CN110408203A - 具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼pi/bn复合材料及制备方法 - Google Patents

具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼pi/bn复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料及制备方法，为充分发挥BN填料对PI导热的提升作用，采用“干法”，即在PI胶黏剂辅助下把BN均匀紧密地包覆在PI颗粒表面获得PI@BN复合颗粒，然后热压成型，构筑出具有“宏观”的隔离导热网络结构。在较低的BN含量(体积份数为3～20份)下就可以获得较高的热导率。当PI颗粒平均粒径为0.92mm，BN含量为20份时，复合材料的热导率可高达4.47W/(m·K)，相比纯PI提升了21倍。由此可见：通过构建BN的隔离网络可以最大限度的发挥填料对导热的增强效果。另外，因实验过程中无需使用溶剂，材料制备更加环保，工艺也更简单。

Description

具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料 及制备方法
技术领域
本发明属于高性能导热复合材料制备领域，涉及一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料及制备方法，通过构建的三维隔离导热网络结构，使聚酰亚胺/氮化硼(PI/BN)复合材料获得高导热性能。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，电子产品的小型化、集成化、智能化使电子元器件单位体积产生更多热量。器件散热能力已成为决定高功率电子设备工作效率和长期可靠性的一个关键因素。聚酰亚胺(PI)作为一种高性能工程塑料，具有优异的耐高低温性能、电绝缘性、尺寸稳定性、力学性能以及耐腐蚀性能，因而广泛应用于微电子封装领域。但PI本征的热导率较低(λ<0.4W/(m·K))，不利于电子设备的散热，导致其作为热界面材料的应用受限。
为提高聚合物的导热性能，在基体中引入高导热填料，如：氮化硼(BN)、石墨烯(GO)、碳化硅(SiC)等，是最常用且有效的方法之一。一般而言，填料添加量少时填料间相互隔离无法搭接成为导热网络，还会引入较多界面，造成严重的声子散射，导致复合材料导热性能提升幅度不大。只有当填料添加量较大时，导热性能才会有显著提高。但大量填料的引入会恶化复合材料的加工性并且降低材料力学性能。为充分发挥填料的导热能力，降低渗流阈值，研究者逐步开展了对填料在聚合物基体中的分布加以调控的工作，期望在低填料含量下实现复合材料的高导热性能。通过大量文献调研发现，构筑隔离导热网络结构，即导热填料选择性分布在聚合物基体相界面，可在较低填料含量下实现填料间的有效搭接。这是一种在低填料含量下获得高导热性能的有效方法。中国发明CN106243715B公开了“一种高导热聚酰亚胺/氮化硼复合材料及其制备方法”。该发明采用溶液共混的方式，利用静电相互作用力将BN微片包覆在PI微球表面，经搅拌后离心收集PI/BN复合微球，然后采用冷压或热压方式制备出 PI/BN复合材料。此发明采用的溶液共混工艺方法较为复杂，需使用大量溶剂；BN填料添加量仍较多，隔离导热网络结构不理想，对导热的提升并不明显。在50wt％的 BN添加量时热导率仅为1.269W/(m·K)。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料及制备方法，在PI胶黏剂辅助下将BN包覆于PI颗粒表面，获得具有核壳结构的PI@BN复合颗粒，然后对其进行热压成型，最终得到复合材料制品。制品中BN分布在PI颗粒的间隙，由此构筑出隔离网络结构，即三维导热网络，赋予PI复合材料优异的导热性能。
技术方案
一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：BN均匀紧密地包覆在PI颗粒表面获得PI@BN复合颗粒，该PI@BN复合颗粒具有宏观结构的隔离导热网络结构；材料各组份的体积份数如为：80～97份PI、3～20份BN 以及0.43～2.89份PI胶黏剂。
所述PI为主链上含有酰亚胺环的一类聚合物。
所述PI采用平均粒径为0.53～2.88mm的热塑性PI粒料。
所述BN采用平均尺寸为30μm的BN粉末。
所述PI胶黏剂采用PAA或PI溶液的胶黏剂。
一种所述具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、BN包覆PI即PI@BN复合颗粒的制备：在常温下，首先分批次将PI胶黏剂即加入PI粒料中混合，再分批次将BN加入；每次加料充分搅拌，混合均匀，循环操作；使得BN包覆于PI颗粒的表面，并且颗粒与颗粒间没有较明显的黏着，之后在150～170℃真空干燥10～30min，得到复合颗粒；
材料各组份的体积份数如为：80～97份PI、3～20份BN以及0.43～2.89份PI胶黏剂；
步骤2、热压法制备具有隔离网络结构的PI/BN复合材料：对复合颗粒进行热压，热压工艺条件为：280～300℃下保温5～30min使PI胶黏剂固化，然后在320～340℃、 10～20MPa下保温保压20～40min，热压完成后模具风冷至室温；
在热压过程中，PI@BN复合颗粒的壳层相接触，设定的温度与压力使PI基体不完全塑化，保持BN一直分布PI颗粒的界面，形成贯穿整个材料的BN网络即隔离网络结构。
当PI基体牌号为沙伯基础创新塑料有限公司的Ultem 1000，PI胶黏剂牌号为杜邦公司的CP-8000，步骤2的热压参数为：首先升温至215℃时加压15MPa，将整体压实，继续升温至280℃，保温5min进行PI胶黏剂固化，然后在330℃、15MPa下保温保压20min，最后模具于室温下风冷。
有益效果
