CN110396232A - 一种制作封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法。所述橡胶材料由按照质量分数计的如下原料制备而成：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。所述制备方法可根据上述原料制备橡胶材料，具体地，可包括：将氢化丁腈橡胶、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑、陶土、增塑剂和防老剂进行第一次混炼，得到母胶；将母胶、硫化剂和交联促进剂进行第二次混炼，得到耐高温高压的橡胶材料。本发明的有益效果包括：制备得到的橡胶材料能够满足177℃高温、压差105MPa的恶劣工作环境。

Description

一种制作封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及试油测试领域，具体涉及一种制作封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法。
背景技术
我国深层、超深层天然气储量分别占天然气总资源量的31.23％、15.93％。在常规浅层油气开发进入枯竭期，为满足对油气的需求，向深层油气藏进军成为必然，陆续被发现双鱼石、九龙山和磨溪高石梯、库车山前等构造带的大量优质油气储层。然而这些储层一个典型的特点是高温高压甚至超高温高压，给试油完井作业带来了严峻的挑战。
封隔器是试油完井作业的关键工具之一，承担封隔油套环空、保障井筒安全的重任。胶筒是封隔器的核心部件，是密封作用的直接执行者，其在井下的抗高温性能和强度决定着试油完井作业的成败。目前国内胶筒技术水平主要停留在耐150℃高温、耐压差70MPa，不能满足较高温高压的工作环境。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种制作封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法，以满足高温高压的恶劣井下工作条件。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料。
所述橡胶材料可由按照质量分数计的如下原料制备而成：
36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述橡胶材料用来制作端部胶筒时由如下原料制备而成：
36～46％氢化丁腈橡胶、23～33％喷雾炭黑、4～14％热裂解炭黑、3～13％纳米白炭黑、3～13％陶土、1～4％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述橡胶材料用来制作中部胶筒时可由如下原料制备而成：
40～50％氢化丁腈橡胶、12～22％喷雾炭黑、1～11％热裂解炭黑、4～14％纳米白炭黑、9～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈质量分数可为36～44％、残余双键含量可小于8％，所述氢化丁腈橡胶的生胶门尼粘度ML1+4(100℃)可为50～100。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述热裂解炭黑的比表面积可为7～12m2/g。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述增塑剂可包括DOS增塑剂、DOP增塑剂、TP-95增塑剂和TOTM增塑剂中的至少一种。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述防老剂可包括RD防老剂、445防老剂、ZMTI防老剂和MB防老剂中的至少一种。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述交联促进剂可包括N，N’-间苯撑双马来酰亚胺。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述硫化剂可包括双叔丁基过氧异丙基苯，所述双叔丁基过氧异丙基苯的有效含量可不低于40％。
本发明另一方面提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法。
制备原料可包括按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法可包括步骤：
将制备原料中的氢化丁腈橡胶、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑、陶土、增塑剂和防老剂投入到混炼设备中进行第一次混炼，第一次出胶得到母胶；
