CN110373236A - 一种稀土改性汽油添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种稀土改性汽油添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴溶液通过滴加氢氧化钠进行共沉淀反应，得到前驱体溶液；高温煅烧，得到La/Se/Co三元复合氧化物；S2：将其分散在聚乙烯吡咯烷酮中，加入表面改性剂，得到表面改性的稀土复合氧化物；S3：按重量份称取短链醇、全氟聚醚、乙基叔丁基醚、二聚乙二醇单甲基戊基醚、丁基乙酰基蓖麻油酸酯、含氟二胺化合物；混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，得到所述稀土改性汽油添加剂。本发明制备得到的稀土改性汽油添加剂，即解决了发动机积碳和燃油静置分层等问题，又提高了发动机的综合性能，延长了发动机的使用寿命，具有巨大的市场应用前景。

Description

一种稀土改性汽油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽油添加剂的技术领域，尤其涉及一种稀土改性汽油添加剂及其制备方法。
背景技术
我国是油气资源相对匮乏的国家，但石油需求量很大，石油消费量已超过日本，成为仅次于美国的全球第二大石油消费国。随着国家的发展和人民生活水平的不断提高，近几年来汽车销售量逐年猛增，车用汽油的需求量也越来越大。
目前国内燃油品质相对较低，车辆长时间使用后，发动机上的进气歧管、气门乃至火花塞、燃烧室，会因为怠速或者低速工况下，没有燃烧的汽油蒸发氧化，从而形成积炭，造成车辆油耗升高、怠速不稳、动力性能减弱。另外，现有技术中的汽油添加剂存在环境污染、燃油分层、综合性能不佳等各种不同问题。
因此，如何开发一款兼具环境友好和综合性能优异的汽油添加剂是本领域技术人员长期关注的一个问题，尽管市场上已经出现一些汽油添加剂，但其性能仍然差强人意，存在极大改进空间。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明要解决的技术问题就是针对稀土改性汽油添加剂其环境污染、燃油分层和综合性能不佳的问题，提供一种稀土改性汽油添加剂及其制备方法，即提高发动机的综合性能，减少碳氧化物和氮氧化物的排放，又解决了发动机积碳和燃油静置分层等问题，延长发动机的使用寿命，具有巨大的市场应用前景。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴均配制成质量百分比浓度为5～15wt％的水溶液，加入60～100℃的反应釜中，边滴加氢氧化钠边加热搅拌进行共沉淀反应，反应1～6h后，得到La/Se/Co三元前驱体溶液；将其过滤、干燥后进行程序升温，在780～950℃的条件下进行高温煅烧，冷却球磨过筛后，得到La/Se/Co三元复合氧化物；
S2：将步骤S1得到的La/Se/Co三元复合氧化物分散在聚乙烯吡咯烷酮中，磁力搅拌12～24h后，加入表面改性剂，继续搅拌8～16h，得到表面改性的稀土复合氧化物；
S3：按重量份称取以下混合原料：短链醇1～5重量份、全氟聚醚0.5～3重量份、乙基叔丁基醚10～30重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚5～10重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯1～6重量份、含氟二胺化合物2～8重量份；将混合原料搅拌混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，冷凝回流加热反应1～3h后，静置12～24h，得到所述稀土改性汽油添加剂。
通过共沉淀反应合成的La/Se/Co三元复合氧化物，材料中的各元素分布均匀，粒径分布窄，表面积大；高温煅烧后，其结构内部提供了丰富的氧空位，提高了汽油催化氧化的活性。
优选的，所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.2～1.5：0.8。
优选的，所述表面改性剂由质量比为3：1的三甲氧基硅烷和三亚乙基四胺组成。
优选的，所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为1～5：20～50：0.5～1.5。
通过表面改性后的三元复合氧化物，其易于分散在汽油添加剂中，更加利于发挥三元复合氧化物在汽油添加剂中的催化氧化作用。
优选的，所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为100～1200nm。
所述稀土复合氧化物通过La、Se、Co三种物质的协同作用，使发动机中的汽油燃烧更加充分，不仅对一氧化碳具有较强的氧化性能，同时对氮氧化物具有较强的还原特性。所述稀土复合氧化物结合了纳米材料高表面活性与稀土元素的催化氧化作用的特点，提高了汽油中碳氢化合物的低温转化效果，减少碳氢化合物的排放。
优选的，所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为0.8～2.6％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为3～8％。
优选的，所述短链醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷为八羟基笼型倍半硅氧烷和/或八氨基笼型倍半硅氧烷。
