CN110420134B - 一种片状硅石/纳米TiO2复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非金属矿物的深加工及其复合材料的制备领域，具体涉及一种片状硅石/纳米TiO2复合材料及其制备方法。该片状硅石/纳米TiO2复合材料是由片状硅石/TiO2晶种复合物经分散于TiCl4溶液后进行水热反应而制得。制备步骤包括：1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备；2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备。本发明以在核体材料片状硅石表面制备高分散的TiO2晶种来从根源上解决纳米TiO2的均匀负载问题，即制备的TiO2晶种高度分散于片状硅石表面，这使得纳米TiO2在水热条件下能均匀地生长在片状硅石表面，从而有效避免纳米TiO2的团聚问题，降低了纳米TiO2的粗糙度，提高了其综合应用性能。该片状硅石/纳米TiO2复合材料可广泛用于化妆品行业。

Description

一种片状硅石/纳米TiO2复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于非金属矿物的深加工及其复合材料的制备领域，具体涉及一种片状硅石/纳米TiO2复合材料及其制备方法。
背景技术
金红石型二氧化钛(TiO2)因具有折射率高、消色力和遮盖力高等优点而成为用途最广的白色颜料，已被广泛用于涂料、造纸、橡胶、化纤等工业生产中。然而，在化妆品领域，对TiO2的性能及使用要求尤为苛刻。一般地，粒径大且团聚状态严重的TiO2在人体皮肤表面摩擦系数较大，粗糙度加重，从而严重影响TiO2的美白效果，降低皮肤舒适感。一般地，将纳米TiO2均匀地负载于片状材料表面来减轻纳米TiO2的团聚状态，从而有效降低纳米TiO2的粗糙度，提高其综合使用性能。然而，采用共沉淀法和溶胶-凝胶法难以实现纳米TiO2在片状材料表面的均匀沉积。因此，如何使得纳米TiO2均匀地负载在片状材料表面显得尤为关键。
晶种诱导是一种实现纳米TiO2在片状材料表面均匀生长的行之有效的方法。目前，TiO2晶种常用的制备方法(如：水热生长、浸渍煅烧等)难以使得TiO2晶种在片状材料表面高度地分散沉积，晶种的不均匀性会直接导致纳米TiO2在片状材料表面生长的不均匀，最终影响纳米TiO2的综合应用性能。
发明内容
针对背景技术中所存在的问题，本发明一目的在于提供一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
本发明另一目的在于提供一种片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备方法。
实现本发明一目的采用的技术方案为：一种片状硅石/纳米TiO2复合材料，该片状硅石/纳米TiO2复合材料是由片状硅石/TiO2晶种复合物经分散于TiCl4溶液后进行水热反应而制得；所述片状硅石/TiO2晶种复合物由以下步骤制得：
在温度为150℃～200℃的条件下，一边搅拌，一边向片状硅石粉体中加入含钛杂原子主链的有机硅高分子，其中含钛杂原子主链的有机硅高分子与片状硅石粉体质量之比为2～5:1；搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为700～850℃，保温反应2～5小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物。
优选的，本发明所述的含钛杂原子主链的有机硅高分子的分子量为1000～3000，其化学结构式为：
Figure BDA0002183201850000021
更优选的，本发明片状硅石/纳米TiO2复合材料具体由以下步骤制得：
将片状硅石/TiO2晶种复合物加入到摩尔浓度为0.02～0.5摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液，其中，以加入的TiCl4质量折算计，TiO2与片状硅石/TiO2晶种复合物质量之比为0.1～1:1；然后将所得的混合分散液转移至水热反应釜中，在温度为140～180℃条件下，水热反应12～24小时后，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
实现本发明另一目的采用的技术方案为：一种片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为150℃～200℃的条件下，一边搅拌，一边向片状硅石粉体中加入含钛杂原子主链的有机硅高分子，其中含钛杂原子主链的有机硅高分子与片状硅石粉体质量之比为2～5:1；搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为700～850℃，保温反应2～5小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
步骤1)中所述的含钛杂原子主链的有机硅高分子的分子量为1000～3000，其化学结构式为：
Figure BDA0002183201850000031
2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
将步骤1)所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到摩尔浓度为0.02～0.5摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液，其中，以加入的TiCl4质量折算计，TiO2与片状硅石/TiO2晶种复合物质量之比为0.1～1:1；然后将所得的混合分散液转移至水热反应釜中，在温度为140～180℃条件下，水热反应12～24小时后，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明以含钛杂原子主链的有机硅高分子为硅-钛源，通过高温热解法在片状硅石核体表面原位生成TiO2晶种，其优点在于：一方面，含钛杂原子主链的有机硅高分子首先可均匀地在片状硅石表面形成有机膜层，进而有机硅高分子在高温条件下热解，能够在片状硅石核体材料表面均匀形成Si掺杂TiO2晶种，另一方面，Si掺杂TiO2晶种粒子表面的Si元素与核体材料片状硅石具有良好的相容性，增加了Si掺杂TiO2晶种对核体材料片状硅石的界面结合性能。
2、本发明以在片状硅石核体材料表面制备高分散的TiO2晶种来从根源上解决纳米TiO2的均匀负载问题，即制备的TiO2晶种高度分散于片状硅石表面，这使得纳米TiO2在水热条件下能均匀地生长在片状硅石表面，从而有效避免纳米TiO2的团聚问题，降低了纳米TiO2的粗糙度，提高了其综合应用性能。该片状硅石/纳米TiO2复合材料可广泛用于化妆品行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为150℃条件下，一边搅拌，一边向0.1千克片状硅石粉体中加入0.5千克分子量为3000的含钛杂原子主链的有机硅高分子，搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为700℃，保温反应5小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
取0.1千克步骤1所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到2.5升摩尔浓度为0.5摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为140℃条件下，水热反应24小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
实施例2
1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为200℃条件下，一边搅拌，一边向0.1千克片状硅石粉体中加入0.2千克分子量为1000的含钛杂原子主链的有机硅高分子，搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为850℃，保温反应2小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
取0.1千克步骤1所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到6.25升摩尔浓度为0.02摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为180℃条件下，水热反应12小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
实施例3
1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为175℃条件下，一边搅拌，一边向0.1千克片状硅石粉体中加入0.3千克分子量为1500的含钛杂原子主链的有机硅高分子，搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为775℃，保温反应4小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
取0.1千克步骤1所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到2.4升摩尔浓度为0.26摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为160℃条件下，水热反应20小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
实施例4
1)片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为180℃条件下，一边搅拌，一边向0.1千克片状硅石粉体中加入0.4千克分子量为2000的含钛杂原子主链的有机硅高分子，搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为800℃，保温反应3小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2)片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
取0.1千克步骤1所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到2.0升摩尔浓度为0.25摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为170℃条件下，水热反应18小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
比较例1
在比较例1中，将实施例4中的在片状硅石材料表面原位生成TiO2晶种工序删除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
将0.1千克片状硅石粉体加入到2.0升摩尔浓度为0.25摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为170℃条件下，水热反应18小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
比较例2
在比较例2中，将实施例4中的硅-钛源以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯混合物来替代含钛杂原子主链的有机硅高分子，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、在温度为180℃条件下，一边搅拌，一边向0.1千克片状硅石粉体中加入0.4千克钛酸四丁酯和正硅酸乙酯混合物(钛酸四丁酯和正硅酸乙酯质量之比为1:1)，搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为800℃，保温反应3小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2、取0.1千克步骤1所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到2.0升摩尔浓度为0.25摩尔/升的TiCl4溶液中，即得到混合分散液；然后将所得的混合分散液移至水热反应釜中，在温度为170℃条件下，水热反应18小时，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
性能评价
下面通过性能试验对实施例和比较例制备的一种片状片状硅石/纳米TiO2复合材料的性能进行评价，试验结果如表1所示。由表1可以看出，本发明制备的片状硅石/纳米TiO2复合材料的性能优异。
摩擦性能测试：采用日本KATO公司的KES-SE型的摩擦系数测试仪来测试复合材料的表面摩擦系数。用间隔为0.5mm的指纹模拟器，牵引力为0.5N，模拟器速度为1mm/s。通过仪器的计算得到复合材料的摩擦系数值。复合材料摩擦系数越小，表明纳米TiO2的分散度越高，粗糙度减轻，舒适感好。
表1
摩擦系数值
实施例1 0.16
实施例2 0.19
实施例3 0.17
实施例4 0.12
比较例1 0.27
比较例2 0.21