将母胶、制备原料中的硫化剂和交联促进剂投入到混炼设备中进行第二次混炼，第二次出胶得到耐高温高压的橡胶材料。
本发明另一方面还提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法。
制备原料可包括按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法可包括步骤：
将制备原料中的氢化丁腈橡胶、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑、陶土、增塑剂和防老剂投入到混炼设备中进行第一次混炼，第一次出胶得到母胶；
将母胶、制备原料中的硫化剂和交联促进剂投入到混炼设备中进行第二次混炼，第二次出胶得到待硫化橡胶材料；
将待硫化橡胶材料进行干燥处理；
将所述干燥后的材料进行第一次硫化，得到第一硫化产物；
将第一硫化产物进行第二次硫化，得到耐高温高压的橡胶材料。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个或多个示例性实施例中，在所述进行第二次混炼之前，所述方法还可包括步骤：将所述母胶在室温下放置8h以上。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个或多个示例性实施例中，所述第一次混炼的混炼设备的转子转速可为70～80rpm，第一次出胶的温度可为90～100℃，时间可为10～15min。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个或多个示例性实施例中，所述第二次混炼的密炼机的转子转速可为50～70rpm，第二次出胶的温度可为100～120℃，时间可为3～5min。
本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个示例性实施例中，在所述进行第一次硫化之前，所述方法还可包括步骤：将待硫化橡胶材料在室温下放置8h以上。
本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个示例性实施例中，所述第一次硫化的温度条件可为145～155℃，时间可为42～48min。
本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个示例性实施例中，所述第二次硫化的温度条件可为145～155℃，时间可为3～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括：制备得到的橡胶材料能够耐180℃高温，耐压差105MPa。有效满足了深井、超深井开采对封隔器胶筒的技术要求。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明一个示例中耐酸性气体、柴油和水混合液性能对比实验结果图；
图2示出了本发明一个示例中HNBR橡胶和NBR橡胶在不同压力下的耐变形能力测试结果图；
图3示出了本发明的橡胶材料制作的封隔器胶筒的一个结构示意图；
图4示出了本发明一个示例中试验装置的结构示意图；
主要附图标记说明：
1、上胶筒，2、中胶筒，3、下胶筒，4、封隔器胶筒。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的封隔器胶筒的橡胶材料及其制备方法，本发明中出现的第一和第二不表示先后顺序，仅用于相互区别。
本发明一方面提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的一个示例性实施例中，所述橡胶材料可以由按照质量分数计的如下原料制备而成：
36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本实施例中，当所述橡胶材料用来制作端部胶筒时，可以由按照质量分数计的如下成分制备而成：36～46％氢化丁腈橡胶、23～33％喷雾炭黑、4～14％热裂解炭黑、3～13％纳米白炭黑、3～13％陶土、1～4％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本实施例中，当所述橡胶材料用来制作中部胶筒时，可以由按照质量分数计的如下原料制备而成：40～50％氢化丁腈橡胶、12～22％喷雾炭黑、1～11％热裂解炭黑、4～14％纳米白炭黑、9～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