本发明提出的一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料及制备方法，为充分发挥BN填料对PI导热的提升作用，采用“干法”，即在PI胶黏剂辅助下把BN均匀紧密地包覆在PI颗粒表面获得PI@BN复合颗粒，然后热压成型，构筑出具有“宏观”的隔离导热网络结构。在较低的BN含量(体积份数为3～20份) 下就可以获得较高的热导率。当PI颗粒平均粒径为0.92mm，BN含量为20份时，复合材料的热导率可高达4.47W/(m·K)，相比纯PI提升了21倍。由此可见：通过构建 BN的隔离网络可以最大限度的发挥填料对导热的增强效果。另外，因实验过程中无需使用溶剂，材料制备更加环保，工艺也更简单。
本发明在于通过构筑具有隔离结构的三维导热网络，在低的填料含量下实现材料的高导热能力。
本发明还具有以下优点：
1)本发明组分简单，所选原料均为商业化产品，并且在较低的BN添加量时复合材料热导率即可获得十分显著的提升。
2)本发明设备简单，所用模具可依照实际需要进行设计且成本较低。
3)本发明容易实施，设备维护和清理简单，对环境条件也没有苛刻的要求。
4)本发明对环境友好，所用原料均不涉及化学预处理，且不存溶剂的挥发问题。
附图说明
图1为具有隔离网络结构的高导热PI/BN复合材料的制备工艺流程图。
图2a为PI原料；图2b为PI@BN复合颗粒的SEM图片。图中BN微片被PI胶黏剂紧密地“粘”在PI颗粒表面。
图3为实施例1～16与对比例a～d的PI/BN复合材料样品的数码照片。(参见配方表与图注)
L:d(直径)＝2.88mm M:d＝1.39mm S:d＝0.92mm SS:d＝0.53mm
T:转矩流变仪熔体共混(等效d＝0mm)
图4为实施例9～12的光学显微镜照片。PI颗粒之间被BN隔离开来，BN均匀地分布于PI颗粒之间；
(a)对比例e (b)实施例9 (c)实施例10 (d)实施例11 (e)实施例12
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的具有隔离网络结构的高导热PI/BN复合材料的组份体积份数如下：PI 80～97份，BN 3～20份，以100份的PI和BN为基准，外加PI胶黏剂0.43～2.89份；
本实施例采用的PI胶黏剂采用东莞三羊塑料有限公司销售杜邦产品CP-8000，PI粒料采用沙伯基础创新塑料有限公司的Ultem 1000。
步骤1、PI@BN复合颗粒的制备：常温下，分别用不同粒径的PI粒料(Ultem 1000,沙伯基础创新塑料有限公司产品)，按照BN(BBN-30，雅安百图高新材料股份有限公司产品)与PI基体体积比3:97、5:95、10:90、20:80，对应添加的PI胶黏剂体积份数分别为0.43份、0.72份、1.45份、2.89份。采用先加PI胶黏剂后加BN的顺序，逐次将部分PI胶黏剂与少量BN加入PI粒料中，每次加料充分搅拌，混合均匀，将BN 包覆于PI颗粒的表面。循环操作，直至所有原料用尽，并且颗粒与颗粒间没有较明显的黏着。之后在160℃真空干燥10min。具体配方见表1：
表1实施例1～16与对比例a～e配方表：
步骤2、热压法制备具有隔离网络结构的PI/BN复合材料：对步骤(1)中的复合颗粒进行热压。采用的热压工艺条件为：通过加热套控制升温，升温至215℃时加压 15MPa，继续升温至280℃，保温5min进行PI胶黏剂固化，然后在330℃、15MPa 下保温保压20min，模具于室温下风冷。
将原料通过转矩流变仪实现熔体共混(320℃)，后在模具内升温至215℃时加压15MPa，继续升温至280℃，保温5min，然后在330℃、15MPa下保温保压20min，模具于室温下风冷制备出填料自由分散的不含隔离结构的对比例样品，对比例a、b、 c、d分别对应BN含量3、5、10、20份，与实施例中相同BN含量的作对照。
另有对比例e，为直径0.92mm的纯PI粒料在模具内升温至215℃时加压15MPa，继续升温至280℃，保温5min，然后在330℃、15MPa下保温保压20min，模具于室温下风冷后得到的样品。
表2不同PI/BN复合材料的热导率统计表
单位：W/(m·K)
本发明中的隔离结构说明：
在PI@BN复合颗粒制备时，因原料为纯的PI树脂颗粒，所以颗粒表面整洁(斑块因PI导电性不佳，以及颗粒表面的局部不平整造成)，而PI@BN复合颗粒表面有一层片状物，即被胶黏剂粘附在PI颗粒表面的BN微片，已不能看到PI基体本身，即PI颗粒被BN与外界“隔离”了起来。(见图1)
根据图4中的对比例和实施例的光学显微镜照片，能够看出在对比例e中，因不含BN所以不存在隔离结构，仅表现为PI颗粒被烧结在一起，但颗粒并未完全融合，即树脂在我们的工艺中并没有完全的塑化流动。在实施例9-12中，可以看到颗粒之间因存在着BN而被隔离开来，BN含量越高，PI颗粒间BN层的厚度越大。在热压过程中，PI@BN复合颗粒的壳层相接触，调节温度与压力作用使PI基体不完全塑化，这样可以保持BN一直分布PI颗粒的界面，形成贯穿整个材料的BN网络，即“隔离网络结构”。
正是由于本发明的工艺参数的设定，保证PI颗粒的塑化效果使PI@BN复合颗粒获得较好的烧结，却又不至于破坏隔离网络结构。
本发明中以“PI基体-PI胶黏剂-BN”的组合，以毫米级尺寸的PI颗粒为原料，并针对上述组分采用的特定工艺及特定参数，达到了构建含有隔离网络结构的高导热复合材料。
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物的统称，分子结构式为：
PI种类繁多，如Kapton(美国杜邦)、Upilex(日本宇部)、Aurum(日本三井) 等。因合成单体不同，分子链结构也不同，相应的性能与加工工艺参数也不同。
Ultem 1000结构式为：
本发明的热压过程通过加热套控制升温，首先升温至215℃时加压15MPa，将整体压实，继续升温至280℃，保温5min进行PI胶黏剂固化，然后在330℃、15MPa 下保温保压20min，最后模具于室温下风冷。工艺参数选取基于“压实—胶黏剂固化—基体部分塑化烧结”的思路，以期获得完善的隔离网络和优异的导热性能。

