CN110407786A - 一种环保节能的曲酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保节能的曲酸的提取方法，提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶和干燥制得成品曲酸；所述絮凝过滤步骤包括：板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将压滤清液超滤后，得到超滤清液和超滤浊液；纳滤：将超滤清液纳滤后，得到纳滤浊液和待离子交换步骤处理的纳滤清液；在离子交换和结晶脱色之间，还包括RO膜浓缩步骤；所述RO膜浓缩包括：低温RO膜浓缩和中温RO膜浓缩。本发明的曲酸的提取方法实现了曲酸发酵液的循环提取，提取收得率更高，无生产废水排放，更环保；使用反渗透浓缩、更节能；使用纳滤膜脱色，提取出的曲酸透光率更高。
Description
技术领域
本发明属于曲酸技术领域，具体涉及一种环保节能的曲酸的提取方法。
背景技术
曲酸，化学名称为5-羟基-2-羟甲基-1，4-吡喃酮，存在于酱油、豆瓣酱、酒类的酿造中，在许多以曲霉发酵的发酵产品中都可以检测到曲酸的存在。曲酸(Koiicacid)又名曲菌酸或鞠酸，是由曲霉属、青霉属等多种真菌好氧发酵产生的具有杀菌作用的弱酸性化合物。随后一系列研究证明曲酸是皮肤细胞合成黑色素(Melanin)关键酶一酪氨酸氧化酶的专特性抑制剂，能够抑制黑色素的合成，确定了曲酸具有祛斑、阻滞色素沉着、使皮肤美白的独特功效。
曲酸是一种重要的有机酸，在食品、化妆品、医药等领域具有重要的用途，它可清除人体内的自由基，增强细胞活力，是一使用安全、用途广泛的产品。(1)应用在化妆品领域可去斑美白，在人体皮肤中，酪氨酸在酪氨酶的催化作用下，与氧自由基经复杂的氧化、聚合，最后合成黑色素。曲酸能抑制酪氨酸酶的合成，因而可以强烈抑制皮肤黑色素的形成，而且安全无毒，不会产生白斑遗症，所以曲酸已被配入化妆水、面膜、乳液、护肤霜中，制成能有效治疗雀斑、老人斑、色素沉着、粉刺等的美白化妆品。20ug/mL浓度的曲酸就可抑制多种酪氨酸酶(或称多酚氧化酶PPO)的70～80％的活力，在化妆品中建议添加量为0.2～1.0％；(2)食品加工领域中，曲酸可用作食品添加剂，起到防腐、保鲜、抗氧化作用，实验证明曲酸能抑制熏肉中亚硝酸钠转化为致癌的亚硝胺；(3)在医药领域中，由于曲酸对真核细胞无致突变作用，又可消除人体内在自由基，增强白细胞动力等作用，有利于人体健康，所以曲酸已作为头孢类抗生素的原料，生产出的成品药用于治疗头痛、牙疼等疾病，镇痛、消炎效果十分理想；(4)在农业领域中，曲酸可用于生产生物农药。添加0.5～1.0％曲酸制成的生物微肥(深红色液体)，不论是低浓度作为叶面肥进行喷施，还是作为增产剂进行根施，这种作物生产促进剂对粮食和蔬菜都有明显的增产效果；(5)在其它领域中，曲酸也可作为铁分析试剂、胶片去斑剂等。
曲酸是利用发酵法生产的有机酸，由于曲酸既溶于水，也溶于有机溶剂，且在两相介质中分配比例相差不大，难以用有机溶剂萃取，这就使从培养液中分离、纯化曲酸相当困难。目前的曲酸提取工艺主要采用结晶法提取曲酸。而在提取过程中，第一次粗晶体后得到的母液(一次母液)可浓缩后进行精结晶，精结晶后得到的母液(精母液)一般都丢弃，因为如果再次浓缩后再结晶的话，得到的产品质量差且成本高；然而，精母液又不能直接排放，需要进行环保处理后才能排放，从而会造成成本高的问题，因此，目前的曲酸提取工艺存在能耗高、环保处理成本高，产品外观偏黄红、透光率差的缺点。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题的至少一项，本发明目的在于提供一种环保节能的曲酸的提取方法。
本发明所采用的第一个技术方案为：
一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶脱色和干燥制得成品曲酸；在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶脱色步骤使用的浓缩液。