在本实施例中，如图3所示，封隔器胶筒可包括上胶筒1、中胶筒2和下胶筒3，上胶筒1、中胶筒2和下胶筒3按照封隔器轴向依次设置，上、中、下胶筒的内径可以一致、外径可以一致，上胶筒和下胶筒的可以尺寸一致，上胶筒(或下胶筒)高度：中胶筒高度＝1：0.83～1：1.3。
在本实施例中，所述端部胶筒可以包括上胶筒和下胶筒，所述中部胶筒可以包括中胶筒。
在本实施例中，氢化丁腈橡胶可以选用阿朗新科HNBR3607、HNBR3907、HNBR4307、HNBR4367，氢化丁腈橡胶HNBR具备优良的耐油耐溶剂性并保持较好的耐高低温平衡性，所述氢化丁腈橡胶中的丙烯腈质量分数为可以为36～44％，残余双键含量小于8％，氢化丁腈橡胶的生胶门尼粘度ML1+4(100℃)可以为50～100。
当选用的氢化丁腈橡胶中的丙烯腈的质量分数为36～44％时可以使得制备得到的橡胶材料可以兼顾耐热、耐油、耐硫化氢的性能，以及良好的压缩永久变形特性。测试封隔器胶筒要求胶筒在测试完成后具有良好的回复性，丙烯腈含量越高，胶筒的回复性越差，为了所述橡胶材料制备得到的测试封隔器胶筒在测试完成后由良好的回复性，丙烯腈的质量分数不宜再高。
当选用的氢化丁腈橡胶中的残余双键含量小于8％时，可以保证硫化时能够产生更多的交联键，能够提高橡胶的三维网络结构，有利于橡胶抵抗油气井下较高的压力。
当选用的氢化丁腈橡胶的生胶门尼粘度在50～100的范围时，能够保证橡胶材料在炼胶和硫化的过程中具备良好的加工性。
在本实施例中，喷雾炭黑、热裂解炭黑和纳米白炭黑作为组合补强材料，用作提高橡胶的强度机械性能的同时分别又发挥各自独有的优势以对抗井下高温老化、动态载荷本体失效、高挤压撕裂等恶劣环境。其中，喷雾炭黑还可提高橡胶后期耐老化的性能；热裂解炭黑在炭黑中具有最大的粒子尺寸(平均直径可为240～320nm)，但是其比表面积最低，可为7～12m2/g，热裂解炭黑能够减小橡胶压缩永久变形性、提高动态在和密封性能；高比表面积的纳米白炭黑(比表面积为250m2/g)，原生粒子直径小于100nm，能够极大地提高橡胶在高温高压环境下的抗撕裂性能和耐磨性能。
在本实施例中，陶土作为填充剂，在不影响加工性能的前提下能够提高橡胶的硬度和耐酸性，可以避免过量使用炭黑类补强剂而使得橡胶加工困难、成品率低的情况。
在本实施例中，为了改善橡胶的加工性能和硫化时材料在模具中的流动性，可以在制备原料中加入增塑剂，增塑剂可以选用DOS增塑剂、DOP增塑剂、TP-95增塑剂和TOTM增塑剂中的至少一种，进一步地，可以为其中两种，其中，TOTM可以提高橡胶耐高温性能，DOS可以改善橡胶的低温性能。
在本实施例中，防老剂可以选用RD防老剂、445防老剂、ZMTI防老剂和MB防老剂中的至少一种，进一步地，可以为其中两种，防老剂能够减缓橡胶的老化速度，提高橡胶的使用寿命，其中防老剂RD和MB并用具有良好的协同作用，防老剂445和ZMTI并用具有良好的协同能力。
在本实施例中，使用双叔丁基过氧异丙基苯替代传统的硫磺作为硫化剂，由于双叔丁基过氧异丙基苯未过氧化物，在硫化交联时形成C-C键，强度比硫磺硫化时形成的S-S键高，有利于增加橡胶分子链发生硫化交联成网状时的结构强度，且耐温、耐硫化氢腐蚀性能更好，实现更好的橡胶本体结构强度。所述双叔丁基过氧异丙基苯的有效含量可以不低于40％，例如60％。
在本实施例中，N，N’-间苯撑双马来酰亚胺作为助交联剂，能够协同过氧化物，加速氢化丁腈橡胶的硫化形成较高的交联网络结构和交联密度，以延长密封能力和时间。因为耐压差性能达到105MPa时需要的封隔时间较长，即177℃条件下至少封隔24h，适量的交联促进剂能够产生最佳的力学性能。
本发明另一方面提供了一种制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法的制备原料可以包括上述的原料，例如按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法，可以包括以下步骤：
第一次混炼：依次将以下组分投入混炼机器：
制备原料中的氢化丁腈橡胶；
制备原料中的热裂解炭黑；
制备原料中的喷雾炭黑；
制备原料中的纳米白炭黑；
制备原料中的陶土和增塑剂；
自备原料中的防老剂；
经过第一次混炼后得到母胶，将母胶在室温下停放8h以上，例如10h。其中，混炼机器的转子转速可以为70～80rpm，进一步地，可以为75rpm，混炼总时间可以为10～15min，进一步地，可以为10min，第一次混炼对温度的要求可包括在90～100℃的温度条件下出胶，进一步地，可以为100℃。将母胶在室温下停放8h以上能够消除母胶第一次混炼过程中留下的内部应力，还能够促进内部原料的分散，同时提高补强。
第二次混炼：依次将以下组分投入混炼机器：
母胶；
制备原料中的硫化剂和交联促进剂；
