CN110412157A - 一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法 - Google Patents

一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法,包括1)配料:取烟酰胺原料样品,加入去离子水,制成烟酰胺水溶液;2)活化:向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水;3)上样:将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中,自然流干;4)净化洗脱:向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;5)过滤:采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;6)测定:采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。本发明的烟酰胺原料中烟酸的测定方法采用固相萃取柱对烟酰胺溶液进行净化,将烟酰胺和烟酸进行分离,有效地消除烟酰胺对烟酸测定结果的干扰,从而准确地测定烟酸的含量。

Description

一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法。
背景技术
烟酸胺与烟酸统称为维生素22,在酵母、米糠、麦麸和肉类中含量丰富。家畜体内能由色氨酸合成,但合成量不能满足需要,必须从饲料中获取补充。烟酰胺与烟酸均为白色结晶性粉末,溶于水和酒精,化学性质稳定,不易破坏,应密封保存。
在工业生产中,由于烟酰胺生产工艺的特点,一般烟酰胺原料中都含有少量的烟酸。而烟酰胺与烟酸的结构相近,因此分离困难,导致烟酰胺对烟酸的检测造成很大的干扰。现有的国内外检测方法,一般检测的产品中同时含有一定量的烟酰胺和烟酸。但烟酰胺原料中烟酸含量的测定方法并没有报道过,因此对烟酰胺原料中烟酸的含量的测定在工业上具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法,包括
1)配料:取烟酰胺原料样品,加入去离子水,制成烟酰胺水溶液;
2)活化:向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水;
3)上样:将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中,自然流干;
4)净化洗脱:向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;向收集的甲醇溶液内加入去离子水;
5)过滤:采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;
6)烟酸的测定:采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。
进一步地,步骤3)上样后,取甲醇溶液洗脱固相萃取柱,弃去洗脱液后,再进行步骤4)净化洗脱。
进一步地,一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法,包括
1)配料:取0.1g烟酰胺原料样品,加入10mL去离子水,制成烟酰胺水溶液;
2)活化:向固相萃取柱内加入3ml的甲醇和3ml的去离子水;
3)上样:将10ml烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中,自然流干;
4)净化洗脱:向固相萃取柱中加入6ml含16%甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;向收集的甲醇溶液内加入去离子水,并定容到10ml;
5)过滤:采用0.45um的滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;
6)烟酸的测定:采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。
进一步地,步骤3)上样后,取3ml的甲醇溶液洗脱固相萃取柱,弃去洗脱液后在进行步骤4)净化洗脱。
进一步地,液相色谱的色谱测定条件如下:
色谱柱:赛默飞C18,1.7um,50mm*2.1mm,或具有同等柱效的色谱柱;柱温:35℃;进样体积5uL;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,等度洗脱,A:B=50:50;流速为0.2mL/min。
进一步地,质谱的测定条件:
正离子扫描;毛细管电压3.5kV;多反应监测模式检测;烟酸的离子对参数为124/106、124/80,定量离子参数为124/106。
进一步地,所述固相萃取柱为MAX混合型阴离子交换固体萃取柱。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)本发明的一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法,采用固相萃取柱对烟酰胺溶液进行净化,将烟酰胺和烟酸进行分离,有效地消除烟酰胺对烟酸测定结果的干扰,从而准确地测定烟酸的含量。
(2)由于固相萃取柱是MAX混合型阴离子交换固相萃取柱,通过结合烟酸上的羧基基团,从而达到烟酰胺和烟酸的分离。针对MAX混合型阴离子交换固相萃取柱和烟酸特性,由于烟酸和MAX混合型阴离子交换固相萃取柱上的季胺基团结合,需要一定PH的酸性溶液才能洗脱,故本发明采用含16%甲酸的甲醇溶液来洗脱烟酰胺溶液中的烟酸。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的烟酸的色谱图。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述:
实施例1:
1、烟酰胺原料中烟酸的分离步骤,具体如下:
1)配料:取0.1g烟酰胺原料样品,加入10mL去离子水,制成烟酰胺水溶液;
