)。
步骤F：经步骤E处理后的氦气依次通入至减压器24和流量计25,分别进行气体减压和气体流量控制处理；通过设置减压器24，保证经过减压器24之后的氦气的压力控制在0.8-1.2MPa之间，保证管道内气体的工作压力保持稳定状态，经减压器25处理后的氦气，再经过流量计25进行处理，保证氦气的流量控制在300-500L/min，保证管道内的气体流量处于稳定的状态。而将流量计25设置在减压器24的后端，是因为流量计25承受压力的强度没有减压器24承受的压力强度大，如果将流量计25设置在减压器24的前端，则有流量计25有可能在工作的过程中发生爆炸，因此将流量计25设置在减压器24的后端，能够保证流量计25的使用安全。
步骤G：经步骤F处理后的氦气通入至加热器26进行加热处理；保证氮气进入加热器26前的温度要在350摄氏度，从而保证氮气或者氦气的温度在吸附器28承受的范围内，确保活化过程的安全。
步骤H：经步骤G处理后的氦气通入至保温段管27进行保温处理；保温段管27的外壁包裹有保温材料，能够减少被加热器26加热后的氦气在输送至吸附器28过程中热量的损失。
步骤I：经步骤H处理后的氦气通入至吸附器28内部，热的氮气对吸附器28内部的吸附剂进行扫吹；达到设定的加热时间后，关闭加热器26，继续使用经纯化器22处理的氦气对吸附器28进行扫吹降温，直至吸附器28的温度降至室温；把加热后的氦气持续通入吸附器28内将吸附剂中残留的杂质带出，杂质从排空端32排放。由于吸附剂中大量的杂质已经被先前加热的氮气带走，因此能够节省昂贵的氦气的用量，而又因为氦气是经过纯化器22处理的，处理后的氦气的纯度达到7N(7N代表纯度为99.99999％)，则氦气通入至吸附器28内时，既不会引入多余的杂质，又能将吸附剂活化，提高吸附剂的纯度等级。关闭加热器26后，继续使用纯化器22处理的氦气对吸附器28进行扫吹降温，既不会引用杂质至吸附器28中，又能使吸附器28的温度降至室温。
步骤J：关闭第十阀门110，打开第九阀门19，通过在线分析端33在线分析氦气中的氧气、氮气和水分的含量，若在线分析合格，则进入步骤K；若在线分析不合格，则再次执行步骤E至I，直至在线分析合格；
经过氦气对吸附剂的活化处理一段时间后，通过在线分析端33在线分析氦气中的氧气、氮气和水分的含量；在线检测端33处设有水分仪和色谱仪，水分仪是用于分析氦气中的水分含量的，色谱仪是用于分析氦气中的氧气和氮气的含量，当水分、氧气以及氮气的含量在10ppb以内。
步骤K：关闭第五阀门15和第九阀门19，启动真空泵29，打开第六阀门16，对吸附器28进行抽真空处理，待真空度小于10Pa后，关闭第六阀门16，打开第八阀门18，从高纯产品输入端31通入高纯的产品气体至吸附器28进行保压，静置8-16h。
静置完成后，吸附剂则完成了活化，可以直接使用或是备用，因为抽空吸附器28内的气体后，吸附器28的内部处于负压环境，很容易导致吸附器28外部空气中的杂质从吸附器28与管道的连接接头或者相关阀门进入至吸附器的内部，因此，向吸附器28通入高纯产品气体进行保压，吸附器28内部相当于处于正压环境，吸附器28外部空气中的杂质便不会进入至吸附器28内，保证吸附器28内处于干净杂质的环境。对吸附器28进行保压后需要进行静置8-16h，是因为吸附器28内的吸附剂会吸附部分高纯产品气体，吸附过程会放出大量的热量，如果马上使用，水分含量会超标，所以需要静置8-16h，让吸附器28里面的高纯产品气体吸附完降至常温才能使用的。
进一步，
步骤I中，设定的加热时间为4-6小时之间；步骤A和步骤F中，经减压器24处理的后的气体压力在0.8-1.2MPa之间，经流量计25处理后的气体流量在300-500L/min；步骤K中，从高纯产品输入端31通入高纯的产品气体至吸附器28的气体压力在0.1-0.5MPa之间。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：包括氦气源、纯化器、氮气源、加热器和吸附器；
所述氦气源的输出端连通于所述纯化器的输入端；
所述纯化器的输出端连通于所述加热器的输入端；
所述氮气源的输出端连通于所述加热器的输入端；
所述加热器的输出端连通于吸附器的输入端；
所述吸附器的输出端设有排空端和在线分析端；