在100～120℃的温度条件下出胶，例如110℃。然后在0.5～1mm辊距的开炼机上薄通打三角包3～5次，最后均匀出片，即可得到端部胶筒材料。其中，混炼机器的转子转速可以为50～70rpm，进一步地，可以为65rpm，混炼总时间可以为3～5min，进一步地，可以为4min。
在本发明的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法的另一个示例性实施例中，所述制备方法的制备原料可以包括上述的原料，例如按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法可以包括以下步骤：
S01：第一次混炼：依次将以下组分投入混炼机器：
制备原料中的氢化丁腈橡胶；
制备原料中的热裂解炭黑；
制备原料中的喷雾炭黑；
制备原料中的纳米白炭黑；
制备原料中的陶土和增塑剂；
自备原料中的防老剂；
经过第一次混炼后得到母胶，将母胶在室温下停放8h以上，例如10h，将母胶停放有利于消除母胶混炼过程中留下的内部应力。其中，混炼机器的转子转速可以为70～80rpm，进一步地，可以为75rpm，混炼总时间可以为10～15min，进一步地，可以为10min，第一次混炼对温度的要求可包括在90～100℃的温度条件下出胶，进一步地，可以为100℃。将母胶在室温下停放8h以上能够消除母胶第一次混炼过程中留下的内部应力，还能够促进内部原料的分散，同时提高补强。该步骤可与上一种端部胶筒材料的制备中的第一次混炼相同。
S02：第二次混炼：依次将以下组分投入混炼机器：
母胶；
制备原料中的硫化剂和交联促进剂；
在100～120℃的温度条件下出胶，例如110℃。然后在0.5～1mm辊距的开炼机上薄通打三角包3～5次，最后均匀出片，即可得到端部胶筒的待硫化橡胶材料。其中，混炼机器的转子转速可以为50～70rpm，进一步地，可以为65rpm，混炼总时间可以为3～5min，进一步地，可以为4min。该步骤可与上一种端部胶筒材料的制备中的第二次混炼相同。
S03：将待硫化橡胶材料在室温下停放8h以上，然后在50～65℃的热鼓风干燥箱内预烘1.5～2.5h，然后用平板硫化机在温度90～100℃、20～25MPa压力下压制成型。
在本实施例中，将待硫化的橡胶材料在室温下停放是为了使原料中的交联促进剂在材料中扩散均匀，有利于后期进行硫化后的橡胶材料的稳定性。
预烘可以使得橡胶内部、外部达到一个较高的温度，避免硫化初始阶段外部与内部温差过高使得橡胶硫化不均匀，进一步地，预烘的温度可以为60℃，时间可以为2h。而平板硫化机是硫化机器中的一种，橡胶要硫化需要制成一定规格形状，以适应设置的硫化条件，进一步地，压制成型的温度可以为100℃，压力可以为25MPa。
S04：将压制成型后的橡胶材料进行第一次硫化，得到第一硫化产物。第一次硫化处理的硫化温度可以控制在145～155℃，硫化时间可以控制在42～48min，进一步地，硫化的温度可以为150℃，时间可以为45min。第一次硫化的目的是为了保证橡胶绝大部分都被硫化，形成橡胶内部强度高的网状结构，增大橡胶机械强度。
S05：将第一硫化产物进行第二次硫化，得到封隔器端部胶筒的橡胶材料。第二次硫化可以在热老化试验箱中进行，第二次硫化的温度可以控制在145～155℃，硫化的时间可以控制在3～5，进一步地，硫化的温度可以为150℃，时间可以为4h。第二次硫化的目的是进一步硫化，使硫化更彻底，由于防老箱的硫化效果不如硫化机，所以耗时比较长，但是由于第一次硫化已经基本硫化完成，为进一步提高硫化效果，其性价比较高。
为了更好的理解本发明的上述示例性实施例，下面接合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
由于井下密封件必须抗耐更苛刻复杂的工况环境如高含硫石油、含H2S、高温盐水、CO2的强腐蚀介质，以及设备大部分暴露于含防腐剂、各类添加剂的钻井液中，因此需要一种能耐前述的恶劣环境的橡胶材料。
井下恶劣环境：部分地层H2S含量达到40％以上，井筒酸液浓度达到20％以上，地层水矿化度达到80000mg/L以上。
将氢化丁腈橡胶Therban(HNBR)与其它在石油工业中使用的耐高温、耐油弹性体氟橡胶FKM、丁腈橡胶NBR、羟基丁腈橡胶XNBR等材料进行耐酸性气体、柴油和水混合液性能对比实验。
实验条件为：蒸气压10MPa。酸性气体组成为(体积比)：20％硫化氢、65％甲烷和15％二氧化碳。其中实验介质为酸性原油，这种原油是酸性气体、水和柴油的混合液。
如图1所示，图中U＝老化前，A＝150℃×7d老化后。研究结果表明，HNBR橡胶的耐酸性气体、柴油和水混合液性能明显优于FKM、NBR、XNBR等材料。
采油工业中应用的橡胶制品通常处于极高的压力之下。在这种高压下，低分子量的碳氢化合物及二氧化碳、硫化氢等其他气体在橡胶中的溶解度远远高于常压下。当操作条件发生变化的时候，压力突然下降，溶解的气体将迅速从橡胶件内部逃逸出来，导致橡胶件损坏。因此，还需要耐爆破减压的性能。