Claims (2)

1.一种片状硅石/纳米TiO2复合材料，其特征在于：该片状硅石/纳米TiO2复合材料是由片状硅石/TiO2晶种复合物经分散于TiCl4溶液后进行水热反应而制得；所述片状硅石/TiO2晶种复合物由以下步骤制得：
在温度为150℃～200℃的条件下，一边搅拌，一边向片状硅石粉体中加入含钛杂原子主链的有机硅高分子，其中含钛杂原子主链的有机硅高分子与片状硅石粉体质量之比为2～5:1；搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为700～850℃，保温反应2～5小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
所述的含钛杂原子主链的有机硅高分子的分子量为1000～3000，其化学结构式为：
Figure 20458DEST_PATH_IMAGE002
；
该片状硅石/纳米TiO2复合材料具体由以下步骤制得：
将片状硅石/TiO2晶种复合物加入到摩尔浓度为0.02～0.5摩尔/升的TiCl4溶液中，得到混合分散液，其中，以加入的TiCl4质量折算计，TiO2与片状硅石/TiO2晶种复合物质量之比为0.1～1:1；然后将所得的混合分散液转移至水热反应釜中，在温度为140～180℃条件下，水热反应12～24小时后，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料。
2.一种片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
1）片状硅石表面原位生成TiO2晶种的制备
在温度为150℃~200℃的条件下，一边搅拌，一边向片状硅石粉体中加入含钛杂原子主链的有机硅高分子，其中含钛杂原子主链的有机硅高分子与片状硅石粉体质量之比为2～5:1；搅拌均匀后，在空气气氛中，继续升温至温度为700～850℃，保温反应2～5小时，即制得一种片状硅石/TiO2晶种复合物；
2）片状硅石/纳米TiO2复合材料的制备
将步骤1）所得的片状硅石/TiO2晶种复合物加入到摩尔浓度为0.02～0.5摩尔/升的TiCl4溶液中，得到混合分散液，其中，以加入的TiCl4质量折算计，TiO2与片状硅石/TiO2晶种复合物质量之比为0.1～1:1；然后将所得的混合分散液转移至水热反应釜中，在温度为140～180℃条件下，水热反应12～24小时后，过滤、洗涤、干燥，即制得一种片状硅石/纳米TiO2复合材料；
所述的含钛杂原子主链的有机硅高分子的分子量为1000～3000，其化学结构式为：
Figure 541526DEST_PATH_IMAGE002
。
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