CN110407332A - 用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法，所述生物载体包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯65～75份、多羟基脂肪酰胺0.08～0.12份、复合酶0.5～0.9份、铁锈5～15份、改性丝瓜络20～30份、贝壳粉/氧化锌中空微球8～12份，所述贝壳粉/氧化锌中空微球是煅烧后的贝壳粉与金属锌盐于氮气氛围微波反应后，经喷雾器喷至液氮中固化制得。本发明的生物载体制备原料中采用改性丝瓜和贝壳粉/氧化锌中空微球，以增强脱氮除磷效果，并对其表面进行等离子体处理和浸泡亲水处理，使其挂膜速度快、亲水性好、生物活性高、使用寿命长。

Description

用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速增长，城市化和工业化进程速度明显加快，截至2018年，我国城镇化率已达到59.58％％，城镇常住人口达到了7.7亿规模。随着城镇化速度的加快发展和城镇规模的进一步扩大，城市缺水问题日益严重，而城市污水的大量排放，特别是大量的生活污水与工业污水中氮、磷等无机营养物质排放越来越多，而氮磷是水体富营养化的关键因子，非常不易去除，尤其低浓度时很难再被深度去除，而无法深度去除的废水经过处理排放后氮磷容易再次积聚，这是富营养化问题难以根治的原因之一。
目前水处理领域常用的二级出水深度脱氮除磷的工艺为外加碳源的深床反硝化滤池工艺。该工艺通过在二级出水中投加醋酸钠、甲醇等有机电子供体，来推动深度反硝化的进行，但污水水质波动大，有机电子供体投加系统的控制精度有限，有机物容易过量投加，因此常存在出水COD超标的风险；同时该工艺可以通过滤床的过滤功能降低出水中SS从而实现磷的深度去除，但滤床仅能截留悬浮物中的磷，无法在深度处理工段进一步的将溶解性总磷转移到沉积物中。因此，无机电子供体驱动的脱氮除磷滤床工艺的开发，对污水深度处理及更高标准的出水水质的达成具有重要意义。
凡能为生物膜提供附着生长固定表面的材料都称为生物载体(或填料)，生物和生物载体间的吸附速度、结合紧密度等不仅与生物特点有关，也和生物载体的特性有关。在水处理环境因素、生物种群一定的情况下，生物载体的表面特性、孔隙结构、比表面积、材料等都对生物的吸附、载体的传质和水处理能力有非常重要的影响，故生物载体在生物膜法的发展和性能特征方面有着重要的影响和作用。
目前，常用的生物载体是聚苯乙烯、聚乙烯、聚氨酯等人工合成的有机载体，具有密度小、比表面积大、形状易控制、反应器启动能耗低等优点，但也存在一些缺点：亲水性和生物亲和性较差，挂膜微生物数量较低，活性较差，这些问题大大影响了生物载体的使用效率，增加了运行成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法，生物载体制备原料中采用改性丝瓜和贝壳粉/氧化锌中空微球，以增强脱氮除磷效果，并对其表面进行等离子体处理和浸泡亲水处理，使其挂膜速度快、亲水性好、生物活性高、使用寿命长。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一个目的在于，提供了一种用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，所述生物载体包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯65～75份、多羟基脂肪酰胺0.08～0.12份、复合酶0.5～0.9份、铁锈5～15份、改性丝瓜络20～30份、贝壳粉/氧化锌中空微球8～12份，所述贝壳粉/氧化锌中空微球是煅烧后的贝壳粉与金属锌盐于氮气氛围微波反应后，经喷雾器喷至液氮中固化制得。
进一步，所述生物载体包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯70份、多羟基脂肪酰胺0.10份、复合酶0.6份、铁锈10份、改性丝瓜络28份、贝壳粉/氧化锌中空微球10份。
进一步，所述金属锌盐是硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种。
进一步，所述贝壳粉与金属锌盐的质量比为1：2。
进一步，所述改性丝瓜络是将干燥后的丝瓜络先后进行气爆处理和碱处理制得。
进一步，所述复合酶为质量比为0.8：0.9：1.0的果胶酶、漆酶、半纤维素酶的混合酶。
进一步，所述铁锈中三氧化二铁的含量为90～95％。