2)活化:向MAX混合型阴离子交换固相萃取柱内加入3ml的甲醇和3ml 的去离子水;
3)上样:将10ml烟酰胺水溶液加入至MAX混合型阴离子交换固相萃取柱中,自然流干;
4)净化洗脱:取3ml的甲醇溶液洗脱MAX混合型阴离子交换固相萃取柱,弃去洗脱液;再向MAX混合型阴离子交换固相萃取柱中加入6ml含16%甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;向收集的甲醇溶液内加入去离子水,并定容到10ml;
5)过滤:采用0.45um的滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;
2、液相色谱串联质谱法的测定:
采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定,得到如图1所示的烟酸的色谱图。
液相色谱的测定条件:
色谱柱:赛默飞C18,1.7um,50mm*2.1mm,或具有同等柱效的色谱柱;
柱温:35℃;
进样体积5uL;
流速为0.2mL/min。
流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,等度洗脱,A:B=50: 50;
质谱的测定条件:
正离子扫描;毛细管电压3.5kV;多反应监测模式检测;烟酸的离子对参数为124/106、124/80,定量离子参数为124/106。
3、效果评价及性能检测
(1)线性范围与检出限
标准溶液的制备:用10mg/L的烟酸标准溶液配制成50μg/L、100μg/L、250 μg/L、500μg/L、1000μg/L、10000μg/L的烟酸标准曲线液;
烟酸的检测:采用液相色谱串联质谱对烟酸标准溶液进行测定;
结果表明,以烟酸的定量离子建立曲线,烟酸的衍生物在质量浓度范围50 μg/L-10000μg/L内,与其峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数r均大于 0.9995。以标准溶液的浓度为X轴,标准品峰面积为Y轴,进行线性回归分析,得出线性回归方程为Y=8026.27X+9852.27。检出限一般以方法检出限作为其检出限,按10倍信噪比作为其方法检出限,计算其检出限为10μg/L。
(2)实际样品检测
取市场上购买的3个烟酰胺原料,其主要成分标明为烟酰胺,通过上述方法测定,得到如下结果:
样品编号 实验所得烟酸的含量(mg/kg)
1 50.1
2 20.3
3 44.5
对于本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及变形,而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,包括
1)配料:取烟酰胺原料样品,加入去离子水,制成烟酰胺水溶液;
2)活化:向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水;
3)上样:将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中,自然流干;
4)净化洗脱:向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;向收集的甲醇溶液内加入去离子水;
5)过滤:采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;
6)烟酸的测定:采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。
2.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,步骤3)上样后,取甲醇溶液洗脱固相萃取柱,弃去洗脱液后,再进行步骤4)净化洗脱。
3.如权利要求2所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,包括
1)配料:取0.1g烟酰胺原料样品,加入10mL去离子水,制成烟酰胺水溶液;
2)活化:向固相萃取柱内加入3ml的甲醇和3ml的去离子水;
3)上样:将10ml烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中,自然流干;
4)净化洗脱:向固相萃取柱中加入6ml含16%甲酸的甲醇溶液,对其进行洗脱,并收集洗脱后的甲醇溶液;向收集的甲醇溶液内加入去离子水,并定容到10ml;
5)过滤:采用0.45um的滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤,得到过滤后的甲醇溶液;
6)烟酸的测定:采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。
4.如权利要求3所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,步骤3)上样后,取3ml的甲醇溶液洗脱固相萃取柱,弃去洗脱液后在进行步骤4)净化洗脱。
5.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,液相色谱的色谱测定条件如下:
色谱柱:赛默飞C18,1.7um,50mm*2.1mm,或具有同等柱效的色谱柱;柱温:35℃;进样体积5uL;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,等度洗脱,A:B=50:50;流速为0.2mL/min。
6.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,质谱的测定条件:
正离子扫描;毛细管电压3.5kV;多反应监测模式检测;烟酸的离子对参数为124/106、124/80,定量离子参数为124/106。
7.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法,其特征在于,所述固相萃取柱为MAX混合型阴离子交换固体萃取柱。
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