CN110373602A - 一种母合金添加剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种母合金添加剂及其制备方法与应用，所述母合金以铬铁粉、锰铁粉、硅铁和/或硅铬粉、铜粉和微晶石蜡为原料，由高能球磨‑机械合金化技术制备而成，可作为一种粉末冶金烧结钢用母合金添加剂，解决了传统工艺母合金制备存在的压缩性问题，以及粒度大、烧结活性差、难以在普通烧结条件下与铁基体充分合金化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种母合金添加剂及其制备方法与应用。
背景技术
目前，粉末冶金烧结钢所用合金元素，主要以镍、钼、铜、镍钼为战略金属，价格昂贵且波动大。因此，采用较廉价的铬、锰、硅取代镍、钼作为粉末冶金烧结钢的合金元素，引起了越来越多人的关注。但是，与镍钼相比，铬锰硅的氧亲和性大，其氧化物在传统的烧结条件下很难还原，导致最终的粉末冶金烧结钢氧含量居高不下，不能充分发挥铬锰硅的合金强化作用。为解决此问题，现阶段主要有两种路线，一是采用含铬锰硅的合金钢粉，尽管一定程度上解决了吸氧现象，但该合金钢粉压缩性差，难以获得高密度，也不能充分发挥强化效果；二是采用元素铁基粉与含铬锰硅的母合金添加剂，一般采用熔炼法制备该母合金，尽管解决了第一种方法中存在的压缩性问题，但其粒度大，烧结活性差，难以在普通烧结条件下与铁基体充分合金化，因此需要采用1250度以上的高温烧结，成本居高不下，背离了经济型烧结钢的初衷。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，通过采用高能球磨-机械合金化方法，制备了一种经济型的粉末冶金烧结钢用母合金添加剂，既保留了铁基粉的高压缩性，又能在传统烧结过程中快速合金化，具有极佳的性价比。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明首先提出一种母合金添加剂，其原料包括铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉和/或硅铬粉、铜粉和微晶石蜡；
按质量百分比计，所述母合金添加剂中，所述铬的含量为20%~40%，锰的含量为30%~80%，硅的含量为5%~30%，铜的含量为5%~30%，余量为铁；所述微晶石蜡的用量为所述粉体质量之和的1.5~3%。
其中，所述铬铁粉中铬的质量含量大于等于52%，所述铬铁粉的粒度为50-300μm。
其中，所述锰铁粉中锰的质量含量大于等于60 %，所述锰铁粉的粒度为100-450 μm。
其中，所述硅铁粉中硅的质量含量大于等于40%，所述硅铁粉的粒度为5~50μ m。
其中，所述硅铬粉中铬的质量含量大于等于30%，硅的质量含量大于等于35%，所述硅铬粉的粒度为10~50μm。
其中，所述铜粉选自电解铜粉、还原铜粉和/或雾化铜粉，其纯度大于等于99.5%，所述铜粉的粒度为<75 μm。
其中，所述母合金添加剂中，微晶石蜡包裹在各粉体表面。
本发明还提出一种上述母合金添加剂的制备方法，所述制备方法为高能球磨-机械合金化制备法，具体包括以下步骤：
（1）将铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉和/或硅铬粉、铜粉按照上述配比混合均匀，得到混合料，备用；
（2）按照上述混合料总质量的1.5~3%称取球磨添加剂；
（3）将所述混合料和球磨添加剂混合10-30分钟；
（4）在球磨罐体中，加入球、无水乙醇与步骤(3)配好的原料；
（5）将球磨罐密封并通惰性气体保护后，开始球磨，球磨时间为5-35小时；
（6）待步骤(5)完成后，取出悬浮料浆，干燥后制粒，得到所述母合金添加剂。