Claims (7)

1.一种具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：BN均匀紧密地包覆在PI颗粒表面获得PI@BN复合颗粒，该PI@BN复合颗粒具有宏观结构的隔离导热网络结构；材料各组份的体积份数如为：80～97份PI、3～20份BN以及0.43～2.89份PI胶黏剂。
2.根据权利要求1所述具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：所述PI为主链上含有酰亚胺环的一类聚合物。
3.根据权利要求1或2所述具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：所述PI采用平均粒径为0.53～2.88mm的热塑性PI粒料。
4.根据权利要求1所述具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：所述BN采用平均尺寸为30μm的BN粉末。
5.根据权利要求1所述具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料，其特征在于：所述PI胶黏剂采用PAA或PI溶液的胶黏剂。
6.一种权利要求1～5所述任一项具有隔离网络结构的高导热聚酰亚胺/氮化硼PI/BN复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、BN包覆PI即PI@BN复合颗粒的制备：在常温下，首先分批次将PI胶黏剂即加入PI粒料中混合，再分批次将BN加入；每次加料充分搅拌，混合均匀，循环操作；使得BN包覆于PI颗粒的表面，并且颗粒与颗粒间没有较明显的黏着，之后在150～170℃真空干燥10～30min，得到复合颗粒；
材料各组份的体积份数如为：80～97份PI、3～20份BN以及0.43～2.89份PI胶黏剂；
步骤2、热压法制备具有隔离网络结构的PI/BN复合材料：对复合颗粒进行热压，热压工艺条件为：280～300℃下保温5～30min使PI胶黏剂固化，然后在320～340℃、10～20MPa下保温保压20～40min，热压完成后模具风冷至室温；
在热压过程中，PI@BN复合颗粒的壳层相接触，设定的温度与压力使PI基体不完全塑化，保持BN一直分布PI颗粒的界面，形成贯穿整个材料的BN网络即隔离网络结构。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：当PI基体牌号为沙伯基础创新塑料有限公司的Ultem 1000，PI胶黏剂牌号为杜邦公司的CP-8000，步骤2的热压参数为：首先升温至215℃时加压15MPa，将整体压实，继续升温至280℃，保温5min进行PI胶黏剂固化，然后在330℃、15MPa下保温保压20min，最后模具于室温下风冷。
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