笼型倍半硅氧烷为无机/有机杂化的纳米微球结构，添加至汽油中，具有热稳定性高、挥发性低、抗氧化、工作温度范围广等特点，可在汽油中长期使用；通过羟基化处理，使其与本发明中的亲水基团作用，防止车辆长期停放发生燃油分层现象，使车辆不易起动；通过笼型倍半硅氧烷氨基化处理，有利于笼型倍半硅氧烷与含氟二胺化合物作用，形成一层保护膜，抑制金属表面发生积碳现象；笼型倍半硅氧烷纳米三维结构中的硅氧键，使其更加耐磨，耐热性能优异。
优选的，所述含氟二胺化合物为N-甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、6-(二氟甲硫基)-N,N'-二(丙-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、N2,N2-二甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、N-(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺、N,N'-二(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺中的至少两种。
通过全氟聚醚和含氟二胺化合物的协同作用，不仅提高了汽油的抗氧化性能，而且有利于抑制金属表面发生积碳，提高发动机的动力性能。
相应的、一种采用上述稀土改性汽油添加剂的制备方法制备得到的汽油添加剂。
本发明汽油添加剂所采用的添加剂成分，具有辛烷值高，使发动机性能大幅提高，含氧量高燃烧性能好，节省了燃油的使用量，减少了一氧化碳和碳氢化合物的排放，且添加的化合物含有羟基官能团少，燃烧后水分不易腐蚀排气管。
本发明的有益效果：
本发明通过共沉淀和高温煅烧的方法制备得到的稀土复合氧化物，材料中的La、Se、Co元素分布均匀，粒径分布窄，表面积大，通过La、Se、Co三种元素的协同作用，使发动机中的汽油燃烧更加充分，减少了碳氢化合物和氮氧化物的排放。
本发明通过笼型倍半硅氧烷的添加，不仅有助于消除燃油分层的问题，同时可以抑制积碳现象的发生。另外通过全氟聚醚和含氟二胺化合物的协同作用，提高汽油的防腐和抗氧化性能，抑制金属表面发生积碳，从而进一步提高了发动机的动力性能。
本发明优选配方的添加剂，不含苯、萘等芳香族化合物，添加至汽油中燃烧后不会造成环境污染。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴均配制成质量百分比浓度为10wt％的水溶液，加入80℃的反应釜中，边滴加氢氧化钠边加热搅拌进行共沉淀反应，反应3h后，得到La/Se/Co三元前驱体溶液；将其过滤、干燥后进行程序升温，在850℃的条件下进行高温煅烧，冷却球磨过筛后，得到La/Se/Co三元复合氧化物；
S2：将步骤S1得到的La/Se/Co三元复合氧化物分散在聚乙烯吡咯烷酮中，磁力搅拌18h后，加入表面改性剂，继续搅拌12h，得到表面改性的稀土复合氧化物；
S3：按重量份称取以下混合原料：短链醇3重量份、全氟聚醚1.6重量份、乙基叔丁基醚20重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚7重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯3重量份、含氟二胺化合物5重量份；将混合原料搅拌混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，冷凝回流加热反应2h后，静置12h，得到所述稀土改性汽油添加剂。
所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.5：0.8。
所述表面改性剂由质量比为3：1的三甲氧基硅烷和三亚乙基四胺组成。
所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为3：30：1。
所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为500nm。
所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为1.5％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为5％。
所述短链醇为质量比为1：1的甲醇和异丙醇的混合物。
所述笼型倍半硅氧烷由摩尔比为1.2：1的八羟基笼型倍半硅氧烷和八氨基笼型倍半硅氧烷组成。
所述含氟二胺化合物由质量比为2：3的N-甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和N-(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺组成的化合物。
相应的、一种采用上述稀土改性汽油添加剂的制备方法制备得到的汽油添加剂。
实施例2
一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴均配制成质量百分比浓度为5wt％的水溶液，加入100℃的反应釜中，边滴加氢氧化钠边加热搅拌进行共沉淀反应，反应1h后，得到La/Se/Co三元前驱体溶液；将其过滤、干燥后进行程序升温，在950℃的条件下进行高温煅烧，冷却球磨过筛后，得到La/Se/Co三元复合氧化物；
S2：将步骤S1得到的La/Se/Co三元复合氧化物分散在聚乙烯吡咯烷酮中，磁力搅拌12h后，加入表面改性剂，继续搅拌8h，得到表面改性的稀土复合氧化物；
S3：按重量份称取以下混合原料：短链醇1重量份、全氟聚醚0.5重量份、乙基叔丁基醚10重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚5重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯1重量份、含氟二胺化合物2重量份；将混合原料搅拌混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，冷凝回流加热反应1h后，静置12h，得到所述稀土改性汽油添加剂。
