CN110396230A - 一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法 - Google Patents

一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，包括：步骤一、搅拌条件下，将碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，然后加入聚苯酯和二硫化钼，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；步骤二、将丁腈橡胶、氧化锌、三氧化二铁、炭黑、膏状耐磨剂和硫黄依次加入到开炼机中，薄通3次～5次后下片，冷却得到混炼胶；步骤三、将混炼胶装入模具中进行程序降温硫化，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品。本发明的方法能够避免硬质橡胶制品出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷，本发明的方法制备的硬质耐磨橡胶制品具有抵抗表面磨损和抗破碎能力，用于核电站大型海水循环泵具有良好的性能和经济价值。

Description

一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法
技术领域
本发明属于轴瓦材料技术领域，具体涉及一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法。
背景技术
核电循环泵轴瓦由于结构特殊，需要较厚的硬质橡胶与金属粘着并经过硫化黏贴在一起。按照硬质橡胶硫化机理，硫化过程的反应物的结合形式包括一个橡胶烃分子和一个硫分子交联生成一硫化物、多硫化物和一个橡胶烃分子结合、橡胶烃和硫黄以双键相联等。所以，硫化产物的分子式除了(C5H8S)n外，还有(C5H8Sx)n、[(C5H8)2S]n、[(C5H8)2Sx]n和游离硫等形式。硬质橡胶硫化时放出大量热，当生胶与硫黄以68:32的比例进行硫化时，每克胶料在形成硬质橡胶阶段时的放热量最大可达1260J，理论上热量可使胶料温度升至1000℃。目前，不合理的硫化工艺经常会使得胶料内在热过大而出现气孔、炭化、烧芯、爆裂、脱层等现象。
常规硫化工艺考虑到制品厚度、胶种、配合剂等因素，一般选用低温长时间硫化。由于循泵轴瓦的特殊结构，传统的低温长时间硫化无法实现硬质橡胶与金属的有效粘接，同时也保证不了橡胶固有的拉伸强度、耐磨与压碎韧性(或冲击韧性)等性能。根据核电用元件的质量要求，核电厂60年股役期中轴瓦使用寿命的要求为6年，寿命要求时间因轴承摆动或偏移造成的轴瓦磨损不超过0.5mm，目前市售的轴瓦用聚合物材料以聚醚醚酮和聚四氟乙烯类高分子材料为主，在核电站含有泥沙的海水工况条件下，其抗冲击韧性不足，容易影响海水循环泵的正常运行，影响核电站的安全。
海水循环泵中轴承在运动过程，由于含泥沙的海水导致轴承摆动偏离轴心，既可能造成轴承损伤也可能碰碎轴瓦，因此，为了保护轴承同时承受碰撞，轴瓦用硬质橡胶应该具有耐磨性和抗冲击韧性，需要进行新型轴瓦材料的开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，该方法能够避免硬质橡胶制品炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷，应用本发明的方法制备的硬质耐磨橡胶制品具有抵抗表面磨损的能力和抗破碎能力，可用于核电站大型海水循环泵，具有良好的性能和经济价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、搅拌条件下，将碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入聚苯酯和二硫化钼，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为3份～5份，碳纳米管的重量份为0.4份～0.6份，聚苯酯的重量份为1份～3份，二硫化钼的重量份为0.6份～1.4份；
步骤二、将丁腈橡胶、氧化锌、三氧化二铁、炭黑、膏状耐磨剂和硫黄依次加入到开炼机中，薄通3次～5次后下片，冷却得到混炼胶；所述丁腈橡胶的重量份为90份～110份，硫黄的重量份为32份～48份，氧化锌的重量份为3份～7份，三氧化二铁的重量份为8份～12份，膏状耐磨剂的重量份为7份～8份，炭黑的重量份为4份～6份；
步骤三、将步骤二中所述的混炼胶装入模具中进行程序降温硫化，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温20min～50min，于20min～50min降温至120℃后恒温40min～80min，于40min～80min降温至90℃后恒温45h～55h，于20min～50min降温至80℃后恒温20h～30h，于20min～50min降温至70℃后恒温20h～30h，于20min～50min降温至60℃后恒温10h～15h，于20min～50min降温至50℃后恒温6h～10h。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，
步骤一中，所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为3.5份～4.5份，碳纳米管的重量份为0.4份～0.6份，聚苯酯的重量份为1.5份～2.5份，二硫化钼的重量份为0.6份～1.4份；
步骤二中，所述丁腈橡胶的重量份为95份～105份，硫黄的重量份为36份～42份，氧化锌的重量份为4份～6份，三氧化二铁的重量份为9份～11份，膏状耐磨剂的重量份为7.2份～7.8份，炭黑的重量份为4.5份～5.5份。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，
步骤一中，所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为4份，碳纳米管的重量份为0.5份，聚苯酯的重量份为2份，二硫化钼的重量份为1份；
