CN110396140A - 一种果胶脱色的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种果胶脱色的方法及其应用,通过直接在果胶水溶液中添加亚氯酸钠进行脱色后醇沉,漂白作用明显,脱色效果持久;由于反应所需的亚氯酸钠浓度更低,后期氯离子的残留也更低,有效地节省乙醇用量和回收成本。同时,本发明中直接对果胶溶液进行脱色的方法,可免去先醇沉干燥获得果胶成品再脱色的繁琐步骤,并且后续的醇沉步骤可以进一步清洗残留的氯离子,简化工艺,节省生产成本。通过本发明制得的脱色果胶具有与未脱色漂白的原果胶粉相似的性质性能,克服了氧化剂脱色易造成果胶分子链断裂,影响其功能效果的缺点,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于果胶处理技术领域,涉及一种果胶脱色的方法及其应用,特别涉及一种简便且保留果胶分子结构相对完整的脱色处理方法。
背景技术
果胶因其良好的凝胶作用,常在果酱、果冻、果脯、软糖、烘焙制品和饮料中作为凝胶剂广泛使用。同时果胶具有良好的乳化特性和蛋白稳定性而作为乳化剂与稳定剂应用于果汁、乳制品的生产中。
色泽是评价果胶制品的一个重要指标。理想的商品化果胶应该是白色或淡黄色的粉末。成品果胶往往由于色泽较深大大降低了果胶的感官品质,从而限制其在食品加工中的应用。目前,果胶脱色常用的方法有活性炭吸附脱色、树脂吸附脱色、醇氨溶液脱色、双氧水氧化脱色等。上述脱色法各有利弊:活性炭颗粒小,果胶灰分残留高;树脂脱色效果好,但易产生难以处理的再生废液;氨水刺激性强、乙醇易挥发,存在着不安全因素;目前已规定不能在食品中添加工业级的过氧化氢,使其应用受到大大限制。
亚氯酸钠是一种高效的漂白剂和氧化剂,其漂白原理是在酸性条件下可以分解产生高效脱色成分ClO2。亚氯酸钠的漂白效果比过氧化氢的更为明显和持久。因其亚氯酸钠被广泛应用在造纸、水净化、食品、纺织等领域的漂白工艺中。亚氯酸钠在酸性条件下的分解反应式如下:
5ClO2-+2H+→4ClO2+Cl-+2OH-
3ClO2-→2ClO3+Cl-
ClO2-→Cl-+2[O]
亚氯酸钠应用于果胶脱色工艺中,因其不可逆氧化脱色原理,较目前常用的其他果胶脱色技术其效果更为显著和持久。但是应用亚氯酸钠于果胶脱色,会产生两个常见问题,一是太过剧烈的氧化反应会使果胶分子链断裂,分子量下降,影响其应用;二是造成盐类在果胶中的过多残留。因此,如何实现既保留亚氯酸钾优良的脱色效果又可以适当弱化或消除其弊病是果胶脱色处理领域一个相当有研究意义的方向,有待研究解决。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种果胶脱色方法,所述的方法简便,能有效降低氯离子残留且保留果胶分子结构相对完整。
本发明的另一目的在于提供通过所述的果胶脱色方法制得的果胶。
本发明的又一目的在于提供所述的果胶脱色方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种果胶脱色方法,包括如下步骤:
(1)将待脱色果胶溶于水中,得到果胶溶液;
(2)调节果胶溶液的pH为酸性,加入亚氯酸钠进行反应;
(3)在步骤(2)得到的反应液中加入乙醇进行醇沉,分离得到沉淀即为脱色果胶。
步骤(1)中所述的待脱色果胶可以是从不同植物原料提取得到的果胶,如从高等植物的果实、根、茎、叶等提取得到的果胶;例如,柑橘类果胶、苹果果胶、甜菜果胶等;优选为柑橘类果胶。
优选地,步骤(1)中所述的果胶溶液的浓度为0.5~2.5%(w/v),例如,0.5%(w/v)对应表示0.5g/mL。
优选地,步骤(1)中所述的水为去离子水、蒸馏水或超纯水。
优选地,步骤(2)中所述的pH为2.5~4。
优选地,步骤(2)中所述的调节果胶溶液pH所用的是0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液。
优选地,步骤(2)中所述的亚氯酸钠在反应体系中的浓度为0.015%~0.03%(w/w);可在果胶溶液中直接加入亚氯酸钠固体。
优选地,步骤(2)中的反应在40℃~60℃下进行;例如,可以在水浴锅中进行反应。
优选地,步骤(2)中所述的反应的时间为1h~2h;当加热反应时,所述的时间从到达预定温度时起算。
优选地,步骤(3)中所述的乙醇优选为体积分数65%~90%的乙醇溶液或无水乙醇。