进一步的，所述结晶脱色的具体步骤包括：一次粗结晶：将浓缩液结晶，固液分离后，得到一次粗晶体和一次母液；脱色：将一次粗晶体溶解后用活性炭进行脱色处理过滤后，得到脱色液和活性炭，活性炭由回收公司回收；所述活性炭占一次粗晶体溶解后的溶液质量的比例为2-5％；所述脱色处理的温度为70-80℃，保温时间为25-45min；精结晶：将脱色液再次结晶，离心分离后，得到湿精晶体和精母液；所述干燥步骤的晶体为湿精晶体，所述絮凝过滤中的过滤为板框压滤。
进一步的，还包括步骤：一次母液和精母液处理：将一次母液进行RO膜浓缩得到浓缩液，对得到的浓缩液结晶、固液分离得到二次粗晶体和二次母液，将二次粗晶体与一次粗晶体混合后进行脱色处理；将二次母液环保处理后废水排放，将精母液与离交液混合后进行RO膜浓缩得到净水作为工艺用水，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
本发明所采用的第二个技术方案为：
一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶脱色和干燥制得成品曲酸；其特征在于：所述絮凝过滤步骤包括板框压滤和超滤；板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将所述压滤清液使用超滤膜超滤后得到浊液和待离子交换步骤处理的超滤清液；所述无毒絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0.01％～0.5％；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶脱色步骤使用的浓缩液，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
进一步的，所述结晶脱色步骤包括：粗晶体：将浓缩液结晶，固液分离后，得到粗晶体和粗母液；脱色：将粗晶体溶解后用活性炭进行脱色处理过滤后，得到脱色液和活性炭，活性炭由回收公司回收；精结晶：将脱色液再次结晶，离心分离后，得到精母液和待干燥步骤处理的湿精晶体；所述活性炭占粗晶体溶解后的溶液质量的比例为2-5％；所述脱色处理的温度为70-80℃，保温时间为25-45min。
进一步的，还包括步骤：将粗母液加入酵母菌有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液；将酵母菌干燥后得到蛋白饲料；所述有氧发酵的温度为26℃～36℃；然后将发酵液和浊液混合后得到絮凝液，絮凝液与曲酸发酵液混合后进入过滤步骤；将精母液用RO膜浓缩处理后，得到用于工艺用水的净水。
本发明所采用的第三个技术方案为：
一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶和干燥制得成品曲酸；所述絮凝过滤步骤包括：板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将压滤清液超滤后，得到超滤清液和超滤浊液；纳滤：将超滤清液纳滤后，得到纳滤浊液和待离子交换步骤处理的纳滤清液；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶步骤使用的浓缩液，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
进一步的，所述无毒絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0.01％～0.5％；所述提取方法还包括步骤：将结晶步骤得到的母液加入酵母有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液，将酵母菌干燥后，得到蛋白饲料；所述有氧发酵的温度为26℃～36℃；将超滤浊液和纳滤浊液与发酵液混合得到絮凝液；将絮凝液与曲酸发酵液混合后执行絮凝过滤的过滤步骤；所述超滤的操作压力为0.1-1.0MPa，操作温度为低温。