所述吸附器内装载有待活化的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：还包括第一温度探头和第二温度探头，所述第一温度探头设于所述吸附器的输入端，所述第二温度探头设于所述吸附器的输出端。
3.根据权利要求2所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：还包括减压器，所述减压器设置于所述纯化器的输出端与所述加热器的输入端之间；
所述纯化器的输出端连通至减压器的输入端；
所述氮气源的输出端连通至减压器的输入端。
4.根据权利要求3所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：还包括流量计，所述减压器的输出端连通至所述流量计的输入端，所述流量计的输出端连通至所述加热器的输入端。
5.根据权利要求4所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：所述加热器的输出端与吸附器的输入端之间的管路设有保温段管。
6.根据权利要求5所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：还包括真空泵，所述真空泵的输入端连通至所述吸附器的输入端，所述吸附器的输出端还设有高纯产品输入端。
7.根据权利要求6所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：所述氦气源的输出端设有第一阀门，所述纯化器的输出端设有第二阀门，所述氮气源的输出端设有第三阀门，所述流量计的输出端设有第四阀门，所述加热器的输出端设有第五阀门，所述真空泵的输入端设有第六阀门，所述吸附器的输出端设有第七阀门，所述高纯产品输入端设有第八阀门，所述在线分析端设有第九阀门，所述排空端设有第十阀门。
8.根据权利要求7所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统，其特征在于：所述氦气源为氦气集装格，氮气源为氮气集装格。
9.使用如权利要求1-8任意一项所述的一种超高纯气体吸附剂的活化系统的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A：打开第三阀门，氮气源内的氮气依次通入至减压器和流量计,分别进行气体减压和气体流量控制处理；
步骤B：经步骤A处理后的氮气通入至加热器进行加热处理；
步骤C：经步骤B处理后的氮气通入至保温段管进行保温处理；
步骤D：经步骤C处理后的氮气通入至吸附器内部，热的氮气对吸附器内部的吸附剂加热以使吸附剂释放其中的杂质，打开第七阀门和第十阀门，从吸附剂释放出来的杂质经吸附器的输出端再由排空端排放；
步骤E：关闭第三阀门，打开第一阀门和第二阀门，氦气源内的氦气通入至纯化器进行纯化除杂处理；
步骤F：经步骤E处理后的氦气依次通入至减压器和流量计,分别进行气体减压和气体流量控制处理；
步骤G：经步骤F处理后的氦气通入至加热器进行加热处理；
步骤H：经步骤G处理后的氦气通入至保温段管进行保温处理；
步骤I：经步骤H处理后的氦气通入至吸附器内部，热的氦气对吸附器内部的吸附剂进行扫吹；达到设定的加热时间后，关闭加热器，继续使用经纯化器处理的氦气对吸附器进行扫吹降温，直至吸附器的温度降至室温；
步骤J：关闭第十阀门，打开第九阀门，通过在线分析端在线分析氦气中的氧气、氮气和水分的含量，若在线分析合格，则进入步骤K；若在线分析不合格，则再次执行步骤E至I，直至在线分析合格；
步骤K：关闭第五阀门和第九阀门，启动真空泵，打开第六阀门，对吸附器进行抽真空处理，待真空度小于10Pa后，关闭第六阀门，打开第八阀门，从高纯产品输入端通入高纯的产品气体至吸附器进行保压，静置8-16h。
10.根据权利要9所述的一种超高纯气体吸附剂的活化方法，其特征在于：步骤I中，设定的加热时间为4-6小时之间；步骤A和步骤F中，经减压器处理的后的气体压力在0.8-1.2MPa之间，经流量计处理后的气体流量在300-500L/min；步骤K中，从高纯产品输入端通入高纯的产品气体至吸附器的气体压力在0.1-0.5MPa之间。
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