如图2所示，即测试HNBR和NBR在不同压力下的耐变形能力。实验混合气体采用(体积比)：97％甲烷、3％二氧化碳，少量水蒸气。
HNBR橡胶制品的耐减压性能较其他类型橡胶更为优越。
因此，选用氢化丁腈橡胶HNBR材料作为主材料。HNBR将长期使用上限温度提高到150℃，通过合适的配方变化HNBR可以再180℃下长期使用，即能满足177℃的使用要求。
示例2
在本示例中，端部胶筒材料和中胶筒材料由下表所示的质量分数计的原料制备而成：
单位：％ 端部胶筒材料 中胶筒材料
HNBR4307 41 45
喷雾炭黑 28 17
热裂解炭黑 9 6
纳米白炭黑250MP 8 9
陶土 8 14
增塑剂TOTM 2 5
防老剂445 0.5 0.5
防老剂ZMTI 0.5 0.5
硫化剂BIBP 1 1
交联促进剂PDM 2 2
端部胶筒材料和中胶筒材料的具体的制备步骤均如下：
步骤一，按照表中的配比将除去硫化剂BIBP和交联促进剂PDM外的其他所有材料投入到密炼机中混炼得到一端母胶。且投放顺序为氢化丁腈橡胶HNBR4307、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑250MP、陶土和增塑剂TOTM、防老剂445。
此时，密炼机的转子转速为75rpm，混炼总时间为10min。
步骤二，将一段母胶在开炼机上下片，然后将一段母胶在室温下停放8h以上。
步骤三，然后按照表中的配比将一段母胶和硫化剂BIBP和交联促进剂PDM投入到密炼机中混炼，出胶后在0.5mm辊距的开炼机上薄通打三角包5次，最后均匀出片，获得胶片，停放8h以上后再进行硫化
此步骤中材料的投放顺序依次为一段母胶、硫化剂BIBP和交联促进剂PDM。
此步骤中密炼机的转子转速为65rpm，混炼总时间为4min，出胶的温度控制在110℃以下。
步骤四，将胶片在60℃的热鼓风干燥箱内预烘2h，然后用平板硫化机在100℃、25MPa压力下压制成型，然后进行两次硫化处理，第一次硫化的温度控制在150℃，硫化时间为45min，第二次硫化在热老化实验箱中进行，硫化温度为150℃，硫化时间为4h，修边、检验、包装，即得成品。
然后将成品制成标准橡胶测试片，该标准橡胶测试片长50mm，宽6mm，厚度2mm。
测试结果如下表所示(标准橡胶试片177℃高温浸泡24h后的测试性能结果)：
拉伸性能按GB/T528-2008测定；邵尔A型硬度按GB/T531-2008测定。
该示例中，胶筒材料具备耐高温177℃以上，硬度大于HA85，拉伸强度10MPa以上，扯断伸长率大于100％，永久变形小于15％。
示例3
在本示例中，端部胶筒材料和中胶筒材料由下表所示的质量分数计的原料制备而成：
端部胶筒材料和中胶筒材料的具体的制备步骤均如下：
步骤一，按照表中的配比将除去硫化剂BIBP和交联促进剂PDM外的其他所有材料投入到密炼机中混炼得到一端母胶。且投放顺序为氢化丁腈橡胶HNBR4307、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑250MP、陶土和增塑剂DOP、防老剂RD和防老剂MB。
此时，密炼机的转子转速为75rpm，混炼总时间为10min。
步骤二，将一段母胶在开炼机上下片，然后将一段母胶在室温下停放8h以上。
步骤三，然后按照表中的配比将一段母胶和硫化剂BIBP和交联促进剂PDM投入到密炼机中混炼，出胶后在0.5mm辊距的开炼机上薄通打三角包5次，最后均匀出片，获得胶片，停放8h以上后再进行硫化。
此步骤中材料的投放顺序依次为一段母胶、硫化剂BIBP和交联促进剂PDM。
此步骤中密炼机的转子转速为65rpm，混炼总时间为4min，出胶的温度控制在110℃以下。
步骤四，将胶片在60℃的热鼓风干燥箱内预烘2h，然后用平板硫化机在100℃、25MPa压力下压制成型，然后进行两次硫化处理，第一次硫化的温度控制在150℃，硫化时间为45min，第二次硫化在热老化实验箱中进行，硫化温度为150℃，硫化时间为4h，修边、检验、包装，即得成品。
然后将成品制成标准橡胶测试片，该标准橡胶测试片长50mm，宽6mm，厚度2mm。
测试结果如下表所示(标准橡胶试片177℃高温浸泡24h后的测试性能结果)：
拉伸性能按GB/T528-2008测定；邵尔A型硬度按GB/T531-2008测定。
该示例中，胶筒材料具备耐高温177℃以上，硬度大于HA85，拉伸强度10MPa以上，扯断伸长率大于100％，永久变形小于15％。
示例4
在本示例中，端部胶筒材料和中胶筒材料由下表所示的质量分数计的原料制备而成：
单位：％ 端部胶筒材料 中胶筒材料
