CN110394151A - 一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法，属于硅藻土分离精制技术领域。所述高品位硅藻土的制备方法包括如下步骤：(1)将硅藻土原矿制浆，水洗，过筛，超声，加水调节矿浆浓度，稍作搅拌后取上层悬浊液干燥，得水洗硅藻土；(2)将水洗硅藻土在空气氛围下进行焙烧处理，达到指定温度后保温一段时间，然后随炉冷却，得焙烧硅藻土；(3)将焙烧硅藻土与酸溶液混合，随后转入反应釜中，在一定温度下，反应一段时间，水洗至中性后干燥。本发明得到了多孔硅藻壳体和分子筛结构共存的高品位硅藻土，硅藻土的吸附性能提高311倍，白度由25％提高到60％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有分子筛结构的高品位硅藻土及其制备方法，属于硅藻土分离精制技术领域。
背景技术
硅藻土是以硅藻体为主体的天然沉积物，主要是由微孔结构的硅质壳壁组成，具有耐酸碱、比表面积大、吸附能力强等特点。我国硅藻土资源储量居世界第二位，但硅藻土含量普遍不高。对于低品位硅藻土的提纯，我国的技术相对落后。目前，普遍使用的方法有：焙烧法、酸处理提纯、碱处理提纯等。对于低品位硅藻土的提纯不能满足高端产品要求，行业正在寻求一种切实有效的硅藻土提纯技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子筛结构高品位硅藻土及其制备方法，具体为通过水洗-焙烧-水热组合处理工艺，将低品位硅藻土提纯，制备出具有分子筛结构的高品位硅藻土。
为了实现上述目的，本发明提供了一种分子筛结构高品位硅藻土的制备方法，包括如下步骤：
(1)水洗处理：将粉碎后的硅藻土原矿用3～7倍质量的水分散、闷浸20～60min，水洗15～45min，水洗后过50～120目筛子，超声1～10min，向矿浆中加水使矿浆浓度为30～50mL/g，搅拌后放出下层尾矿，所述尾矿为总量的15％，取上层悬浊液，在100～200℃条件下，干燥12～24h；
(2)焙烧处理：空气氛围下300～1000℃焙烧1～8h，随炉冷却至室温，得到粗硅藻土；
(3)水热处理：将步骤(2)得到的粗硅藻土与质量分数为1～20％的酸溶液按固液比1：3～1：6混合，转入反应釜中，在90～230℃温度下水热反应1～10h，水洗至中性后，在100～200℃条件下，干燥12～24h即得。
进一步地，上述技术方案中，所述步骤(1)的水洗处理的工艺步骤为：将粉碎后的硅藻土原矿用3～5倍质量的水分散，闷浸20～40min，水洗15～30min，然后过50～120目筛子、超声5～10min，向矿浆中加水使矿浆浓度为30～50mL/g，搅拌后放出下层尾矿，取上层悬浊液，在100～200℃条件下，干燥12～24h。
进一步地，上述技术方案中，所述步骤(2)中的焙烧温度为300～600℃。
进一步地，上述技术方案中，所述步骤(3)中的水热反应的温度为110～230℃，反应时间为3～8h。
进一步地，上述技术方案中，所述步骤(3)中的酸溶液的质量分数浓度为5％～15％。
进一步地，上述技术方案中，所述步骤(3)中的酸溶液包括：磷酸溶液、等摩尔比的磷酸与硫酸的混合溶液、等摩尔比的磷酸与盐酸的混合溶液或等摩尔比的磷酸与硝酸的混合溶液。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制备的具有分子筛结构的高品位硅藻土。
发明有益效果
1.本发明由三级硅藻土提纯得到多孔硅藻壳体和分子筛结构共存的高品位硅藻土，产率达到45％以上，其吸附性能提高311倍。
2.现有技术中使用酸浓度在50％～90％，本发明使用的酸溶液浓度仅为5％～15％，减少了酸的用量。
3.本发明未使用增白剂，处理后硅藻土的白度得到大幅度提高，白度由25％提高到60％以上。
附图说明
图1为本发明所述硅藻土的SEM形貌。
图2为本发明所述硅藻土的XRD图谱。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
下面参照附图对本发明进行详细说明。
一种分子筛结构高品位硅藻土的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的硅藻土原矿(辽宁东盛集团内蒙古东盛硅藻土科技有限公司提供)用4倍质量的水分散、闷浸30min，水洗15min；
(2)水洗后过50～120目筛子，以除去大的杂质颗粒，得到矿浆；
(3)超声5min，向步骤(2)得到的矿浆中加水使矿浆浓度为40mL/g，稍作搅拌后放出下层尾矿(尾矿为总量的15％)，取上层悬浊液，在真空干燥箱中120℃干燥12个小时；
