CN110380124A - 一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法 - Google Patents

一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，属于电池原位表征领域。通过向电解液中添加造影剂，在不影响电池性能的前提下实现电解液浸润过程的CT扫描，并对电解液浸润过程进行定量化分析，从而分析电解液的浸润机理。本方法包括：CT‑锂电池注液系统搭建、造影剂种类选择、CT图像后处理等。本发明可以对电池注液装置抽真空，从而可以使电池的测试环境更加接近实际的注液环境，并向电解液中添加造影剂增加电解液在CT图像中的显影度，以便更准确得定量化分析电解液在电池中的注液过程，从而指导电池的产业化生产以及后续的研究。

Description

一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法
技术领域
本发明涉及一种电池电解液浸润机理的原位测试方法，特别涉及一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，属于电池原位表征领域。
背景技术
随着化石能源的日益短缺，新型可再生能源的开发成为人们关注的热点。而二次电池作为一种清洁能源的载体，因其能量密度高、循环性能好、清洁环保等优点广泛应用于电子通讯、轨道交通、航空航天等各个领域，是发展潜力巨大的新一代无污染能源。然而随着电池尺寸的增大，在电池生产过程中，电池注液之后，电池内部电极会出现电解液未浸润电极的现象。锂离子电池中，电解液是锂离子传输的媒介，正极和负极之间通过电解液交换锂离子。如果正负极之间没有电解液，那么这部分电极就无法工作，这将导致电池内部部分电极材料没有发挥容量,并且增加电池阻抗，从而使电池的能量密度降低；另外，电池内阻的增大也会使电池发热，导致电池热失控等安全性问题。这些问题将限制电动汽车的续航里程，甚至引起电动汽车的安全性问题。
目前，已知文献中研究电池中电解液浸润性的技术有电化学阻抗法、中子成像等方法。首先电化学阻抗法是目前监测电池中电解液浸润性良好的重要手段，但是这种方法只能检测出电解液浸润整体电池的程度，并不能检测出电池的没有浸润电解液的具体部位；
中子成像方法是和投影一样的得到电解液浸润电池的整体平面二维图像，这种方法可以检测出电解液浸润电池的二维过程，而且可以通过这种方法得到电池中未浸润电解液的部位。但是由于锂电池内部是复杂的多层结构，中子成像并不能具体获得电池内部某层隔膜没有浸润电解液，而且如果电池内部一部分隔膜未浸润电解液，其他层隔膜浸润电解液，这种方法会误判为电池内部隔层都已浸润电解液；另外，中子成像得到的电解液浸润电池的二维过程不能获得电解液在电池层间的浸润过程，难以分析电解液在电池层间浸润机理，不便于对电池内部进行优化分析，因此目前的研究中缺乏原位检测电解液浸润电池三维过程的实验技术来研究电解液在电极层间的浸润机理。
发明内容
本发明的目的是提供一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法。该方法能够实现电解液在电池中国浸润三维过程的原位扫描和定量化分析。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，具体步骤如下：
步骤一、将未注入电解液的电池放置在真空密闭空间中；
步骤二、将碘化锂溶于电解液于中，除去未溶解的碘化锂，得到电解液A；
步骤三、将步骤二制备的电解液A注入到步骤一的电池中后，进行CT扫描，通过多次扫描能够观察到电解液浸润电池的过程；对CT扫描图像进行处理，能够得到电解液未浸润电池的区域，以及定量化分析；
实现上述方法的装置，包括：CT装置、电池原位注液装置、抽真空装置和储液装置；电池原位注液装置用于放置未注入电解液的电池；储液装置中的电解液通过管路注入电池；CT装置用于对电池进行扫描；抽真空装置用于抽真空；卷绕式锂电池中，电解液在最内圈和最外圈电解液浸润速度最快，在中间圈的浸润速度最慢；
还包括加载装置，所述加载装置为板型结构，电池放置在两个加载装置之间，然后通过螺栓固定，并通过螺栓实现压力的加载；压力越大电解液在电池层间浸润速度越慢。
有益效果