本发明所采用的第四个技术方案为：
一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶和干燥制得成品曲酸；所述絮凝过滤步骤包括：板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将压滤清液超滤后，得到超滤清液和超滤浊液；纳滤：将超滤清液纳滤后，得到纳滤浊液和待离子交换步骤处理的纳滤清液；所述絮凝过滤步骤中的超滤、纳滤和絮凝的操作温度为25℃～40℃；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括RO膜浓缩步骤；所述RO膜浓缩包括：低温RO膜浓缩：将离子交换得到的离交液进行低温RO膜浓缩，后得到低温浓缩液，操作温度为25℃～40℃；中温RO膜浓缩：将低温浓缩液升温后进行中温RO膜浓缩，得到浓缩液，中温RO膜浓缩的操作温度为40℃～60℃。
进一步的，所述提取方法还包括步骤：将母液加入酵母有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液，将酵母菌干燥后，得到蛋白饲料；将超滤浊液和纳滤浊液与发酵液混合得到絮凝液；将絮凝液与曲酸发酵液混合后执行絮凝过滤的过滤步骤；所述超滤的操作压力为0.1-1.0MPa，操作温度为低温。
本发明的有益效果为：本发明的一种环保节能的曲酸的提取方法，相比现有提取技术更为节能；本发明的提取方法基本上是在低温和中温下生产，成品干燥和滤饼干燥的能耗与现有工艺相同，其余部分电耗有所增加，汽耗大量降低。总体上讲，相比现有的提取工艺节能60％以上；本发明使用超滤对曲酸发酵作进一步的净化，蛋白和胶体类物质存在于超滤浊液中，通过絮凝处理去除率达85％以上；再使用纳滤对曲酸料液进行脱色处理替代活性炭脱色，纳滤浊液也使用絮凝剂絮凝。曲酸发酵液中含有一定量的未发酵完全的残糖，结晶后残糖存在于母液之中，结晶母液经过添加酵母进行有氧发酵，把残糖转换成酵母菌，分离出的菌体可以作为优质饲料蛋白使用，液体部分再经絮凝过程进一步净化，实现了对母液的循环利用；本发明的超滤的浊液和纳滤的浊液经絮凝处理，沉淀出浊液中的残余蛋白、胶体类物料后，经板框压滤机过滤排出，避免了物料中的残余蛋白、胶体类物料、残糖的循环累积，从而可以得到较为纯净的曲酸产品。曲酸是一种优良的螯合剂，即使有少量的金属离子，也会使曲酸产品带上颜色。物料经过离子交换后，有效地去除料液中的金属离子。从而得到色泽更白的曲酸产品。本发明的提取方法，没有废弃的母液产生，没有环保压力。本发明的优化方案二和优化方案三中，使用了纳滤工序去除料液中的色素分子。经过纳滤后料液不需要再进行活性炭脱色，降低了产品的损失，产品的收得率更高，成品曲酸水溶液的透光率更高；相比现有技术，本发明的工艺流程更容易实现每个工序的自动控制，从而提高效率。从而本发明与现有工艺相比，回收率更高、更节能、更环保、产品纯度更高、提取出的曲酸透光率更高。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图。
图2是本发明实施例2的结构示意图。
图3是本发明实施例3的结构示意图。
图4是本发明实施例4的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。
实施例1
如图1所示的，一种环保节能的曲酸的提取方法，包括步骤：
发酵液絮凝：在发酵结束后，向发酵液中添加絮凝剂，搅拌一定时间后再静置一定时间；所述絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0..02％～0.5％；
板框压滤：经过絮凝后的发酵液，压入板框过滤机过滤后得到滤饼和清液；滤饼干燥后得到蛋白饲料；
离子交换：板框过滤后清液通过阳离子交换树脂后，得到低金属离子含量的离交液；优选地，阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；