(4)将干燥后的硅藻土，空气氛围下400℃，焙烧6h，随炉冷却至室温；
(5)配制质量分数为10％的混合酸溶液，混合酸为摩尔比为1:1的磷酸和硫酸混合物，硅藻土与混合酸溶液按固液比1:3混合，稍作搅拌后转入反应釜中；
(6)将反应釜密封，在200℃温度下进行水热反应，反应3h；
(7)将反应后的硅藻土溶液取出，水洗至中性，在真空干燥箱里120℃干燥12个小时，得到具有分子筛结构的高品位硅藻土。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果如图1所示，提纯前后在2θ＝21°处出现一个馒头峰，说明硅藻壳体结构没有发生变化，另外在2θ＝16.4°、18.3°、20.7°、22.6°、24.4°、29.2°等处出现了新的衍射峰，这些衍射峰隶属于Variscitr 10，说明此时硅藻壳体结构和分子筛结构共存。
采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果如图2所示，硅藻壳体增多并且微孔结构更加清晰，另外有新的结构生成，其形貌似盛开的花朵，此结构为分子筛结构。
采用XT-48B白度测定仪测定提纯前后硅藻土的白度，测定硅藻土原矿白度为24.8％，提纯后硅藻土白度为62.4％。
测试样品的吸附能力，将硅藻土样品加入亚甲基蓝溶液中，在25℃条件下，恒温震荡30min，取上层清液，利用LAMBDA35型紫外-可见分光光度计测定吸附前后吸光度值(A)，根据公式Q＝(C0-Ce)*V/m计算硅藻土饱和吸附量Q，评价其吸附性能。式中，Q：饱和吸附量(mg/g)；C0：亚甲基蓝的初始浓度(mg/L)；Ce：吸附后亚甲基蓝的浓度(mg/L)；V：亚甲基蓝溶液的体积(L)；m：硅藻土的质量(g)。最后根据改性前后硅藻土的饱和吸附量比值(Q提纯后/Q提纯前)，讨论吸附性能的增加倍数，得到其吸附性能提高298倍。
实施例2
下面参照附图对本发明进行详细说明。
一种分子筛结构高品位硅藻土的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的硅藻土原矿(辽宁东盛集团内蒙古东盛硅藻土科技有限公司提供)用3倍质量的水分散、闷浸30min，水洗30min；
(2)水洗后过50～120目筛子，以除去大的杂质颗粒，得到矿浆；
(3)超声10min，向步骤(2)得到的矿浆中加水使矿浆浓度为40mL/g，稍作搅拌后放出下层尾矿(尾矿为总量的15％)，取上层悬浊液，在真空干燥箱中120℃干燥12个小时；
(4)将干燥后的硅藻土，空气氛围下500℃，焙烧4h，随炉冷却至室温；
(5)配制质量分数为15％的磷酸溶液，硅藻土与酸溶液按固液比1:4混合，稍作搅拌后转入反应釜中；
(6)将反应釜密封，在170℃温度下进行水热反应，反应3h；
(7)将反应后的硅藻土溶液取出，水洗至中性，在真空干燥箱里120℃干燥12个小时，得到具有分子筛结构的高品位硅藻土。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果如图1所示，提纯前后在2θ＝21°处出现一个馒头峰，说明硅藻壳体结构没有发生变化，另外在2θ＝16.4°、18.3°、20.7°、22.6°、24.4°、29.2°等处出现了新的衍射峰，这些衍射峰隶属于Variscitr 10，说明此时硅藻壳体结构和分子筛结构共存。
采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果如图2所示，硅藻壳体增多并且微孔结构更加清晰，另外有新的结构生成，其形貌似盛开的花朵，此结构为分子筛结构。
采用XT-48B白度测定仪测定提纯前后硅藻土的白度，测定硅藻土原矿白度为24.8％，提纯后硅藻土白度为64.5％。
测试样品的吸附能力，将硅藻土样品加入亚甲基蓝溶液中，在25℃条件下，恒温震荡30min，取上层清液，利用LAMBDA35型紫外-可见分光光度计测定吸附前后吸光度值(A)，根据公式Q＝(C0-Ce)*V/m计算硅藻土饱和吸附量Q，评价其吸附性能。式中，Q：饱和吸附量(mg/g)；C0：亚甲基蓝的初始浓度(mg/L)；Ce：吸附后亚甲基蓝的浓度(mg/L)；V：亚甲基蓝溶液的体积(L)；m：硅藻土的质量(g)。最后根据改性前后硅藻土的饱和吸附量比值(Q提纯后/Q提纯前)，讨论吸附性能的增加倍数，得到其吸附性能提高311倍。
实施例3
下面参照附图对本发明进行详细说明。
一种分子筛结构高品位硅藻土的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的硅藻土原矿(辽宁东盛集团内蒙古东盛硅藻土科技有限公司提供)用5倍质量的水分散、闷浸60min，水洗45min；