优选地,步骤(3)中所述的分离的具体操作为静置后离心。
更优选地,所述的静置的时间为10~30min;所述的离心的条件为在3000~6000rpm的转速下离心10~20分钟。
优选地,所述的果胶脱色方法还可以包括醇沉后洗涤、烘干等处理步骤,以进一步去除残留氯离子或得到脱色果胶成品。
优选地,所述的洗涤优选为用乙醇溶液进行洗涤;所述的乙醇溶液优选为体积分数为65%~90%的乙醇溶液。
优选地,所述的洗涤的次数为2~5次;每次洗涤时间为10~25min。
优选地,所述的烘干的温度为60℃~80℃;烘干时长为30min~120min。
所述的烘干可在热风烘箱中进行。
通过所述的果胶脱色方法制得的脱色果胶。
所述的脱色果胶的色值A420可在0.7以下。
所述的果胶脱色方法在果胶制备领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明中使用的脱色剂为亚氯酸钠,其相较目前所使用的果胶脱色方法具有漂白作用明显,脱色效果持久等特点。
(2)本发明模拟对工业生产中的果胶提取浓缩液进行直接脱色,其有以下几点好处,一是可以免去先醇沉干燥得到果胶成品再脱色的繁琐步骤;二是果胶因分子链上多羟基的亲水作用在水溶液中呈舒展状态,使亚氯酸钠更容易与相应基团接触并反应,而现有技术在乙醇溶液中进行脱色或是对醇沉后所得沉淀(呈絮凝状态)进行漂洗,会因为果胶在乙醇溶液中疏水聚拢而使脱色不充分或者需提高脱色剂的浓度来达到相同的脱色效果;三是后续的醇沉步骤除了有果胶沉淀作用还有可清洗残留的氯离子作用,一举两得,简化工艺,节省生产成本。
(3)相比在乙醇溶液体系中进行脱色反应,本发明中直接在水溶液体系中添加亚氯酸钠,所需的亚氯酸钠反应浓度更低,如现有技术所用的亚氯酸钠反应体系浓度多为0.1%~0.15%左右,本发明中反应体系亚氯酸钠浓度为0.015%~0.03%,但脱色效果明显,后期氯离子的残留也更低,节省后期去除氯离子的漂洗工艺,节省乙醇用量和回收成本。
(4)本发明中,因为直接在水溶液中进行脱色反应,所用的亚氯酸钠浓度较低,所以经氧化漂白剂亚氯酸钠脱色的果胶具有与未脱色漂白的原果胶粉具有相似的性质性能,克服了氧化剂脱色易造成果胶分子链断裂,影响其功能效果的缺点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中:
(1)粘度的测定方法是利用旋转粘度计测定1%(w/v)果胶溶液,粘度计型号为NDJ-Ⅰ型旋转粘度计。
(2)酯化度的测定方法参照食品安全国家标准GB25533-2010中的滴定法进行(A4.2.1~4.2.2)。
(3)凝胶强度的测定方法参照USA-sag method,IFT Committee.(1959).Pectinstandardization.Food Technology,8,496-500。
(4)色值的测定方法是将烘干后的样品溶解为相同浓度(5g/L)的溶液(溶剂为蒸馏水),蒸馏水作为空白调零,用紫外分光光度计测定在420nm波长的吸光度,平行测定3次取平均,所得即为色值A420。色值A420表征果胶液的褐色差异。
以下实施例中所使用的柑橘类果胶粉购于福建省泉州市味博食品有限公司,其粘度为40.0mPa·s,凝胶强度为221.59,酯化度为68.52%,色值为1.052。
实施例1
称取5.00g的柑橘类果胶粉与250mL纯水搅拌混匀,获得完全溶解的果胶溶液;用0.1mol/L盐酸溶液调节混合溶液的pH为3.0,加入0.0600g亚氯酸钠固体;与60℃水浴锅搅拌加热,反应2h后取出;将反应液加入其2倍体积的65%乙醇溶液中进行醇沉,搅拌,静置10min,于6000rpm条件下离心10min;再用65%乙醇溶液对离心后的沉淀洗涤2次,每次10min;置于60℃热风烘箱120min烘干。所得脱色果胶的理化指标如表1所示。
实施例2
称取2.50g的柑橘类果胶粉与250mL纯水搅拌混匀,获得完全溶解的果胶溶液;用0.1mol/L盐酸溶液调节混合溶液的pH为2.5,加入0.0370g亚氯酸钠固体;与40℃水浴锅搅拌加热,反应2h后取出;将反应液加入其3倍体积的75%乙醇溶液中进行醇沉,搅拌,静置15min,于5000rpm条件下离心15min;再用75%乙醇溶液对离心后的沉淀洗涤3次,每次15min;置于60℃热风烘箱90min烘干。所得脱色果胶的理化指标如表1所示。
实施例3