1、本发明的一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，首次提出一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，可精确获得电池内部未浸润电解液区域的位置，特别是获得电池内部某层隔膜未浸润电解液；
2、本发明的一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，通过对电解液在电池层间浸润三维全过程的获取及定量化分析，研究电解液在电池中的浸润机理，便于分析电池内部结构、层间压力等对电池浸润性的影响，进一步对电池进行优化设计；
3、本发明的一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，在电解液中添加碘化锂，首次实现了在不影响电池性能的前提下增强电解液在CT扫描图像中的显影度。
附图说明
图1为锂电池原位CT-注液系统；
图2为力学原位加载装置；
图3为添加碘化锂电解液组装电池的性能图；
图4为电解液浸润电池扫描及点量化过程图；
图5为Avizo软件图像处理结果；
图6为电解液浸润电池过程定量化分析结果。
图中：1-添加显影剂电解液；2-控制开关；3-真空室；4-锂电池干电芯；5-主页管道；6-抽真空管道；7-真空泵；8-螺栓；9-压力板；10-CT射线源；11-CT探测器。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
待测电池：锂离子电池
装置：如图1所示，电池注液系统被固定于CT射线源10与探测器11之间；锂电池4为卷绕式锂离子，被固定于真空室3之中，电池注液口与电解液注液管5相连接，注液管5与抽真空管6通过真空室两个密封口接入；真空室的宽为2cm，高8cm，电池宽为1.8cm，高为4cm，以达到CT较高的扫描精度；抽真空管5与注液管6为软胶管方便CT旋转扫描；注液管5和抽真空管6分别接入一个开关2，来控制注液与抽真空的开始和停止；电解液1为添加造影剂碘化锂后的电解液；真空室3通过真空泵7进行抽真空，并可通过真空表检测真空度；卷绕式锂电池中，电解液在最内圈和最外圈电解液浸润速度最快，在中间圈的浸润速度最慢。
工作过程：
步骤一：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内组装锂离子电池干电芯，并通过铝塑膜进行封装，留出注液口；
步骤二：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内将造影剂碘化锂溶解在电解液中，碘化锂在电解液中的最大溶解度在0.003mol/ml左右，添加碘化锂的电解液组装的电池仍有良好的性能，在一定倍率下对电池的性能进行测试，电池性能图如图4所示；
步骤三：使用有机玻璃制作注液装置的真空室，将制作好的干电芯固定在内部，并将电池的注液管、抽真空管、添加碘化锂的电解液及真空泵连接完毕，保证注液管一端连接电解液一端接入电池注液口及装置的密封性；
步骤四：将上述装置中安放电池的真空室固定在CT装置的样品扫描平台上，通过调节CT射线源的位置保证电池可被完整扫描，并得到CT能够扫描清晰电池内部层间信息的最短扫描时间；
步骤五：关闭注液管开关，打开抽真空管开关，然后打开真空泵开关进行抽真空，直到真空室的真空度达到-90kPa；关闭真空管开关，关闭真空泵开关，打开注液管开关，控制电解液的注液量，并关闭注液管开关；然后根据步骤四得到射线源的位置和扫描时间在电解液浸润电池的过程中一直进行CT扫描，保证每次CT扫描的扫描参数都为一致；获得电解液在电池内部浸润过程的CT图像；
步骤六：通过Avizo软件对CT扫描得到的每组图像进行三维重构，基于区域算法调节CT图像中不同的灰度值阈值将电池内部各层中各部分(浸润电解液浸润、未浸润电解液区域及电极)分割开来，图5为电池内部未浸润区域随时间变化的三维重构图像；
步骤七：将区域分割之后CT图像中电池各部分的像素点提取出来，对电解液浸润过程进行定量化分析，定义电池内部浸润电解液区域像素点与电池内部需要浸润电解液区域像素点的比值为电池的浸润度、电池某时刻的浸润度与上一时刻浸润度之差和时间差的比值为电解液的浸润速度，通过电解液浸润度和浸润速度对电解液浸润过程进行定量化分析，电池更层间电解液浸润过程定量化分析图如图6所示。
实施例2
待测电池：锂离子电池