(2)水洗后过50～120目筛子，以除去大的杂质颗粒，得到矿浆；
(3)超声5min，向步骤(2)得到的矿浆中加水使矿浆浓度为40mL/g，稍作搅拌后放出下层尾矿(尾矿为溶液总量的15％)，取上层悬浊液，在真空干燥箱中120℃干燥12个小时；
(4)将干燥后的硅藻土，空气氛围下600℃，焙烧4h，随炉冷却至室温；
(5)配制质量分数为15％的混合酸溶液，混合酸为摩尔比为1：1的磷酸和硝酸混合物，硅藻土与酸溶液按固液比1:3混合，稍作搅拌后转入反应釜中；
(6)将反应釜密封，在150℃温度下进行水热反应，反应4h；
(7)将反应后的硅藻土溶液取出，水洗至中性，在真空干燥箱里120℃干燥18个小时，得到具有分子筛结构的高品位硅藻土。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果如图1所示，提纯前后在2θ＝21°处出现一个馒头峰，说明硅藻壳体结构没有发生变化，另外在2θ＝16.4°、18.3°、20.7°、22.6°、24.4°、29.2°等处出现了新的衍射峰，这些衍射峰隶属于Variscitr 10，说明此时硅藻壳体结构和分子筛结构共存。
采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果如图2所示，硅藻壳体增多并且微孔结构更加清晰，另外有新的结构生成，其形貌似盛开的花朵，此结构为分子筛结构。
采用XT-48B白度测定仪测定提纯前后硅藻土的白度，测定硅藻土原矿白度为24.8％，提纯后硅藻土白度为60.2％。
测试样品的吸附能力，将硅藻土样品加入亚甲基蓝溶液中，在25℃条件下，恒温震荡30min，取上层清液，利用LAMBDA35型紫外-可见分光光度计测定吸附前后吸光度值(A)，根据公式Q＝(C0-Ce)*V/m计算硅藻土饱和吸附量Q，评价其吸附性能。式中，Q：饱和吸附量(mg/g)；C0：亚甲基蓝的初始浓度(mg/L)；Ce：吸附后亚甲基蓝的浓度(mg/L)；V：亚甲基蓝溶液的体积(L)；m：硅藻土的质量(g)。最后根据改性前后硅藻土的饱和吸附量比值(Q提纯后/Q提纯前)，讨论吸附性能的增加倍数，得到其吸附性能提高289倍。
Claims (7)
1.一种具有分子筛结构的高品位硅藻土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)水洗处理：将粉碎后的硅藻土原矿用3～7倍质量的水分散、闷浸20～60min，水洗15～45min，水洗后过50～120目筛子，超声1～10min，向矿浆中加水使矿浆浓度为30～50mL/g，搅拌后放出下层尾矿，取上层悬浊液，在100～200℃条件下，干燥12～24h；
(2)焙烧处理：空气氛围下300～1000℃焙烧1～8h，随炉冷却至室温，得到粗硅藻土；
(3)水热处理：将步骤(2)得到的粗硅藻土与质量分数为1～20％的酸溶液按固液比1：3～1：6混合，转入反应釜中，在90～230℃温度下水热反应1～10h，水洗至中性后，在100～200℃条件下，干燥12～24h即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的水洗处理的工艺步骤为：将粉碎后的硅藻土原矿用3～5倍质量的水分散、闷浸20～40min，水洗15～30min，水洗后过50～120目筛子，超声5～10min，向矿浆中加水使矿浆浓度为30～50mL/g，搅拌后放出下层尾矿，取上层悬浊液，在100～200℃条件下，干燥12～24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的焙烧温度为300～600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的水热反应的温度为110～230℃，反应时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的酸溶液的质量分数浓度为5％～15％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的酸溶液包括：磷酸溶液、等摩尔比的磷酸与硫酸的混合溶液、等摩尔比的磷酸与盐酸的混合溶液或等摩尔比的磷酸与硝酸的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法制备的具有分子筛结构的高品位硅藻土。
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