本发明的另一个目的在于，提供上述用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制两份γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液，一份中加入贝壳粉/氧化锌中空微球超声波分散10min，并于55～60℃温度条件下水浴反应1.5h，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到改性贝壳粉/氧化锌中空微球；另一份中加入复合酶搅拌混匀，加入改性丝瓜络，置于75～80℃温度条件下水浴反应1.0h，得到丝瓜络反应溶液；
S2、将改性贝壳粉/氧化锌中空微球加入丝瓜络反应溶液中反应2h，每隔30min超声波分散10min，反应完成后，加入铁锈超声波分散5min，过滤，干燥，得到混合物；
S3、将混合物、高密度聚乙烯、多羟基脂肪酰胺搅拌混匀，挤出造粒，得到生物载体颗粒；
S4、将生物载体颗粒于氮气氛围、功率2Kw的条件下进行等离子体处理1min；
S5、将经等离子体处理后的生物载体浸入无水铬酸-四氯乙烷溶液中，搅拌24h，过滤，得到活性生物载体。
进一步，所述贝壳粉/氧化锌中空微球的制备如下：
将贝壳粉先后置于650℃、1250℃的氩气氛围内煅烧，冷却，研磨过筛，得到预处理后的贝壳粉，将金属锌盐加入浓度为65％的乙醇溶液中，配制得到浓度为2mol/L的锌盐溶液，将预处理后的贝壳粉加入锌盐溶液中搅拌分散，缓慢滴加氨水溶液，随后置于氮气氛围下，于功率为260W、频率为350GHz的条件下微波反应30min，得到的前躯体反应液经喷雾器喷至液氮中固化形成固体颗粒，即贝壳粉/氧化锌中空微球。
进一步，所述改性丝瓜络的制备如下：将洗净干燥的丝瓜络置于气爆装置中，于温度60℃、压力2.5MPa条件下爆破1.5min，取出爆破后的丝瓜络于质量浓度为2％、温度为100℃的氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出丝瓜络纤维，酸洗至中性，干燥，得到改性丝瓜络。
本发明的生物载体的制备原料中采用了容易获得的丝瓜络，经过气爆处理和碱处理的丝瓜络活性较强，能够明显降低丝瓜络氮素的释放量，具有稳定的释碳特性，以及较佳的反硝化脱氮效果，且改性处理后的丝瓜络表面无胶质和灰分，具有较大的比表面积，对微生物无毒害作用，传质性能良好，改性后的丝瓜络与复合酶混合，能够增强生物载体的活性，再与高分子材料高密度聚乙烯融合，能够持续提供碳源，有利于微生物快速附着，进而有利于提高脱氮除磷效果。本发明的生物载体的制备原料中采用了贝壳粉/氧化锌中空微球，具有较大的比表面积，提供了更多的活性位点，能够与水体中的磷元素发生螯合反应，形成溶解度极低的螯合物沉淀，达到除磷的目的。本发明的生物载体的制备方法中对生物载体颗粒进行等离子体处理，使其表面呈现凹凸不平的微结构，且后续浸泡在无水铬酸-四氯乙烷溶液中，改变其表面分子结构，提高生物载体表面自由能值，并在表面形成大量亲水基团，增强了生物载体的亲水性能，使得生物载体能够更好地与污水接触，有利于提高脱氮除磷效果。本发明的生物载体制备原料中采用改性丝瓜和贝壳粉/氧化锌中空微球，以增强脱氮除磷效果，并对其表面进行等离子体处理和浸泡亲水处理，使其挂膜速度快、亲水性好、生物活性高、使用寿命长。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯65～75份、多羟基脂肪酰胺0.08～0.12份、复合酶0.5～0.9份、铁锈5～15份、改性丝瓜络20～30份、贝壳粉/氧化锌中空微球8～12份，其中的贝壳粉/氧化锌中空微球是煅烧后的贝壳粉与金属锌盐于氮气氛围微波反应后，经喷雾器喷至液氮中固化制得，金属锌盐是硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种，贝壳粉与金属锌盐的质量比为1：2；其中的改性丝瓜络是将干燥后的丝瓜络先后进行气爆处理和碱处理制得，复合酶为质量比为0.8：0.9：1.0的果胶酶、漆酶、半纤维素酶的混合酶；其中的铁锈中三氧化二铁的含量为90～95％。
以下通过四个实施例来具体说明上述生物载体的制备方法：
实施例一
本实施例的生物载体的各制备原料的重量份数如下：高密度聚乙烯75份、多羟基脂肪酰胺0.08份、复合酶0.9份、铁锈15份、改性丝瓜络20份、贝壳粉/氧化锌中空微球8份。