进一步的，所述粉末冶金烧结钢用母合金添加剂的制备方法高能球磨-机械合金化制备法包括但不限于行星球磨、滚动球磨和搅拌球磨。
进一步的，以上步骤（2）中所述球磨添加剂材质为微晶石蜡，球磨后的微晶石蜡包覆在母合金颗粒表面，防止母合金氧化，并粘结在随后的烧结钢元素基体铁粉表面，防止偏析。
进一步的，以上步骤（4）所述球磨介质为无水乙醇，无水乙醇与固体原料的体积比为2-4:1。
进一步的，以上步骤（4）中磨球的材质为硬质合金或不锈钢中的一种，由不同尺寸的磨球按数量比，直径10-30mm的磨球：直径5mm的钢球＝1: 3组成，磨球与粉末原料的质量比为5-20：1。
进一步的，以上步骤（4）中球磨罐的装载量为：50-75%。
进一步的，以上步骤（5）中所述保护气体为氩气，所述通气量为5~15分钟，以便氩气完全排除罐内空气；所述球磨的转速为100 ~350 转/分钟。
进一步的，以上步骤（6）所述制粒方法包括喷雾干燥法和擦筛法。
本发明还提供上述母合金添加剂在粉末冶金烧结钢中的应用。
本发明提供上述母合金可直接添加于粉末冶金烧结钢用元素铁基粉中，其润滑剂、切削剂与石墨含量完全与普通粉末冶金烧结钢用原料一致。
本发明具有以下有益效果：
本发明有效利用机械合金化制备超饱和固溶体的技术特点，母合金各元素配比能任意调整，以实现其组合配比与力学性能的最优化；利用高能球磨的技术特点，合金元素均匀弥散，相互扩散造成机械合金化，制备出超细微或纳米级母合金晶粒，采用该方法制备的母合金，具有极佳的烧结活性，在传统粉末冶金烧结温度下，即能实现与铁基体的快速合金化；本发明母合金制备采用高能球磨-机械合金化技术，无须高温熔炼，也无须高温烧结，能极大降低能耗，绿色环保节能，成本优势明显。
附图说明
图1是本发明提供的粉末冶金烧结钢用母合金添加剂制备工艺的流程框图。
具体实施方式
本发明提出一种粉末冶金烧结钢用母合金添加剂，原料为铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉或者硅铬粉、铜粉和微晶石蜡，根据原料粉末中的元素含量，以质量百分数计算，配置出的合金粉末铬含量为20%~40%，锰含量30%~80%，硅含量5%~30%，铜含量5%~30%，余量为铁；所述微晶石蜡的用量为所述粉体质量之和的1.5~3%。
所用铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉或者硅铬粉、铜粉的粒度分别为：50-300μm、100-450μm、5-50或10-50mm 、<75μm。
上述粉末冶金烧结钢用母合金添加剂的制备方法，具体为高能球磨-机械合金化制备法，包括以下步骤：
（1）将铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉或者硅铬粉、铜粉按照上述配比混合均匀备用；
（2）按照上述混合粉料总质量的1.5~3%称取球磨添加剂；
（3）将步骤(1)和(2)配备的所有组元放入混料器中，混合10-30分钟；
（4）在球磨罐体中，加入磨球、球磨介质与步骤(3)配好的原料；
（5）将球磨罐密封并通入惰性气体，开始球磨，球磨时间为5-35小时。
（6）待步骤(5)完成后，将悬浮料浆迅速制粒。
进一步的，所述粉末冶金烧结钢用母合金添加剂的制备方法高能球磨-机械合金化制备法包括行星球磨、滚动球磨和搅拌球磨高能球磨中的一种、两种或更多种。
进一步的，以上步骤（2）中所述球磨添加剂材质为微晶石蜡。
进一步的，以上步骤（4）所述球磨介质为无水乙醇，无水乙醇与固体原料的体积比为1:5。
进一步的，以上步骤（4）中磨球的材质为硬质合金或不锈钢中的一种，由不同尺寸的磨球按数量比，直径10-35mm的磨球：直径5mm的钢球＝ 1: 3组成，磨球与粉末原料的质量比为5-20：1。