装置：如图1所示，电池注液系统被固定于CT射线源10与探测器11之间；锂电池4被固定于真空室3之中，电池注液口与电解液注液管5相连接，注液管5与抽真空管6通过真空室两个密封口接入；真空室的宽为2cm，高8cm，电池宽为1.8cm，高为4cm，以达到CT较高的扫描精度；抽真空管5与注液管6为软胶管方便CT旋转扫描；注液管5和抽真空管6分别接入一个开关2，来控制注液与抽真空的开始和停止；电解液1为添加造影剂碘化锂后的电解液；真空室3通过真空泵7进行抽真空，并可通过真空表检测真空度；
如图2所示，可通过调节螺栓8来调节压力板9对电池4的压力，便于研究不同初始压力对电解液浸润性的影响。压力越大电解液在电池层间浸润速度越慢，电池受到0.01MPa压力时，电池10分钟时几乎完全浸润电解液，电池受到0.2MPa压力时，电池完全浸润需要30分钟左右。
工作过程：
步骤一：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内组装锂离子电池干电芯，通过铝塑膜进行封装，并在干电芯两侧装夹加载装置，调节压力大小为0.01MPa；
步骤二：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内将造影剂碘化锂溶解在电解液中，碘化锂在电解液中的最大溶解度在0.003mol/ml左右，添加碘化锂的电解液组装的电池仍有良好的性能，在一定倍率下对电池的性能进行测试，电池性能图如图4所示；
步骤三：使用有机玻璃制作注液装置的真空室，将制作好的干电芯固定在内部，并将电池的注液管、抽真空管、添加碘化锂的电解液及真空泵连接完毕，保证注液管一端连接电解液一端接入电池注液口及装置的密封性；
步骤四：将上述装置中安放电池的真空室固定在CT装置的样品扫描平台上，通过调节CT射线源的位置保证电池可被完整扫描，并得到CT能够扫描清晰电池内部层间信息的最短扫描时间；
步骤五：关闭注液管开关，打开抽真空管开关，然后打开真空泵开关进行抽真空，直到真空室的真空度达到-90kPa；关闭真空管开关，关闭真空泵开关，打开注液管开关，控制电解液的注液量，并关闭注液管开关；然后根据步骤四得到射线源的位置和扫描时间在电解液浸润电池的过程中一直进行CT扫描，保证每次CT扫描的扫描参数都为一致；获得电解液在电池内部浸润过程的CT图像；
步骤六：通过Avizo软件对CT扫描得到的每组图像进行三维重构，基于区域算法调节CT图像中不同的灰度值阈值将电池内部各层中各部分(浸润电解液浸润、未浸润电解液区域及电极分割开来；
步骤七：将区域分割之后CT图像中电池各部分的像素点提取出来，对电解液浸润过程进行定量化分析，定义电池内部浸润电解液区域像素点与电池内部需要浸润电解液区域像素点的比值为电池的浸润度、电池某时刻的浸润度与上一时刻浸润度之差和时间差的比值为电解液的浸润速度，通过电解液浸润度和浸润速度对电解液浸润过程进行定量化分析；
步骤八：在步骤一中调节初始加载装置的压力为0.2MPa，并重复步骤一到步骤七，将不同压力下的实验结果进行对比分析。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可原位表征锂电池电解液三维浸润过程的定量化方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将未注入电解液的电池放置在真空密闭空间中；
步骤二、将碘化锂溶于电解液于中，除去未溶解的碘化锂，得到电解液A；
步骤三、将步骤二制备的电解液A注入到步骤一的电池中后，进行CT扫描，通过多次扫描能够观察到电解液浸润电池的过程；对CT扫描图像进行处理，能够得到电解液未浸润电池的区域，以及定量化分析。
2.实现如权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括：CT装置、电池原位注液装置、抽真空装置和储液装置；电池原位注液装置用于放置未注入电解液的电池；储液装置中的电解液通过管路注入电池；CT装置用于对电池进行扫描；抽真空装置用于抽真空。
3.如权利要求2所述装置，其特征在于：还包括加载装置，所述加载装置为板型结构，电池放置在两个加载装置之间，然后通过螺栓固定，并通过螺栓实现压力的加载。
4.如权利要求3所述装置，其特征在于：所述加载的压力越大电解液在电池层间浸润速度越慢。
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