贝壳粉/氧化锌的制备如下：取贝壳粉以10℃/min的升温速度至650℃，并于650℃的氩气氛围内煅烧3h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过600目筛，随后置于1250℃的氧气氛围内煅烧1h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过1000目筛，得到预处理后的贝壳粉。于每升体积浓度为65％的乙醇溶液中加入硝酸锌，配制得到浓度为2mol/L的锌盐溶液，于1L锌盐溶液中加入15g预处理后的贝壳粉搅拌分散，再缓慢滴加10mL质量浓度为28％的氨水溶液，随后置于30℃的氮气氛围下，于功率为260W、频率为350GHz的条件下微波反应30min，得到的前躯体反应液装入喷雾器中，由喷雾器将前躯体反应液喷入正在搅拌的液氮中，前驱体反应液通过喷雾器喷出形成小液滴，小液滴与液氮接触，快速冷却固化成颗粒，随后搅拌加入去离子水，继续搅拌至完全固化，随后进行冷冻干燥，取出得到贝壳粉/氧化锌中空微球。
改性丝瓜络的制备如下：将洗净干燥的丝瓜络置于气爆装置中，于温度60℃、压力2.5MPa条件下爆破1.5min，取出爆破后的丝瓜络于质量浓度为2％、温度为100℃的氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出丝瓜络纤维，用清水冲洗一次，随后酸洗至中性，干燥，得到改性丝瓜络。
配制两份等体积的γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液，该溶液中γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂的质量浓度为15％，乙醇的体积浓度为25％，向其中的一份γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液中加入贝壳粉/氧化锌中空微球超声波分散10min，并于55～60℃温度条件下水浴反应1.5h，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到改性贝壳粉/氧化锌中空微球；另一份中加入复合酶搅拌混匀，加入改性丝瓜络，置于75～80℃温度条件下水浴反应1.0h，得到丝瓜络反应溶液。
将改性贝壳粉/氧化锌中空微球加入丝瓜络反应溶液中反应2h，每隔30min超声波分散10min，反应完成后，加入铁锈超声波分散5min，过滤，干燥，得到混合物。
将混合物和称量好的高密度聚乙烯、多羟基脂肪酰胺搅拌混匀，按照常规方法挤出造粒，得到生物载体颗粒，将生物载体颗粒于氮气氛围、功率2Kw的条件下进行等离子体处理1min，将经等离子体处理后的生物载体完全浸入无水铬酸-四氯乙烷溶液中搅拌24h，该无水铬酸-四氯乙烷溶液中的铬酸浓度为5％，四氯乙烷的浓度为15％，过滤，冷冻干燥，得到活性生物载体。
实施例二
本实施例的生物载体的各制备原料的重量份数如下：高密度聚乙烯65份、多羟基脂肪酰胺0.10份、复合酶0.5份、铁锈13份、改性丝瓜络25份、贝壳粉/氧化锌中空微球10份。
贝壳粉/氧化锌的制备如下：取贝壳粉以20℃/min的升温速度至650℃，并于650℃的氩气氛围内煅烧4h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过600目筛，随后置于1250℃的氧气氛围内煅烧1h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过1000目筛，得到预处理后的贝壳粉。于每升体积浓度为65％的乙醇溶液中加入硫酸锌，配制得到浓度为2mol/L的锌盐溶液，于1L锌盐溶液中加入12g预处理后的贝壳粉搅拌分散，再缓慢滴加12mL质量浓度为28％的氨水溶液，随后置于28℃的氮气氛围下，于功率为260W、频率为350GHz的条件下微波反应30min，得到的前躯体反应液装入喷雾器中，由喷雾器将前躯体反应液喷入正在搅拌的液氮中，前驱体反应液通过喷雾器喷出形成小液滴，小液滴与液氮接触，快速冷却固化成颗粒，随后搅拌加入去离子水，继续搅拌至完全固化，随后进行冷冻干燥，取出得到贝壳粉/氧化锌中空微球。
改性丝瓜络的制备同实施例一。