称取6.25g的柑橘类果胶粉与250mL纯水搅拌混匀,获得完全溶解的果胶溶液;用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH为4.0,加入0.0760g亚氯酸钠固体;与45℃水浴锅搅拌加热,反应1h后取出;将反应液加入其4倍体积的80%乙醇溶液中进行醇沉,搅拌,静置20min,于4000rpm条件下离心20min;再用80%乙醇溶液对离心后的沉淀洗涤4次,每次20min;置于70℃热风烘箱60min烘干。所得脱色果胶的理化指标如表1所示。
实施例4
称取5.0g的柑橘类果胶粉与250mL纯水搅拌混匀,获得完全溶解的果胶溶液;用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH为3.5,加入0.0630g亚氯酸钠固体;与50℃水浴锅搅拌加热,反应1.5h后取出;将反应液加入其5倍体积的90%乙醇溶液中进行醇沉,搅拌,静置30min,于3000rpm条件下离心15min;再用90%乙醇溶液对离心后的沉淀洗涤5次,每次25min;置于80℃热风烘箱30min烘干。所得脱色果胶的理化指标如表1所示。经过显著性分析,将实施案例与未脱色果胶相比,色值与粘度差异显著,酯化度与凝胶强度差异不显著,a=0.05水平。
表1
由表1数据可知,在果胶水溶液中直接脱色能有明显的脱色效果,且实施例1~4所得果胶的基本理化指标如酯化度、凝胶强度与未脱色果胶差别不大,粘度稍有下降。因此亚氯酸钠在果胶-水体系脱色是可以做到在果胶理化性质不作较大改变的情况下产生明显的脱色效果,且考虑其所用脱色剂浓度较低即可达到良好的脱色效果,可以节省生产工艺如漂洗氯离子等步骤,优势显著。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种果胶脱色方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将待脱色果胶溶于水中,得到果胶溶液;
(2)调节果胶溶液的pH为酸性,加入亚氯酸钠进行反应;
(3)在步骤(2)得到的反应液中加入乙醇进行醇沉,分离得到沉淀即为脱色果胶。
2.根据权利要求1所述的果胶脱色方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的亚氯酸钠在反应体系中的浓度为0.015~0.03%(w/w)。
3.根据权利要求1所述的果胶脱色方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的果胶溶液的浓度为0.5~2.5%(w/v);
步骤(1)中所述的待脱色果胶为柑橘类果胶。
4.根据权利要求1所述的果胶脱色方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的pH为2.5~4;
步骤(2)中的反应在40℃~60℃下进行。
5.根据权利要求1所述的果胶脱色方法,其特征在于:
所述的果胶脱色方法还可以包括醇沉后洗涤、烘干处理步骤;
所述的脱色果胶的色值A420为0.7以下。
6.根据权利要求5所述的果胶脱色方法,其特征在于:
所述的洗涤为用乙醇溶液进行洗涤;
所述的洗涤的次数为2~5次;
所述的烘干的温度为60℃~80℃;
步骤(2)中所述的调节果胶溶液pH通过用0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液进行调节;
步骤(3)中所述的分离的具体操作为静置后离心。
7.根据权利要求6所述的果胶脱色方法,其特征在于:
所述的乙醇溶液为体积分数为65%~90%的乙醇溶液;
所述的洗涤每次的时间为10~25min;
烘干的时长为30min~120min;
所述的静置的时间为10~30min;
所述的离心的条件为在3000~6000rpm的转速下离心10~20分钟。
8.根据权利要求1所述的果胶脱色方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的反应的时间为1h~2h;
步骤(3)中所述的乙醇为体积分数65%~90%的乙醇溶液或无水乙醇。
9.一种脱色果胶,其特征在于:
通过权利要求1~8任一项所述的果胶脱色方法制备得到。
10.权利要求1~8任一项所述的果胶脱色方法在果胶制备领域中的应用。
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