R0膜浓缩：即反渗透膜浓缩。本方案中的RO膜浓缩分为离交液浓缩和一次母液浓缩。(一)将离交液和精结晶分离出来的脱色母液通过RO膜浓缩后得到净水和浓缩液；(二)将一次粗结晶并固液分离出来的母液通过RO浓缩后得到净水和浓缩液。净水作为生产工艺用水；优选地，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃；
结晶：本方案的结晶分为三个工序。(一)将浓缩液进行一次粗结晶后再固液分离得到一次粗晶体和一次母液；(二)一次母液使用RO膜浓缩后进行二次粗结晶，二次粗结晶固液分离后得到二次粗晶体和二次母液。二次母液经环保处理后排放；(三)脱色后的曲酸溶液进行精结晶，经过固液分离后得到湿精晶体和脱色母液；优选地，结晶采用冷冻水冷却结晶，结晶终止温度为5℃；
脱色：将一次结晶的粗晶体和二次结晶的粗晶体混合后溶解，用活性炭进行脱色处理，将脱色后的料液过滤后得到脱色液和活性炭，脱色液进入精结晶工序处理，活性炭由回收公司回收；优选地，活性炭占溶质的质量比例为2～5％；所述脱色处理的温度为65℃～80℃，保温时间为25～45min；
干燥：精结晶出来的湿精晶体干燥后，得到成品曲酸；优选地，干燥温度为80℃～120℃。
本实施例的成品曲酸：纯度达到99.0％以上，水溶液透光率为85％以上，曲酸收率达到85％以上。与现有的曲酸生产工艺相比，因使用了RO膜浓缩替代蒸汽蒸发浓缩，综合能耗降低60％以上。缺点是二次母液需要进行环保处理，环保设施投入成本高，要实现达标排放有一定的环保压力。
实施例2
如图2所示的，一种环保节能的曲酸的提取方法，包括步骤：
发酵液絮凝：在发酵结束后，向发酵液中添加絮凝剂，搅拌一定时间后再静置一定时间；所述絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0..02％～0.5％；
板框压滤：经过絮凝后的发酵液、经过絮凝处理的超滤浊液和经过絮凝的发酵母液，压入板框过滤机过滤后得到滤饼和清液；滤饼干燥后得到蛋白饲料；
超滤：板框压滤后清液进行超滤，得到清液和浊液；优选地，所述超滤的操作压力为0.1～2.0Mpa，操作温度为常温；
离子交换：超滤后清液通过阳离子交换树脂后，得到低金属离子含量的离交液；优选地，阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；
RO膜浓缩：将交换液进行RO膜浓缩后得到净水和浓缩液；净水作为生产工艺用水；优选地，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃；
结晶：本方案的结晶分为粗结晶和精结晶两个工序。(一)将RO膜浓缩得到的浓缩液，进行粗结晶和固液分离，得到粗晶体和母液。(二)精结晶：将脱色液进行精结晶，固液分离后，得到湿精晶体和脱色母液；优选地，结晶采用冷冻水冷却结晶，结晶终止温度为5℃；
脱色：将粗结晶得到的粗晶体溶解后用活性炭进行脱色处理，脱色液固液分离后得到脱色液和活性炭；脱色液进入精结晶工序，活性炭通过回收公司进行回收；所述活性炭占溶质的质量比例为2％～5％；所述脱色处理的温度为65℃～80℃，保温时间为25～45min；
干燥：将湿精晶体干燥后，得到成品曲酸；优选地，干燥温度为80℃～120℃。
母液发酵：曲酸发酵液中含有一定量的残糖，经RO浓缩后，残糖浓度随着升高。通过在粗结晶的母液中添加酵母菌进行有氧发酵，酵母菌消耗母液中的残糖，生成更多的酵母菌。发酵结束后对发酵母液进行分离，分离出酵母菌，与板框过滤出来的滤饼一同干燥，得到蛋白饲料。分离出来的清液进行絮凝处理；
絮凝：曲酸发酵液中除残糖外，还含有一定量的蛋白类、胶体类、重金属离子等物质。絮凝分为发酵液絮凝、超滤浊液絮凝和母液发酵液絮凝。发酵液絮凝前面已经述及；超滤浊液和母液发酵液泵入絮凝设备，添加絮凝剂搅拌一定时间后再静置一定时间，然后压入板框过滤机过滤；所述絮凝剂的重量占需处理料液的重量比例为0..02％～0.5％；
本实施例的成品曲酸纯度达到99.5％以上，水溶液透光率为90％以上，曲酸收率达到88％以上。
