CN110407885A - 一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源化综合利用领域，尤其涉及一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法，该方法采用浓强酸、强碱将冶金矿山固废物溶解，得到混合的金属盐。以有机物作为有机配体，将混合金属盐、有机配体溶解到有机溶剂中，在70～150℃条件下恒温18～30h，合成了金属—有机骨架材料。本发明提供了一种利用冶金矿山固废制备含有价金属元素的MOF材料的新方法，原料来源广泛，能够有效的利用含有价金属元素的冶金渣、矿物、粉尘以及其他废弃金属合金，合成方法简单、合成条件温和。该方法适用于冶金渣、矿物、粉尘以及废弃金属合金的综合利用。
Description
技术领域
本发明属于资源化综合利用领域，涉及一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法。
背景技术
我国有大量的含金属元素的冶金渣、矿物、粉尘以及大量的含铁废弃金属合金，仅高炉渣的年产量就高达20000万吨以上，而现有大大小小的尾矿库400多个，全部的金属矿山堆存的尾矿达到了50亿吨以上，而且以5亿吨每年尾矿的速度增长；近年来，我国每年有接近28万吨的不锈钢粉尘产出，粉尘中含有Fe、Cr、Ti等有价金属，同时废钢等一系列含铁金属合金大量产出，综合利用价值极高。传统的有价金属回收中，面临着高能耗高污染的问题，新方法的提出具有极高的意义。
金属—有机骨架(MOF,metal-organic framework)材料主要由芳香酸或碱的氮、氧多齿有机配体，通过无机金属中心杂化形成的立体网络结构晶体材料。同时，MOF材料具有高的比表面积、大孔隙率和和功能型孔道结构，能够有效的存储能源气体；由于其结构的特性，在气液相分离方面均表现出优异的性能；还具有良好的催化、光学、磁性性质等诸多方面的性能。该制备方法的提出，不仅仅实现资源固废的回收利用，还为MOF材料的制备提供了一种新的思路，可制备高附加值材料，具有极高的应用价值。
发明内容
本公开实施例公开了一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了达到上述目的，本公开实施例公开了一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)将冶金矿山固体废物与浓强酸或强碱混合，充分溶解后，离心过滤分离，在烘箱中恒温干燥，得到混合金属盐；
S2)将混合金属盐溶解到有机溶剂中，得到第一溶液；
S3)将有机配体溶解到有机溶剂中，得到第二溶液；
S4)将S2)得到第一溶液和S3)得到第二溶液混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液装入水热反应釜中，在烘箱中恒温一定时间，得到固液混合物；
S5)将S4)所得固液混合物进行加热恒温分离，得到固体粉末；
S6)将S5)所得固体粉末在无氧环境下恒温干燥。
根据本公开实施例，所述S1)的具体工艺为：含铁废弃物与浓强酸或强碱体积的比为3-5:4-6，离心分离因数Fr控制在7000～10000，干燥温度为70～150℃，干燥时间为12～36h。
根据本公开实施例，所述S1)所述冶金矿山固体废物粒度在50～250微米；所述浓强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本公开实施例，所述S2)的工艺为：混合金属盐的投料比例为13～133mg/ml，超声波处理2-5分钟。
根据本公开实施例，所述S2)的工艺为：所述有机物的投料比例为5～50mg/ml，超声波处理2-5分钟。
根据本公开实施例，所述S2)和S3)中的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺或乙醇。
根据本公开实施例，所述S3)中的有机物为C8H6O4、C14H10O4、C4H6N2或C9H6O6。
根据本公开实施例，所述S5)中的工艺为：温度为70～150℃，恒温时间为18～30h。
根据本公开实施例，所述S6)的工艺为：干燥温度为40～90℃，干燥时间为8～20h。
一种金属—有机骨架材料，所述金属—有机骨架材料采用上述方法制备得到。
本发明特点如下：
(1)本发明找到了一种钢铁厂冶金渣、矿物、粉尘以及废弃金属合金的利用方法。
(2)本方法在较低温度下合成，无需高温、高氧以及外援高压。
(3)该方法与传统固废利用比较，有效的降低了能源消耗，钢铁厂冶金渣、矿物、粉尘以及废弃金属合金的回收以及利用提供了一个全新的思路，具有很大的指导意义。
附图说明
图1为本发明一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法的流程框图。
具体实施方式
此处所描述的具体实例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，本领域技术人员应当理解，本发明的方法并不仅限于利用冶金矿山固废制备含有价金属元素的MOF材料。现将本发明的具体实例叙述于后。
如图1所示，本公开实施例公开了一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)将冶金矿山固体废物与浓强酸或强碱混合，充分溶解后，离心过滤分离，在烘箱中恒温干燥，得到混合金属盐；
S2)将混合金属盐溶解到有机溶剂中，得到第一溶液；
S3)将有机配体溶解到有机溶剂中，得到第二溶液；
S4)将S2)得到第一溶液和S3)得到第二溶液混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液装入水热反应釜中，在烘箱中恒温一定时间，得到固液混合物；
S5)将S4)所得固液混合物进行加热恒温分离，得到固体粉末；
S6)将S5)所得固体粉末在无氧环境下恒温干燥。
根据本公开实施例，所述S1)的具体工艺为：含铁废弃物与浓强酸或强碱体积的比为3-5:4-6，离心分离因数Fr控制在7000～10000，干燥温度为70～150℃，干燥时间为12～36h。