步骤二中，所述丁腈橡胶的重量份为100份，硫黄的重量份为40份，氧化锌的重量份为5份，三氧化二铁的重量份为10份，膏状耐磨剂的重量份为7.5份，炭黑的重量份为5份。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤一中将碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中的搅拌为在搅拌机中搅拌，搅拌机的转速为250r/min～350r/min，搅拌的时间为45h～50h。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌均匀得到膏状耐磨剂的搅拌的时间为45h～50h。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述冷却的时间为20h～30h，冷却的温度为23℃±2℃。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述程序降温硫化为：
在130℃恒温30min，于30min降温至120℃后恒温60min，于60min降温至90℃后恒温48h，于30min降温至80℃后恒温24h，于30min降温至70℃后恒温24h，于30min降温至60℃后恒温12h，于30min降温至50℃后恒温8h。
上述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤三中，将步骤二中所述混炼胶装入模具之前，还包括，将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min；步骤三中，将混炼胶装入模具之后且在进行程序降温硫化之前，还包括，将平板硫化机升压至12MPa。
所述重量份可以为克、两、斤、公斤、吨等重量计量单位。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法以丁腈橡胶为主要组分，配以氧化锌、三氧化二铁、炭黑、硫磺和膏状耐磨剂等，将各组分协同，制备得到的橡胶材料具有抵抗表面磨损的能力和抗破碎能力，具有稳定性、耐磨性和拉伸强度，适合核电站大型海水循环泵轴瓦的使用工况，应用本发明的方法制备的硬质耐磨橡胶制品制成的轴瓦与轴承其他结构良好结合，能够提高轴承部件整体耐磨和抗冲击韧性性能，可用于核电站大型海水循环泵，具有良好的性能和经济价值。
2、本发明的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法中，将丁腈橡胶、氧化锌、三氧化二铁、炭黑、膏状耐磨剂和硫黄开炼得到混炼胶，将混炼胶经程序降温硫化得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，混炼胶中部分成分分别在130℃、120℃充分分解，主硫化剂硫黄的分解温度为80℃，混炼胶在略高于分解温度90℃时进行充分硫化后，将硫化温度逐步降至50℃可有效释放硫化过程中的热量，避免硬质橡胶出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷，本发明的制备方法简单易操作，适于工业化推广。
3、本发明的制备方法中膏状耐磨剂即用即配，在混炼胶时加入，有利于耐磨组分的均匀分散，提高硬质耐磨橡胶制品的耐磨性能。
4、本发明的制备方法中向膏状耐磨剂中加入碳纳米管，碳纳米管均匀分散，纤维状碳纳米管的强韧性、高强度和自润滑性能可显著提高橡胶的耐磨性、抗冲击韧性和使用寿命。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法为：
步骤一、将0.6g碳纳米管置于3g邻苯二甲酸二丁酯中，于转速为250r/min的搅拌机中搅拌50h，使碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入3g聚苯酯和1.4g二硫化钼，搅拌50h，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；二硫化钼为分析纯；
步骤二、将90g丁腈橡胶、7g氧化锌、8g三氧化二铁、4g炭黑、8g膏状耐磨剂和48g硫黄依次加入到开炼机中薄通3次，下片，在23℃±2℃条件下冷却20h，得到混炼胶；炭黑的型号为N110；
步骤三、将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min后将将步骤二中所述的混炼胶装入预热后的模具中，将平板硫化剂升压至12MPa进行程序降温硫化，脱模，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温50min，于20min降温至120℃后恒温40min，于80min降温至90℃后恒温45h，于20min降温至80℃后恒温30h，于20min降温至70℃后恒温20h，于50min降温至60℃后恒温10h，于20min降温至50℃后恒温10h。
采用本实施例的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，未出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷。
实施例2
本实施例的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法为：
步骤一、将0.5g碳纳米管置于4g邻苯二甲酸二丁酯中，于转速为300r/min的搅拌机中搅拌48h，使碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入2g聚苯酯和1g二硫化钼，搅拌48h，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；二硫化钼为分析纯；
步骤二、将100g丁腈橡胶、5g氧化锌、10g三氧化二铁、5g炭黑、7.5g膏状耐磨剂和40g硫黄依次加入到开炼机中薄通4次，下片，在23℃±2℃条件下冷却24h，得到混炼胶；炭黑的型号为N110；
步骤三、将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min后将将步骤二中所述的混炼胶装入预热后的模具中，将平板硫化剂升压至12MPa进行程序降温硫化，脱模，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温30min，于30min降温至120℃后恒温60min，于60min降温至90℃后恒温48h，于30min降温至80℃后恒温24h，于30min降温至70℃后恒温24h，于30min降温至60℃后恒温12h，于30min降温至50℃后恒温8h。