HNBR3907 36 40
喷雾炭黑 33 22
热裂解炭黑 6 3
纳米白炭黑250MP 5.5 4.5
陶土 13 19
增塑剂TOTM 4 9
防老剂445 0.5 0.5
防老剂ZMTI 0.5 0.5
硫化剂BIBP 0.5 0.5
交联促进剂PDM 1 1
端部胶筒材料和中胶筒材料的具体的制备步骤均如下：
步骤一，按照表中的配比将除去硫化剂BIBP和交联促进剂PDM外的其他所有材料投入到密炼机中混炼得到一端母胶。且投放顺序为氢化丁腈橡胶HNBR3907、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑250MP、陶土、增塑剂TOTM、防老剂445和防老剂ZMTI。
此时，密炼机的转子转速为75rpm，混炼总时间为10min。
步骤二，将一段母胶在开炼机上下片，然后将一段母胶在室温下停放8h以上。
步骤三，然后按照表中的配比将一段母胶和硫化剂BIBP和交联促进剂PDM投入到密炼机中混炼，出胶后在0.5mm辊距的开炼机上薄通打三角包5次，最后均匀出片，获得胶片，停放8h以上后再进行硫化
此步骤中材料的投放顺序依次为一段母胶、硫化剂BIBP和交联促进剂PDM。
此步骤中密炼机的转子转速为65rpm，混炼总时间为4min，出胶的温度控制在110℃以下。
步骤四，将胶片在60℃的热鼓风干燥箱内预烘2h，然后用平板硫化机在100℃、25MPa压力下压制成型，然后进行两次硫化处理，第一次硫化的温度控制在150℃，硫化时间为45min，第二次硫化在热老化实验箱中进行，硫化温度为150℃，硫化时间为4h，修边、检验、包装，即得成品。
然后将成品制成标准橡胶测试片，该标准橡胶测试片长50mm，宽6mm，厚度2mm。
测试结果如下表所示(标准橡胶试片177℃高温浸泡24h后的测试性能结果)：
拉伸性能按GB/T528-2008测定；邵尔A型硬度按GB/T531-2008测定。
该示例中，胶筒材料具备耐高温177℃以上，硬度大于HA85，拉伸强度10MPa以上，扯断伸长率大于100％，永久变形小于15％。
示例5
将按照本发明橡胶材料的制备方法生产出来的橡胶材料制成如图3所示的封隔器胶筒。
将封隔器胶筒安装在champer加强型封隔器上，并把封隔器安装于高温高压实验装置的中心杆上，一并下入试验装置里。实验装置如图4所示。
实验装置参数如下表所示：
实验过程如下所示：
09：00～17：30封隔器胶筒安装于试验前期准备工作；
09：20～19：25温度加温到177℃；
19：50加载20吨坐封；
20：00～20：10逐步加载密封压力到109.5MPa，加载背压3MPa，绝对密封压力平均106.5MPa；
21：00～第二日09：00保持绝对密封压力平均106.5MPa，无压降和泄漏。
本次总共密封时间：25h7min，试验完成，封隔器胶筒可以满足177℃/压差105MPa环境下的使用。
试验结束后，去除封隔器胶筒外观良好，且取出时解封效果好。
综上所述，本发明的制作耐高温高压的橡胶材料及其制备方法的优点可包括：
(1)本发明提供的橡胶材料用作制备封隔器胶筒，由于胶筒材料的差异组合，产生胶筒的软硬组合：中部胶筒软，密封更好；端部胶筒硬，支撑稳固，提高了密封能力和结构强度。
(2)本发明提供的橡胶材料用作制备封隔器胶筒，可以耐177℃高温，耐压差105MPa。有效满足了深井、超深井、开采对封隔器胶筒的技术要求，有利于我国深井、超深井油气井开采的自主性，打破国外垄断，亦有利于降低我国深井、超深井油气开采的技术难度和成本，应用前景良好。
(3)本发明提供的橡胶材料能够在H2S含量达到40％以上、井筒酸液浓度达到20％以上、地层水矿化度达到80000mg/L以上的恶劣环境中使用。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (17)

1.一种制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料由按照质量分数计的如下原料制备而成：
36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
2.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料用来制作端部胶筒时由如下原料制备而成：
36～46％氢化丁腈橡胶、23～33％喷雾炭黑、4～14％热裂解炭黑、3～13％纳米白炭黑、3～13％陶土、1～4％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
3.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料用来制作中部胶筒时由如下原料制备而成：
