CN110408085A - 一种耐辐照蓄冷凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐辐照蓄冷凝胶包括以下成分:薄荷醇0.1‑0.5%;乙醇3‑5%、甘油18‑20%、维生素E0.1‑0.9%苹果提取物0.2‑0.6%、魔芋胶粉0.1‑0.25%、半纤维素0.5‑1%、聚丙烯酸‑交联化马铃薯淀粉共聚物0.1‑2%、剩余由纯化水补足。
Description
技术领域
本发明涉及医疗用品,具体涉及一种耐辐照蓄冷凝胶及其制备方法。
背景技术
目前国内市场上,高分子材料广泛用于医疗行业,吸水性树脂合成的凝胶也在临床有所应用,但多数是用于闭合性组织损伤的冷疗,相比于整个医疗行业,其价值远远没有发挥出来。手术后创面的冷敷理疗将会成为术后创面护理的重要手段,此类冷敷产品必须无菌提供,以防止伤口感染。
医疗产品常用的灭菌的方式有环氧乙烷灭菌和辐照灭菌,但由于冷敷产品的特殊性,需采用不透气的包装,环氧乙烷往往不能穿透达到灭菌效果,因此采用辐照灭菌是合适的。但现状是,单一的高分子树脂制成的凝胶和绝大多数的混合凝胶均不具有良好的辐照适应性,即在辐照后,凝胶性状改变,黏性降低,流动性增加,甚至变成液体,降低了材料的蓄冷性能,虽能使用,但在使用时需将其冻成冰块以提高其蓄冷量。但如此做,产品将不能很好地贴合皮肤,造成冷疗的不均匀,甚至会局部冻伤。同时,坚硬的冰块会使使用者感觉不适。使得冷敷产品的临床适用性大大降低。因此发明一种耐辐照的蓄冷凝胶,通过酯化嫁接的方式加固凝胶的结构,使其具有耐辐照的性能,冷敷产品在经过辐照灭菌后,能保持其凝胶状,在临床使用的舒适性及便利性上意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐辐照蓄冷凝胶及其制备方法及其制备方法,具有很好的耐辐照性能,使得冷敷产品在辐照灭菌后,依次保持凝胶性能。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种耐辐照蓄冷凝胶,包括以下成分:
薄荷醇 0.1-0.5%;
乙醇 3-5%;
甘油 18-20%;
维生素E 0.1-0.9%
苹果提取物 0.2-0.6%;
魔芋胶粉 0.1-0.25%;
半纤维素 0.5-1%;
聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物 0.1-2%;
纯化水 剩余。
具体地,一种耐辐照蓄冷凝胶,包括以下成分:
薄荷醇 0.3%;
乙醇 4%;
甘油 19%;
维生素E 0.5%
苹果提取物 0.4%;
魔芋胶粉 0.2%;
半纤维素 0.8%;
聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物 2%;
纯化水 剩余。
一种耐辐照蓄冷凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备溶液A:以重量百分比为3-5%乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.1-0.5%薄荷醇、0.1-0.9%维生素E、甘油18-20%,0.2-0.6%苹果提取物;
(2)制备溶液B:纯化水中加入重量百分比为0.5-1%半纤维素和0.1-0.25%魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100份的马铃薯淀粉、3份三偏磷酸钠、0.1份氯化钠于容器中,加入400份纯化水中,再加入0.5份吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4份聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1-2.0%溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
本发明用三偏磷酸钠对普通马铃薯淀粉进行交联化反应,加固马铃薯淀粉空间结构,改变其凝沉性;又加入聚丙烯酸,在硫酸的催化作用下,进行酯化嫁接,形成空间网状结构,改善聚合物的理化性能,增强其抗性。其中,使用聚丙烯酸钠代替聚丙烯酸,能起到同样的作用。
含水物质在经过辐照后会产生大量的氧化性自由基,破坏凝胶的结构使其液化。本发明的耐辐照蓄冷剂中,维生素E具有抗氧化性,也是一种常用的自由基清除剂,能有效中和辐照产生的自由基;加上苹果提取物中的苹果多酚也具有抗氧化作用,亦防止维生素E大量损失;再加上聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物的强化结构,三者协同作用,保证蓄冷凝胶的耐辐照效果。薄荷醇、乙醇、甘油、魔芋胶粉、半纤维素有效增强了蓄冷凝胶的理化抗性。
本发明与现有技术相比,具备以下有益效果:
本发明提出了一种耐辐射效果好的蓄冷凝胶,使得其可以用作无菌冷敷产品,对术后创面进行冷敷。
具体实施方式
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种耐辐照蓄冷凝胶及其制备方法,下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.7%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
实施例2
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.3%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
实施例3
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:72.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
实施例4
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为3%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.1%的薄荷醇、0.1%的维生素E、18%的甘油、0.2%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:76.0%的纯化水中加入重量百分比为0.5%的半纤维素和0.1%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
实施例5
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为5%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.5%的薄荷醇、0.9%的维生素E、20%的甘油、0.6%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:69.75%的纯化水中加入重量百分比为1%的半纤维素和0.25%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。对比例1
河北众泽生物药业有限公司生产的医用冷敷贴凝胶膏药。
对比例2
以聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉搅拌制成的凝胶。
对比例3
潍坊储能生物科技有限公司生产的蓄冷凝胶。
对比例4
松冷(武汉)科技有限公司生产的蓄冷剂。
对比例5
济南秦鲁药业科技有限公司生产的冷敷贴凝胶。
对比例6
以聚丙烯酸钠加水搅拌制成的凝胶。
对比例7
以聚乙烯醇加水搅拌制成的凝胶。
对比例8
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)将上述溶液A、B在40℃搅拌,得到产物。
对比例9
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油;
(2)制备溶液B:75.2%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)将上述溶液A、B在40℃搅拌,得到产物。
对比例10
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油;
(2)制备溶液B:75.1%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例11
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油;
(2)制备溶液B:74.7%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例12
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油;
(2)制备溶液B:73.2%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例13
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:75.1%的纯化水中加入重量百分比为0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例14
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.5%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例15
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例16
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:93.3%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例17
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:混合重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:78.3%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例18