采用本实施例的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，未出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷。
实施例3
本实施例的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法为：
步骤一、将0.4g碳纳米管置于5g邻苯二甲酸二丁酯中，于转速为350r/min的搅拌机中搅拌45h，使碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入1g聚苯酯和0.6g二硫化钼，搅拌45h，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；二硫化钼为分析纯；
步骤二、将110g丁腈橡胶、3g氧化锌、12g三氧化二铁、6g炭黑、7g膏状耐磨剂和32g硫黄依次加入到开炼机中薄通5次，下片，在23℃±2℃条件下冷却30h，得到混炼胶；炭黑的型号为N110；
步骤三、将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min后将将步骤二中所述的混炼胶装入预热后的模具中，将平板硫化剂升压至12MPa进行程序降温硫化，脱模，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温20min，于50min降温至120℃后恒温80min，于40min降温至90℃后恒温55h，于50min降温至80℃后恒温20h，于50min降温至70℃后恒温30h，于20min降温至60℃后恒温15h，于50min降温至50℃后恒温6h。
采用本实施例的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，未出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷。
实施例4
本实施例的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法为：
步骤一、将0.6g碳纳米管置于4.5g邻苯二甲酸二丁酯中，于转速为250r/min的搅拌机中搅拌50h，使碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入1.5g聚苯酯和0.6g二硫化钼，搅拌50h，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；二硫化钼为分析纯；
步骤二、将95g丁腈橡胶、6g氧化锌、11g三氧化二铁、5.5g炭黑、7.2g膏状耐磨剂和42g硫黄依次加入到开炼机中中薄通3次，下片，在23℃±2℃条件下冷却20h，得到混炼胶；炭黑的型号为N110；
步骤三、将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min后将将步骤二中所述的混炼胶装入预热后的模具中，将平板硫化剂升压至12MPa进行程序降温硫化，脱模，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温30min，于30min降温至120℃后恒温60min，于60min降温至90℃后恒温48h，于30min降温至80℃后恒温24h，于30min降温至70℃后恒温24h，于30min降温至60℃后恒温12h，于30min降温至50℃后恒温8h。
采用本实施例的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，未出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷。
实施例5
本实施例的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法为：
步骤一、将0.4g碳纳米管置于3.5g邻苯二甲酸二丁酯中，于转速为300r/min的搅拌机中搅拌48h，使碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入2.5g聚苯酯和1.4g二硫化钼，搅拌48h，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；二硫化钼为分析纯；
步骤二、将105g丁腈橡胶、4g氧化锌、9g三氧化二铁、4.5g炭黑、7.8g膏状耐磨剂和36g硫黄依次加入到开炼机中薄通4次，下片，在23℃±2℃条件下冷却24h，得到混炼胶；炭黑的型号为N110；
步骤三、将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min后将将步骤二中所述的混炼胶装入预热后的模具中，将平板硫化剂升压至12MPa进行程序降温硫化，脱模，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温30min，于30min降温至120℃后恒温60min，于60min降温至90℃后恒温48h，于30min降温至80℃后恒温24h，于30min降温至70℃后恒温24h，于30min降温至60℃后恒温12h，于30min降温至50℃后恒温8h。
采用本实施例的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，未出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷。
表1实施例1～5的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品性能测试结果