与实施例1相比，不再需要对一次结晶的的母液进行浓缩，降低了生产设施的成本。粗结晶母液经过发酵处理后，母液发酵液和超滤浊液再通过添加絮凝剂絮凝处理，在循环生产过程中的残糖、残留蛋白和胶体等物质得以有效的去除。曲酸的纯度提高0.5％、成品曲酸的水溶液的透光率提高5％、曲酸的提取收得率提高3％。缺点是生产过程的电耗较实施例1提高10％左右。
实施例3
如图3所示的，一种环保节能的曲酸的提取方法，包括步骤：
发酵液絮凝：在发酵结束后，向发酵液中添加絮凝剂，搅拌一定时间后再静置一定时间；所述絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0..02％～0.5％；
板框压滤：经过絮凝后的发酵液、经过絮凝处理的超滤浊液、经絮凝处理的纳滤浊液和经过絮凝的发酵母液，压入板框过滤机过滤后得到滤饼和清液；滤饼干燥后得到蛋白饲料；
超滤：板框压滤后清液进行超滤，得到清液和浊液；优选地，所述超滤的操作压力为0.1～2.0Mpa，操作温度为常温；
纳滤：将超滤的清液进行纳滤后，得到清液和纳滤的浊液。纳滤后的清液进入离子交换工序；优选地，所述纳滤的操作压力为0.5～4.0Mpa，操作温度为常温；
离子交换：纳滤后清液通过阳离子交换树脂后，得到低金属离子含量的交换液；优选地，阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；
R0膜浓缩：将交换液进行RO膜浓缩后得到净水和浓缩液；净水作为生产工艺用水；优选地，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃；
结晶：将浓缩液进行结晶后进行固液分离得到湿曲酸晶体和母液，湿晶体进入干燥工序，母液进入母液处理工序；优选地，结晶采用冷冻水冷却结晶，结晶终止温度为5℃；
干燥：结晶出来的湿晶体干燥后，得到成品曲酸；优选地，干燥温度为80℃～120℃。
母液处理：结晶后固液分离出来的母液，添加酵母进行有氧发酵处理，去除母液里的残糖。经过分离后得到发酵母液和菌体。菌体与板框压滤后的滤饼一起干燥后，作为蛋白饲料。发酵母液与超滤浊液和纳滤浊液一起进入絮凝处理工序。
絮凝：向超滤的浊液、纳滤的浊液和经发酵后母液中添加絮凝剂，在絮凝设备中经过搅拌、静置后，与发酵液一同后进入板框压滤机中过滤。所述絮凝剂的重量占需处理料液的重量比例为0..02％～0.5％；
本实施例的成品曲酸纯度达到99.5％以上，水溶液透光率为90％以上，曲酸收率达到90％以上。
与实施例2相比，使用纳滤脱色替代活性炭脱色，脱色效果与实施例3相同。减少了活性炭脱色的环节，曲酸的收得率提高2％～3％。
实施例4
如图4所示的，一种环保节能的曲酸的提取方法，包括步骤：
发酵液絮凝：在发酵结束后，向发酵液中添加絮凝剂，搅拌一定时间后再静置一定时间；所述絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0..02％～0.5％；
板框压滤：经过絮凝后的发酵液、经过絮凝处理的超滤浊液、经絮凝处理的纳滤浊液和经过絮凝的发酵母液，压入板框过滤机过滤后得到滤饼和清液；滤饼干燥后得到蛋白饲料
超滤：板框压滤后清液进行超滤，得到清液和浊液；优选地，所述超滤的操作压力为0.1～1.0Mpa，操作温度为常温；
纳滤：将超滤的清液进行纳滤后，得到清液和纳滤的浊液。纳滤后的清液进入离子交换工序；优选地，所述纳滤的操作压力为0.5～3.0Mpa，操作温度为常温；
离子交换：纳滤后清液通过阳离子交换树脂后，得到低金属离子含量的交换液；优选地，阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；
RO膜浓缩：本方案的RO浓缩分为常温RO浓缩和中温RO浓缩。将离子交换液进行常温RO膜浓缩后得到净水和浓缩液。常温浓缩液在换热设备中升温后进入中温RO膜浓缩设备，对料液再次浓缩，进一步提高曲酸料液的浓缩。两步浓缩中产生的净水作为生产工艺用水。优选地，常温RO膜浓缩的操作温度为25℃～40℃，中温RO膜浓缩的操作温度为45℃～60℃；