所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.4：0.8。
所述表面改性剂由质量比为3：1的三甲氧基硅烷和三亚乙基四胺组成。
所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为1：20：0.5。
所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为100nm。
所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为0.8％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为3％。
所述短链醇为质量比为1：1.5的乙醇和丁醇的混合物。
所述笼型倍半硅氧烷由摩尔比为1：1的八羟基笼型倍半硅氧烷和八氨基笼型倍半硅氧烷组成。
所述含氟二胺化合物由质量比为1：2的6-(二氟甲硫基)-N,N'-二(丙-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和N,N'-二(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺组成的化合物。
相应的、一种采用上述稀土改性汽油添加剂的制备方法制备得到的汽油添加剂。
实施例3
一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴均配制成质量百分比浓度为15wt％的水溶液，加入100℃的反应釜中，边滴加氢氧化钠边加热搅拌进行共沉淀反应，反应6h后，得到La/Se/Co三元前驱体溶液；将其过滤、干燥后进行程序升温，在780℃的条件下进行高温煅烧，冷却球磨过筛后，得到La/Se/Co三元复合氧化物；
S2：将步骤S1得到的La/Se/Co三元复合氧化物分散在聚乙烯吡咯烷酮中，磁力搅拌24h后，加入表面改性剂，继续搅拌16h，得到表面改性的稀土复合氧化物；
S3：按重量份称取以下混合原料：短链醇5重量份、全氟聚醚3重量份、乙基叔丁基醚30重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚10重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯6重量份、含氟二胺化合物8重量份；将混合原料搅拌混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，冷凝回流加热反应3h后，静置24h，得到所述稀土改性汽油添加剂。
所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.3：0.8。
所述表面改性剂由质量比为3：1的三甲氧基硅烷和三亚乙基四胺组成。
所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为5：50：1.5。
所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为1200nm。
所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为2.6％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为8％。
所述短链醇为质量比为1：2的丙醇和异丁醇的混合物。
所述笼型倍半硅氧烷由摩尔比为1：0.8的八羟基笼型倍半硅氧烷和八氨基笼型倍半硅氧烷组成。
所述含氟二胺化合物由质量比为1：1的N2,N2-二甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和N,N'-二(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺组成的化合物。
相应的、一种采用上述稀土改性汽油添加剂的制备方法制备得到的汽油添加剂。
实施例4
本实施例稀土改性汽油添加剂，其稀土改性汽油添加剂的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，按重量份称取以下混合原料：短链醇2重量份、全氟聚醚1.2重量份、乙基叔丁基醚16重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚7重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯2重量份、含氟二胺化合物3重量份。
所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.2：0.8。
所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为1：40：1。
所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为800nm。
所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为1.2％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为4％。
所述笼型倍半硅氧烷为八羟基笼型倍半硅氧烷。
实施例5