配制两份等体积的γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液，该溶液中γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂的质量浓度为15％，乙醇的体积浓度为25％，向其中的一份γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液中加入贝壳粉/氧化锌中空微球超声波分散10min，并于55～60℃温度条件下水浴反应1.5h，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到改性贝壳粉/氧化锌中空微球；另一份中加入复合酶搅拌混匀，加入改性丝瓜络，置于76～78℃温度条件下水浴反应1.0h，得到丝瓜络反应溶液。
将改性贝壳粉/氧化锌中空微球加入丝瓜络反应溶液中反应2h，每隔30min超声波分散5min，反应完成后，加入铁锈超声波分散10min，过滤，干燥，得到混合物。
将混合物和称量好的高密度聚乙烯、多羟基脂肪酰胺搅拌混匀，按照常规方法挤出造粒，得到生物载体颗粒，将生物载体颗粒于温度30℃，氮气氛围、功率2Kw的条件下进行等离子体处理1min，将经等离子体处理后的生物载体完全浸入无水铬酸-四氯乙烷溶液中搅拌24h，该无水铬酸-四氯乙烷溶液中的铬酸浓度为5％，四氯乙烷的浓度为15％，过滤，冷冻干燥，得到活性生物载体。
实施例三
本实施例的生物载体的各制备原料的重量份数如下：高密度聚乙烯70份、多羟基脂肪酰胺0.12份、复合酶0.8份、铁锈5份、改性丝瓜络30份、贝壳粉/氧化锌中空微球12份。
贝壳粉/氧化锌的制备如下：取贝壳粉以15℃/min的升温速度至650℃，并于650℃的氩气氛围内煅烧3.5h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过600目筛，随后置于1250℃的氧气氛围内煅烧1h，冷却取出，将其置于粉碎机中粉碎至过1000目筛，得到预处理后的贝壳粉。于每升体积浓度为65％的乙醇溶液中加入硫酸锌，配制得到浓度为2mol/L的锌盐溶液，于1L锌盐溶液中加入14g预处理后的贝壳粉搅拌分散，再缓慢滴加13mL质量浓度为28％的氨水溶液，随后置于28℃的氮气氛围下，于功率为260W、频率为350GHz的条件下微波反应30min，得到的前躯体反应液装入喷雾器中，由喷雾器将前躯体反应液喷入正在搅拌的液氮中，前驱体反应液通过喷雾器喷出形成小液滴，小液滴与液氮接触，快速冷却固化成颗粒，随后搅拌加入去离子水，继续搅拌至完全固化，随后进行冷冻干燥，取出得到贝壳粉/氧化锌中空微球。
改性丝瓜络的制备同实施例一。
配制两份等体积的γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液，该溶液中γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂的质量浓度为10％，乙醇的体积浓度为20％，向其中的一份γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液中加入贝壳粉/氧化锌中空微球超声波分散10min，并于55～60℃温度条件下水浴反应1.5h，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到改性贝壳粉/氧化锌中空微球；另一份中加入复合酶搅拌混匀，加入改性丝瓜络，置于76～80℃温度条件下水浴反应1.0h，得到丝瓜络反应溶液。
将改性贝壳粉/氧化锌中空微球加入丝瓜络反应溶液中反应3h，每隔30min超声波分散10min，反应完成后，加入铁锈超声波分散10min，过滤，干燥，得到混合物。
将混合物和称量好的高密度聚乙烯、多羟基脂肪酰胺搅拌混匀，按照常规方法挤出造粒，得到生物载体颗粒，将生物载体颗粒于25℃的氮气氛围、功率2Kw的条件下进行等离子体处理1min，将经等离子体处理后的生物载体完全浸入无水铬酸-四氯乙烷溶液中搅拌30h，该无水铬酸-四氯乙烷溶液中的铬酸浓度为5％，四氯乙烷的浓度为15％，过滤，冷冻干燥，得到活性生物载体。
分别称取相同质量的实施例一、实施例二和实施例三制备得到的活性生物载体，将其放入水中浸泡6h，取出静置30min，检测各个活性生物载体的含水率，分别为16.2、15.8、17.5，用接触角测定仪分别测量实施例一、实施例二和实施例三制备得到的活性生物载体的接触角，分别为76°、79°、82°，由此表明本发明制备的悬浮生物填料的亲水性能得到较大的提高。
分别称取相同质量的实施例一、实施例二和实施例三制备得到的活性生物载体，填充在移动床生物膜反应器中进行，填充率为40％，取某化工厂污水处理装置出水，调节其pH值为6.5～7.5，再对该出水进行相关数值检测，结果为C/N/P＝98：5：1.5，COD为230mg/L，氨氮为68mg/L，水力停留时间为5h，结果如表1所示。设置对照组，对照组填充的填料为普通的现有脱氮除磷填料，结果如表1所示：