进一步的，以上步骤（4）中球磨罐的装载量为：50-75%。
进一步的，以上步骤（5）中所述保护气体为氩气，所述通气量为5-15分钟，以便氩气完全排除罐内空气；所述球磨的转速为 100-350转/分钟。
进一步的，以上步骤（6）所述制粒方法包括喷雾干燥法和擦筛法。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
实施例1
选用含铬量为70%、粒度尺寸为100μm铬铁粉，含锰量为80%、粒度尺寸为250μm的锰铁粉，含硅量为75%、粒度尺寸为5μm的硅铁粉，纯度达到99.5%、粒度尺寸为<75μm的电解铜粉，加入为金属粉体总质量分数2%的微晶石蜡。以照质量百分比计，配制出铬22.4%、锰38.4%、硅7.5%、铜10%、铁21.7%的原料粉末。
本实施例的制备工艺是：
（1）按照上述份额分别称取铬铁、锰铁、硅铁与铜粉，并加入质量分数为2%的微晶石蜡，倒入V型混料器中混合20分钟；
（2）将混合料放入行星球磨机罐体，并加入混合料总质量10倍的硬质合金球。其中，直径为20mm的大球与直径为5mm的小球数量比为1:3，随后加入混合料总体积3倍的无水乙醇，装载量为50%；
（3）将球磨机罐体密封，通氩气10分钟，使罐体内空气被氩气完全置换；
（4）启动球磨机，球磨转速为250转/分钟，球磨时间为24小时。球磨过程中须采用水冷却罐体，防止过热；
（5）球磨完成后，将悬浮液料浆取出，并放入50摄氏度的干燥箱内自然干燥；
（6）待干燥完成后，迅速采用擦筛制粒，真空包装备用。
实施例2
选用含铬量为65%、粒度尺寸为200μm铬铁粉，含锰量为70%、粒度尺寸为350μm的锰铁粉，含硅量为40%、含铬量30%、粒度尺寸为5μm的硅铬粉，纯度达到99.5%、粒度尺寸为<75μm的电解铜粉，加入为金属粉体总质量分数2%的微晶石蜡。以照质量百分比计配制出铬20.9%、锰35%、硅7.5%、铜7.8%、铁28.8%的原料粉末。
本实施例的制备工艺是：
（1）按照上述份额分别称取铬铁、锰铁、硅铬与铜粉，并加入质量分数为2%的微晶石蜡，倒入V型混料器中混合20分钟；
（2）将混合料放入行星球磨机罐体，并加入混合料总质量10倍的硬质合金球。其中，直径为30mm的大球与直径为5mm的小球数量比为1:3，随后加入混合料总体积3倍的无水乙醇，装载量为75%；
（3）将球磨机罐体密封，通氩气15分钟，使罐体内空气被氩气完全置换；
（4）启动球磨机，球磨转速为350转/分钟，球磨时间为24小时。球磨过程中须采用水冷却罐体，防止过热；
（5）球磨完成后，将悬浮液料浆取出，并放入50摄氏度的干燥箱内自然干燥；
（6）待干燥完成后，迅速采用擦筛制粒，真空包装备用。
实施例3
选用含铬量为65%、粒度尺寸为250μm铬铁粉，含锰量为70%、粒度尺寸为400μm的锰铁粉，含硅量为40%、含铬量30%、粒度尺寸为30μm的硅铬粉，纯度达到99.5%、粒度尺寸为30μm的电解铜粉，加入为金属粉体总质量分数1.5%的微晶石蜡。以照质量百分比计配制出铬20.9%、锰35%、硅7.5%、铜7.8%、铁28.8%的原料粉末。
实施例4
选用含铬量为65%、粒度尺寸为50μm铬铁粉，含锰量为70%、粒度尺寸为100μm的锰铁粉，含硅量为40%、含铬量30%、粒度尺寸为15μm的硅铬粉，纯度达到99.5%、粒度尺寸为25μm的电解铜粉，加入为金属粉体总质量分数3%的微晶石蜡。以照质量百分比计配制出铬20.9%、锰35%、硅7.5%、铜7.8%、铁28.8%的原料粉末。
实施例5