根据本公开实施例，所述S1)所述冶金矿山固体废物粒度在50～250微米；所述浓强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本公开实施例，所述S2)的工艺为：混合金属盐的投料比例为13～133mg/ml，超声波处理2-5分钟。
根据本公开实施例，所述S2)的工艺为：所述有机物的投料比例为5～50mg/ml，超声波处理2-5分钟。
根据本公开实施例，所述S2)和S3)中的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺或乙醇。
根据本公开实施例，所述S3)中的有机配体为C8H6O4、C14H10O4、C4H6N2或C9H6O6。
根据本公开实施例，所述S5)中的工艺为：温度为70～150℃，恒温时间为18～30h。
根据本公开实施例，所述S6)的工艺为：干燥温度为40～90℃，干燥时间为8～20h。
一种金属—有机骨架材料，所述金属—有机骨架材料采用上述方法制备得到。
实施例1：
S1)将80克国内某钢铁厂的粉尘(粒度200微米)与100ml的浓强酸混合，溶解后离心过滤分离(离心分离因数Fr控制在7000)，将得到的液体在烘箱中120℃恒温24h，得到混合盐。
S2)将1.2g混合盐加入15ml二甲基乙酰胺中，超声波处理5分钟，得到第一溶液。
S3)将0.2g C8H6O4加入15ml二甲基乙酰胺中，超声波处理5分钟，得到第二溶液。
S4)将第一溶液和第二溶液混合，超声波处理3分钟，得到混合液，
S5)将混合液移入40mL的不锈钢水热反应釜中，在110℃恒温20h。反应结束后，将反应所得固液混合物抽滤分离，用醇清洗4次；
S6)将分离所得粉末在氩气氛围中，60℃干燥12h，得到金属—有机骨架材料。
实施例2：
S1)将80克国内某钢铁厂的粉尘(粒度200微米)与100ml的浓强酸混合，溶解后离心过滤分离，(离心分离因数Fr控制在8500)将得到的液体在烘箱中120℃恒温24h，得到混合盐。
S2)将0.6g混合盐加入15ml二甲基甲酰胺中，超声波处理3分钟，得到第一溶液。
S3)将0.1g C4H6N24加入15ml二甲基甲酰胺中，超声波处理3分钟，得到第二溶液。
S4)将第一溶液和第二溶液混合，超声波处理3分钟，得到混合液，
S5)将混合液移入40mL的不锈钢水热反应釜中，在110℃恒温20h。反应结束后，将反应所得固液混合物抽滤分离，用醇清洗4次。
S6)将分离所得粉末在氩气氛围中，60℃干燥12h，得到金属—有机骨架材料。
实施例3
S1)将80克国内某钢铁厂的粉尘(粒度200微米)与100ml的浓强酸混合，溶解后离心过滤分离(离心分离因数Fr控制在10000)，将得到的液体在烘箱中120℃恒温24h，得到混合盐。
S2)将0.2g混合盐加入15ml二乙基甲酰胺中，超声波处理3分钟，得到第一溶液。
S3)将0.4g C8H6O4加入45ml二乙基甲酰胺中，超声波处理3分钟，得到第二溶液。
S4)将第一溶液和第二溶液混合，超声波处理3分钟，得到混合液，
S5)将混合液移入70mL的不锈钢水热反应釜中，在110℃恒温20h。反应结束后，将反应所得固液混合物抽滤分离，用醇清洗4次。
S6)将分离所得粉末在氩气氛围中，60℃干燥12h，得到金属—有机骨架材料。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用冶金矿山固废制备金属—有机骨架材料的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
S1)将冶金矿山固体废物与浓强酸或强碱混合，充分溶解后，离心过滤分离，在烘箱中恒温干燥，得到混合金属盐；
S2)将混合金属盐溶解到有机溶剂中，得到第一溶液；
S3)将有机配体溶解到有机溶剂中，得到第二溶液；
S4)将S2)得到第一溶液和S3)得到第二溶液混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液装入水热反应釜中，在烘箱中恒温一定时间，得到固液混合物；
S5)将S4)所得固液混合物进行加热恒温分离，得到固体粉末；
S6)将S5)所得固体粉末在无氧环境下恒温干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体工艺为：含铁废弃物与浓强酸或强碱体积的比为3-5:4-6，离心分离因数Fr控制在7000～10000，干燥温度为70～150℃，干燥时间为12～36h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)所述冶金矿山固体废物粒度在50～250微米；所述浓强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的工艺为：混合金属盐的投料比例为13～133mg/ml，超声波处理2-5分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的工艺为：所述有机物的投料比例为5～50mg/ml，超声波处理2-5分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)和S3)中的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺或乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3)中的有机配体为C8H6O4、C14H10O4、C4H6N2或C9H6O6。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5)中的工艺为：分离温度为70～150℃，恒温时间为18～30h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S6)的工艺为：干燥温度为40～90℃，恒温干燥时间为8～20h。
10.一种金属—有机骨架材料，其特征在于，所述金属—有机骨架材料采用如权利要求1-9任意一项的方法制备得到。
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