表1
由表1的数据表明，本发明的活性生物载体挂膜时间快，其COD去除率达到91％以上，氨氮去除率达到92％以上，由此可见，本发明的活性生物载体具有较强的脱氮除磷效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯65～75份、多羟基脂肪酰胺0.08～0.12份、复合酶0.5～0.9份、铁锈5～15份、改性丝瓜络20～30份、贝壳粉/氧化锌中空微球8～12份，所述贝壳粉/氧化锌中空微球是煅烧后的贝壳粉与金属锌盐于氮气氛围微波反应后，经喷雾器喷至液氮中固化制得。
2.根据权利要求1所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述生物载体包括以下重量份数的原料：高密度聚乙烯70份、多羟基脂肪酰胺0.10份、复合酶0.6份、铁锈10份、改性丝瓜络28份、贝壳粉/氧化锌中空微球10份。
3.根据权利要求2所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述金属锌盐是硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种。
4.根据权利要求3所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述贝壳粉与金属锌盐的质量比为1：2。
5.根据权利要求1所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述改性丝瓜络是将干燥后的丝瓜络先后进行气爆处理和碱处理制得。
6.根据权利要求1所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述复合酶为质量比为0.8：0.9：1.0的果胶酶、漆酶、半纤维素酶的混合酶。
7.根据权利要求1所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体，其特征在于，所述铁锈中三氧化二铁的含量为90～95％。
8.根据权利要求1-7任一所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制两份γ-氯丙基三乙基硅烷偶联剂乙醇溶液，一份中加入贝壳粉/氧化锌中空微球超声波分散10min，并于55～60℃温度条件下水浴反应1.5h，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到改性贝壳粉/氧化锌中空微球；另一份中加入复合酶搅拌混匀，加入改性丝瓜络，置于75～80℃温度条件下水浴反应1.0h，得到丝瓜络反应溶液；
S2、将改性贝壳粉/氧化锌中空微球加入丝瓜络反应溶液中反应2h，每隔30min超声波分散10min，反应完成后，加入铁锈超声波分散5min，过滤，干燥，得到混合物；
S3、将混合物、高密度聚乙烯、多羟基脂肪酰胺搅拌混匀，挤出造粒，得到生物载体颗粒；
S4、将生物载体颗粒于氮气氛围、功率2Kw的条件下进行等离子体处理1min；
S5、将经等离子体处理后的生物载体浸入无水铬酸-四氯乙烷溶液中，搅拌24h，过滤，得到活性生物载体。
9.根据权利要求8所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体的制备方法，其特征在于，所述贝壳粉/氧化锌中空微球的制备如下：
将贝壳粉先后置于650℃、1250℃的氩气氛围内煅烧，冷却，研磨过筛，得到预处理后的贝壳粉，将金属锌盐加入浓度为65％的乙醇溶液中，配制得到浓度为2mol/L的锌盐溶液，将预处理后的贝壳粉加入锌盐溶液中搅拌分散，缓慢滴加氨水溶液，随后置于氮气氛围下，于功率为260W、频率为350GHz的条件下微波反应30min，得到的前躯体反应液经喷雾器喷至液氮中固化形成固体颗粒，即贝壳粉/氧化锌中空微球。
10.根据权利要求8所述的用于污水处理的脱氮除磷活性生物载体及其制备方法，其特征在于，所述改性丝瓜络的制备如下：将洗净干燥的丝瓜络置于气爆装置中，于温度60℃、压力2.5MPa条件下爆破1.5min，取出爆破后的丝瓜络于质量浓度为2％、温度为100℃的氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出丝瓜络纤维，酸洗至中性，干燥，得到改性丝瓜络。
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