将4份实施例1中的母合金、96份雾化铁粉、0.75份石墨、0.6份硬脂酸锌在V型混料器中混料30分钟后，压制成密度为7.0g/cm3的粉末冶金铁基标准拉伸试棒，经1120摄氏度烧结25分钟，普通冷却后其硬度达到90-95HRB，拉伸强度达到620MPa。查粉末冶金烧结钢标准，其力学性能优于具体成分为Fe-0.5Mo-1.75Ni-1.5Cu-0.75C的烧结钼镍钢，拉伸强度强度580 MPa，硬度83 HRB，显示出极佳的应用前景。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种母合金添加剂，其特征在于，其原料包括铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉和/或硅铬粉、铜粉和微晶石蜡；所述母合金添加剂中，按质量百分比计，所述铬的含量为20%~40%，锰的含量为30%~80%，硅的含量为5%~30%，铜的含量为5%~30%，余量为铁，所述微晶石蜡的用量为所述粉体质量之和的1.5~3%。
2.根据权利要求1所述母合金添加剂，其特征在于，
所述铬铁粉中铬的质量含量大于等于52%，所述铬铁粉的粒度为50-300μm；
所述锰铁粉中锰的质量含量大于等于60 %，所述锰铁粉的粒度为100-450 μm；
所述硅铁粉中硅的质量含量大于等于40%，所述硅铁粉的粒度为5~50μm；
所述硅铬粉中铬的质量含量大于等于30%，硅的质量含量大于等于35%，所述硅铬粉的粒度为5~50 μm；
所述铜粉选自电解铜粉、还原铜粉和/或雾化铜粉，其纯度大于等于99.5%，所述铜粉的粒度为<75 μm。
3.根据权利要求1或2所述母合金添加剂，其特征在于，
所述铬铁粉的粒度为100-200μm；
所述锰铁粉的粒度为250- 350μm；
所述硅铁粉的粒度为5-30μm；
所述硅铬粉的粒度为10-50 μm;
所述铜粉的粒度为<75μm。
4.权利要求1-3任一项所述母合金添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为高能球磨-机械合金化制备法，包括以下步骤：
（1）将铬铁粉、锰铁粉、硅铁粉和/或硅铬粉、铜粉按照上述配比混合均匀，得到混合料备用；
（2）按照上述混合料总质量的1.5~3%称取微晶石蜡；
（3）将所述混合料和微晶石蜡混合10-30分钟；
（4）在球磨罐体中，加入球、无水乙醇与步骤(3)配好的原料；
（5）将球磨罐密封并通惰性气体保护后，开始球磨，球磨时间为5-35小时；
（6）待步骤(5)完成后，取出悬浮料浆，干燥后制粒，得到所述母合金添加剂。
5.根据权利要求4所述母合金添加剂的制备方法，其特征在于，所述的球磨包括但不限于行星球磨、滚动球磨和搅拌球磨。
6.根据权利要求4所述母合金添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述无水乙醇与固体原料的体积质量比（mL/g）比为2-4:1，所述磨球的材质为硬质合金或不锈钢中的一种，由直径10-30mm的磨球：直径5mm的钢球＝1: 3组成，磨球与粉末原料的质量比为5-20：1，所述球磨罐的装载量为：50-75%。
7.根据权利要求4所述母合金添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述保护气体为氩气，所述充气量为5~15分钟；所述球磨的转速为100~ 350转/分钟。
8.根据权利要求4所述母合金添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述制粒方法包括喷雾干燥法和擦筛法。
9.权利要求1-3任一项所述母合金添加剂在粉末冶金烧结钢中的应用。
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