结晶：将浓缩液结晶、固液分离得到湿曲酸晶体和母液，湿晶体进入干燥工序，母液进入母液处理工序；优选地，结晶采用冷冻水冷却结晶，结晶终止温度为5℃；
干燥：湿晶体干燥后，得到成品曲酸；优选地，干燥温度为80℃～120℃。
母液处理：结晶后固液分离出来的母液，添加酵母进行有氧发酵处理，去除母液里的残糖。经过分离后得到发酵母液和菌体。菌体与板框压滤后的滤饼一起干燥后，作为蛋白饲料。母液与超滤浊和纳滤浊液一起进入絮凝工序。
絮凝：向超滤的浊液、纳滤的浊液和母液发酵液中添加絮凝剂，在絮凝设备中经过搅拌、静置后，与发酵液一同后进入板框压滤机中过滤。所述絮凝剂的重量占需处理料液的重量比例为0..02％～0.5％；
本实施例的成品曲酸纯度达到99.5％以上，水溶液透光率为90％以上，曲酸收率达到90％以上。
本方案比实施例3相比，可有效地减少RO浓缩设备和结晶设备的固定投入。产品质量与实施例3相同。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (10)
1.一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶脱色和干燥制得成品曲酸；其特征在于：在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶脱色步骤使用的浓缩液。
2.根据权利要求1所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：所述结晶脱色的具体步骤包括：一次粗结晶：将浓缩液结晶，固液分离后，得到一次粗晶体和一次母液；脱色：将一次粗晶体溶解后用活性炭进行脱色处理过滤后，得到脱色液和活性炭，活性炭由回收公司回收；所述活性炭占一次粗晶体溶解后的溶液质量的比例为2-5％；所述脱色处理的温度为70-80℃，保温时间为25-45min；精结晶：将脱色液再次结晶，离心分离后，得到湿精晶体和精母液；所述干燥步骤的晶体为湿精晶体，所述絮凝过滤中的过滤为板框压滤。
3.根据权利要求2所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：还包括步骤：一次母液和精母液处理：将一次母液进行RO膜浓缩得到浓缩液，对得到的浓缩液结晶、固液分离得到二次粗晶体和二次母液，将二次粗晶体与一次粗晶体混合后进行脱色处理；将二次母液环保处理后废水排放，将精母液与离交液混合后进行RO膜浓缩得到净水作为工艺用水，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
4.一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶脱色和干燥制得成品曲酸；其特征在于：所述絮凝过滤步骤包括板框压滤和超滤；板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将所述压滤清液使用超滤膜超滤后得到浊液和待离子交换步骤处理的超滤清液；所述无毒絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0.01％～0.5％；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶脱色步骤使用的浓缩液，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
5.根据权利要求4所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：所述结晶脱色步骤包括：粗晶体：将浓缩液结晶，固液分离后，得到粗晶体和粗母液；脱色：将粗晶体溶解后用活性炭进行脱色处理过滤后，得到脱色液和活性炭，活性炭由回收公司回收；精结晶：将脱色液再次结晶，离心分离后，得到精母液和待干燥步骤处理的湿精晶体；所述活性炭占粗晶体溶解后的溶液质量的比例为2-5％；所述脱色处理的温度为70-80℃，保温时间为25-45min。