本实施例稀土改性汽油添加剂，其稀土改性汽油添加剂的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，按重量份称取以下混合原料：短链醇4重量份、全氟聚醚2.8重量份、乙基叔丁基醚27重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚8重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯5.2重量份、含氟二胺化合物7.5重量份。
所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.3：0.8。
所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为4：30：1。
所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为1000nm。
所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为2.2％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为4％。
所述笼型倍半硅氧烷为八氨基笼型倍半硅氧烷。
在1kg纯汽油中加入一定量的上述实施例1至5的添加剂，在与纯汽油相同的使用条件下(同一发动机、相同行驶里程、相同发动机转速或相同车速)进行性能测试比较，结果如表1所示：
表1
效果 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
汽油中的添加量ppmv 2000 3000 5000 5000 4000
节油率％ 5.24 6.85 8.93 7.97 7.23
CO减少％ 34.7 37.2 44.5 46.7 39.1
HC减少％ 40.6 41.8 50.1 43.8 42.4
从上表可看出，添加本发明的汽油添加剂之后，油耗率降低了5.24％～8.93％，CO排放含量降低了34.7％～46.7％，烃类化合物减少40.6％～50.1％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴均配制成质量百分比浓度为5～15wt％的水溶液，加入60～100℃的反应釜中，边滴加氢氧化钠边加热搅拌进行共沉淀反应，反应1～6h后，得到La/Se/Co三元前驱体溶液；将其过滤、干燥后进行程序升温，在780～950℃的条件下进行高温煅烧，冷却球磨过筛后，得到La/Se/Co三元复合氧化物；
S2：将步骤S1得到的La/Se/Co三元复合氧化物分散在聚乙烯吡咯烷酮中，磁力搅拌12～24h后，加入表面改性剂，继续搅拌8～16h，得到表面改性的稀土复合氧化物；
S3：按重量份称取以下混合原料：短链醇1～5重量份、全氟聚醚0.5～3重量份、乙基叔丁基醚10～30重量份、二聚乙二醇单甲基戊基醚5～10重量份、丁基乙酰基蓖麻油酸酯1～6重量份、含氟二胺化合物2～8重量份；将混合原料搅拌混合均匀后，加入稀土复合氧化物和笼型倍半硅氧烷，冷凝回流加热反应1～3h后，静置12～24h，得到所述稀土改性汽油添加剂。
2.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧、硝酸铈和硝酸钴的摩尔比为1：1.2～1.5：0.8。
3.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂由质量比为3：1的三甲氧基硅烷和三亚乙基四胺组成。
4.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述La/Se/Co三元复合氧化物、聚乙烯吡咯烷酮和表面改性剂的质量比为1～5：20～50：0.5～1.5。
5.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述稀土复合氧化物的颗粒粒径为100～1200nm。
6.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述稀土复合氧化物的加入量占混合原料的质量百分比为0.8～2.6％，所述笼型倍半硅氧烷的加入量占混合原料的质量百分比为3～8％。
7.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述短链醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
8.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷为八羟基笼型倍半硅氧烷和/或八氨基笼型倍半硅氧烷。
9.如权利要求1所述的稀土改性汽油添加剂的制备方法，其特征在于，所述含氟二胺化合物为N-甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、6-(二氟甲硫基)-N,N'-二(丙-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、N2,N2-二甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、N-(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺、N,N'-二(3-氨基丙基)-2,2-二氟丁烷-1,4-二胺中的至少两种。
10.一种采用如权利要求1所述稀土改性汽油添加剂的制备方法制备得到的汽油添加剂。
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