40～50％氢化丁腈橡胶、12～22％喷雾炭黑、1～11％热裂解炭黑、4～14％纳米白炭黑、9～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂。
4.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈质量分数为36～44％、残余双键含量小于8％，所述氢化丁腈橡胶的生胶门尼粘度ML1+4(100℃)为50～100。
5.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述热裂解炭黑的比表面积为7～12m2/g。
6.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述增塑剂包括DOS增塑剂、DOP增塑剂、TP-95增塑剂和TOTM增塑剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述防老剂包括RD防老剂、445防老剂、ZMTI防老剂和MB防老剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述交联促进剂包括N，N’-间苯撑双马来酰亚胺。
9.根据权利要求1所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂包括双叔丁基过氧异丙基苯，所述双叔丁基过氧异丙基苯的有效含量不低于40％。
10.一种制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，制备原料包括按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法包括步骤：
将制备原料中的氢化丁腈橡胶、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑、陶土、增塑剂和防老剂投入到混炼设备中进行第一次混炼，第一次出胶得到母胶；
将母胶、制备原料中的硫化剂和交联促进剂投入到混炼设备中进行第二次混炼，第二次出胶得到耐高温高压的橡胶材料。
11.一种制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，制备原料包括按照质量分数计的：36～50％氢化丁腈橡胶、12～33％喷雾炭黑、1～14％热裂解炭黑、3～14％纳米白炭黑、3～19％陶土、1～9％增塑剂、0.5～2％防老剂、0.5～2％硫化剂、1～4％交联促进剂，所述制备方法包括步骤：
将制备原料中的氢化丁腈橡胶、热裂解炭黑、喷雾炭黑、纳米白炭黑、陶土、增塑剂和防老剂投入到混炼设备中进行第一次混炼，第一次出胶得到母胶；
将母胶、制备原料中的硫化剂和交联促进剂投入到混炼设备中进行第二次混炼，第二次出胶得到待硫化橡胶材料；
将待硫化橡胶材料进行干燥处理；
将所述干燥后的材料进行第一次硫化，得到第一硫化产物；
将第一硫化产物进行第二次硫化，得到耐高温高压的橡胶材料。
12.根据权利要求10或11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，在所述进行第二次混炼之前，所述方法还包括步骤：将所述母胶在室温下放置8h以上。
13.根据权利要求10或11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述第一次混炼的混炼设备的转子转速为70～80rpm，第一次出胶的温度为90～100℃，时间为10～15min。
14.根据权利要求10或11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述第二次混炼的密炼机的转子转速为50～70rpm，第二次出胶的温度为100～120℃，时间为3～5min。
15.根据权利要求11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，在所述进行第一次硫化之前，所述方法还包括步骤：将待硫化橡胶材料在室温下放置8h以上。
16.根据权利要求11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述第一次硫化的温度条件为145～155℃，时间为42～48min。
17.根据权利要求11所述的制作封隔器胶筒的橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述第二次硫化的温度条件为145～155℃，时间为3～5h。
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