将应用本发明的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品进行性能测试，结果如表1所示，核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的相对体积磨耗量为136.27mm3～161.85mm3，相同测试条件下，现有核电循环泵轴瓦橡胶的相对体积磨耗量为246.45mm3，应用本发明的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品具有更低的相对体积磨耗量；应用本发明的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的压碎强度测定结果为在30s±15s内均无破碎或破坏。
其中，相对体积磨耗量的测试在DIN辊筒式磨耗试验机上进行，按照《GB/T 9867-2008硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辊筒式磨耗机法)》进行测试，测试之前将应用本发明的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品和现有核电循环泵轴瓦橡胶分别制备试样，制备试样过程均依照《GB/T 2941-2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序》；
压碎强度的测试根据HG/T 3863-2008《硬质橡胶压碎强度的测定》标准进行。
综上所述，应用本发明的方法制备核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品能够避免出现炭化、烧芯、爆裂、脱层、尺寸不稳定等缺陷，具有抵抗表面磨损的能力和抗破碎能力，适合核电站大型海水循环泵轴瓦的使用工况，相较于现有用聚合物材料制备轴瓦，应用本发明的方法制备的核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品具有更强的耐磨损能力和更高的冲击韧性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、搅拌条件下，将碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中，向分散有碳纳米管的邻苯二甲酸二丁酯中加入聚苯酯和二硫化钼，搅拌均匀得到膏状耐磨剂；所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为3份～5份，碳纳米管的重量份为0.4份～0.6份，聚苯酯的重量份为1份～3份，二硫化钼的重量份为0.6份～1.4份；
步骤二、将丁腈橡胶、氧化锌、三氧化二铁、炭黑、膏状耐磨剂和硫黄依次加入到开炼机中，薄通3次～5次后下片，冷却得到混炼胶；所述丁腈橡胶的重量份为90份～110份，硫黄的重量份为32份～48份，氧化锌的重量份为3份～7份，三氧化二铁的重量份为8份～12份，膏状耐磨剂的重量份为7份～8份，炭黑的重量份为4份～6份；
步骤三、将步骤二中所述的混炼胶装入模具中进行程序降温硫化，得到核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品，所述程序降温硫化包括：
在130℃恒温20min～50min，于20min～50min降温至120℃后恒温40min～80min，于40min～80min降温至90℃后恒温45h～55h，于20min～50min降温至80℃后恒温20h～30h，于20min～50min降温至70℃后恒温20h～30h，于20min～50min降温至60℃后恒温10h～15h，于20min～50min降温至50℃后恒温6h～10h。
2.根据权利要求1所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，
步骤一中，所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为3.5份～4.5份，碳纳米管的重量份为0.4份～0.6份，聚苯酯的重量份为1.5份～2.5份，二硫化钼的重量份为0.6份～1.4份；
步骤二中，所述丁腈橡胶的重量份为95份～105份，硫黄的重量份为36份～42份，氧化锌的重量份为4份～6份，三氧化二铁的重量份为9份～11份，膏状耐磨剂的重量份为7.2份～7.8份，炭黑的重量份为4.5份～5.5份。
3.根据权利要求2所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，
步骤一中，所述邻苯二甲酸二丁酯的重量份为4份，碳纳米管的重量份为0.5份，聚苯酯的重量份为2份，二硫化钼的重量份为1份；
步骤二中，所述丁腈橡胶的重量份为100份，硫黄的重量份为40份，氧化锌的重量份为5份，三氧化二铁的重量份为10份，膏状耐磨剂的重量份为7.5份，炭黑的重量份为5份。
4.根据权利要求1所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤一中将碳纳米管均匀分散到邻苯二甲酸二丁酯中的搅拌为在搅拌机中搅拌，搅拌机的转速为250r/min～350r/min，搅拌的时间为45h～50h。
5.根据权利要求1所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌均匀得到膏状耐磨剂的搅拌的时间为45h～50h。
6.根据权利要求1所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述冷却的时间为20h～30h，冷却的温度为23℃±2℃。
7.根据权利要求1所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述程序降温硫化为：
在130℃恒温30min，于30min降温至120℃后恒温60min，于60min降温至90℃后恒温48h，于30min降温至80℃后恒温24h，于30min降温至70℃后恒温24h，于30min降温至60℃后恒温12h，于30min降温至50℃后恒温8h。
8.根据权利要求1或7所述的一种核电循环泵轴瓦用硬质耐磨橡胶制品的制备方法，其特征在于，步骤三中，将步骤二中所述混炼胶装入模具之前，还包括，将平板硫化机升温至130℃，在130℃预热模具30min；
步骤三中，将混炼胶装入模具之后且在进行程序降温硫化之前，还包括，将平板硫化机升压至12MPa。
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