6.根据权利要求5所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：还包括步骤：将粗母液加入酵母菌有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液；将酵母菌干燥后得到蛋白饲料；所述有氧发酵的温度为26℃～36℃；然后将发酵液和浊液混合后得到絮凝液，絮凝液与曲酸发酵液混合后进入过滤步骤；将精母液用RO膜浓缩处理后，得到用于工艺用水的净水。
7.一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶和干燥制得成品曲酸；其特征在于：
所述絮凝过滤步骤包括：板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将压滤清液超滤后，得到超滤清液和超滤浊液；纳滤：将超滤清液纳滤后，得到纳滤浊液和待离子交换步骤处理的纳滤清液；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括步骤：RO膜浓缩：将离子交换步骤得到的离交液进行RO膜浓缩，得到用于工艺用水的净水和结晶步骤使用的浓缩液，RO膜浓缩的操作温度为25℃～60℃。
8.根据权利要求7所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：所述无毒絮凝剂的重量占曲酸发酵液的重量比例为0.01％～0.5％；所述提取方法还包括步骤：将结晶步骤得到的母液加入酵母有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液，将酵母菌干燥后，得到蛋白饲料；所述有氧发酵的温度为26℃～36℃；将超滤浊液和纳滤浊液与发酵液混合得到絮凝液；将絮凝液与曲酸发酵液混合后执行絮凝过滤的过滤步骤；所述超滤的操作压力为0.1-1.0MPa，操作温度为低温。
9.一种环保节能的曲酸的提取方法，所述提取方法包括步骤絮凝过滤、离子交换、结晶和干燥制得成品曲酸；其特征在于：所述絮凝过滤步骤包括：板框压滤：向曲酸发酵液中加入无毒絮凝剂絮凝、板框压滤后得到压滤清液和滤饼；滤饼脱水干燥后得到蛋白饲料；超滤：将压滤清液超滤后，得到超滤清液和超滤浊液；纳滤：将超滤清液纳滤后，得到纳滤浊液和待离子交换步骤处理的纳滤清液；所述絮凝过滤步骤中的超滤、纳滤和絮凝的操作温度为25℃～40℃；
在离子交换和结晶脱色之间，还包括RO膜浓缩步骤；所述RO膜浓缩包括：低温RO膜浓缩：将离子交换得到的离交液进行低温RO膜浓缩，后得到低温浓缩液，操作温度为25℃～40℃；中温RO膜浓缩：将低温浓缩液升温后进行中温RO膜浓缩，得到浓缩液，中温RO膜浓缩的操作温度为40℃～60℃。
10.根据权利要求9所述的一种环保节能的曲酸的提取方法，其特征在于：所述提取方法还包括步骤：将母液加入酵母有氧发酵、经无毒絮凝剂絮凝分离出酵母菌得到发酵液，将酵母菌干燥后，得到蛋白饲料；将超滤浊液和纳滤浊液与发酵液混合得到絮凝液；将絮凝液与曲酸发酵液混合后执行絮凝过滤的过滤步骤；所述超滤的操作压力为0.1-1.0MPa，操作温度为低温。
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| Title |
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| 孙微 等: ""曲酸提取工艺"", 《无锡轻工大学学报》 * |
| 张理珉 等: ""发酵液中曲酸的提取方法比较"", 《生物技术》 * |
| 梁赢 等: ""曲酸脱色的脱色工艺条件研究"", 《轻工科技》 * |
| 邓姗 等: ""浅谈工业化发酵产品成本工艺控制关键"", 《食品与发酵科技》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110407786B (zh) | 2023-08-22 |
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