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.6%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.5%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例19
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:75.5%的纯化水中加入重量百分比为0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例20
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:74.9%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例21
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:75.2%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例22
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:93.7%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例23
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:混合重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:78.7%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例24
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:75.0%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例25
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:73.6%的纯化水中加入重量百分比为0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例26
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:73.0%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例27
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:73.3%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例28
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:91.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例29
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:混合重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:76.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例30
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:73.1%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为2%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例31
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:72.6%的纯化水中加入重量百分比为0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例32
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:72.0%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例33
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:72.3%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例34
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:90.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例35
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:混合重量百分比分别为0.3%的薄荷醇、0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:75.8%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
对比例36
一种耐辐照蓄冷凝胶,由以下方法制备而成:
(1)制备溶液A:以重量百分比为4%的乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.5%的维生素E、19%的甘油、0.4%的苹果提取物;
(2)制备溶液B:72.1%的纯化水中加入重量百分比为0.8%的半纤维素和0.2%的魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100g的马铃薯淀粉、3g三偏磷酸钠、0.1g氯化钠于容器中,加入400ml纯化水中,再加入0.5g吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4g聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,通过酯化嫁接,强化聚合物的结构,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液。用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为3%的溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。实验例:
实验目的:测试样品的耐辐照性能;
实验对象:实施例1-3、参照例1-36;
实验方法:(1)分别称取上述样品各5g,各7份,用聚乙烯袋封装做好标识,并分别用60Co-γ射线进行辐照,每种样品的辐照剂量分别为5kGy、10kGy、15kGy、20kGy、25kGy、40kGy、50kGy;辐照完成后,观察各组样品的形态变化,结果如下:
综上所述,对比实施例1-3,样品中成分齐全,均具有一定的耐辐照作用,随着聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物含量的增加,样品的耐辐照性能也随之加强;对比参照例1-12、参照例15、21、27,样品成分中缺少了聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物、苹果提取物、维生素E其中的一种或多种,样品均不具有耐辐照性能,说明以上3中成分缺一不可;对比参照例13、14、16、17、18、19、20、22、23、24、25、26、28、29、30,样品成分中缺少以上3种以外的物质,样品仍有一定的耐辐照性能,且随着聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物含量的增加,耐辐照性能越优;对比参照例31-36,当聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物超过其最佳范围时,样品的耐辐照性能将消失。
Claims (3)
1.一种耐辐照蓄冷凝胶,其特征在于,包括以下成分:
薄荷醇 0.1-0.5%;
乙醇 3-5%;
甘油 18-20%;
维生素E 0.1-0.9%
苹果提取物 0.2-0.6%;
魔芋胶粉 0.1-0.25%;
半纤维素 0.5-1%;
聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物 0.1-2%;
纯化水 剩余。
2.一种耐辐照蓄冷凝胶,其特征在于,包括以下成分:
薄荷醇 0.3%;
乙醇 4%;
甘油 19%;
维生素E 0.5%
苹果提取物 0.4%;
魔芋胶粉 0.2%;
半纤维素 0.8%;
聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物 2%;
纯化水 剩余。
3.一种耐辐照蓄冷凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备溶液A:以重量百分比为3-5%乙醇为溶剂加入重量百分比分别为0.1-0.5%薄荷醇、0.1-0.9%维生素E、甘油18-20%,0.2-0.6%苹果提取物;
(2)制备溶液B:纯化水中加入重量百分比为0.5-1%半纤维素和0.1-0.25%魔芋胶粉,在50℃下,直至完全溶解;
(3)制备溶液C:准确称取100份的马铃薯淀粉、3份三偏磷酸钠、0.1份氯化钠于容器中,加入400份纯化水中,再加入0.5份吐温80,然后在40℃的条件下边搅拌边缓慢滴加浓度为10%的NaOH溶液,保持反应pH值为11,并保温3小时,得到交联化马铃薯淀粉溶液;用10%硫酸溶液将pH值调节至3,加入4份聚丙烯酸,40℃继续搅拌2h,得到聚丙烯酸-交联化马铃薯淀粉共聚物溶液;用10%氢氧化钠溶液将pH调至中性;
(4)将重量百分比为0.1-2.0%溶液C与上述溶液A、B在40℃搅拌,形成凝胶。
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