CN110373144A - 一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 - Google Patents

一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法，所述密封胶包括重量比为100∶5～10的A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份数的原料：硅烷改性聚醚80‑120份、增塑剂60‑120份、第一填料150‑240份、第二填料10‑80份，光固化树脂1‑5份；所述B组分包括以下重量份数的原料：增塑剂5‑15份、第一填料10‑20份、偶联剂0.1‑03份、固化剂0.1‑0.5份和固化促进剂0.1‑5份；所述第一填料为纳米碳酸钙，所述第二填料为重钙、改性重钙和高岭土中的一种或几种组合。本发明提供的密封胶具有快速固化、低模量、高回弹、耐侯性能优异、环保等优点，在建筑行业具有广泛的应用前景。

Description

一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体是一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法。
背景技术
密封胶是建筑领域所需的重要材料，一般传统的密封胶主要有硅酮胶、聚氨酯密封胶、聚硫密封胶等，其中硅酮胶的应用最为广泛。但是它们也存在目前难以克服的缺陷，例如，聚硫胶的耐久性和抗形变位移能力较差，并且释放刺激性气味；聚氨酯密封胶力学强度高，弹性好，但耐候性能差；硅酮胶补强效果好，但是容易污染周边基材，并且表面涂饰性较差等。随着环保压力的加大和人民生活水平的提高，市场对环保型密封胶的需求也越来越大，而传统密封胶暂无法满足环保的要求。目前，硅烷改性聚醚密封胶是一种新型环保的密封胶，在国内的市场占有率很小，但在日本和欧洲各国已成为主流的密封胶，其具有优异的力学性能和耐候性，不易污染基材，无气泡和有毒物质产生，绿色环保。
在装配式建筑领域，由于天气的变化，建筑的接缝部位受热胀冷缩较频繁且位移形变量较大，其长期被拉伸或压缩后易出现因自身过度疲劳而断裂或过度松弛失去防水密封的情况。因此，用于建筑接缝部位的密封胶须具有较低的模量和较高的弹性恢复率。目前，国标要求装配式建筑用密封胶的模量应小于0.4MPa，弹性恢复率应高于80％，但市场上能满足该要求的密封胶较少，且存在一定的缺点。
硅烷改性聚醚密封胶根据用途分为单组份密封胶和双组份密封胶，单组份硅烷改性聚醚密封胶的生产过程需加热工艺以便去除各个材料中的水分，生产工艺操作复杂且成本高，另一方面，单组份硅烷改性聚醚密封胶的固化机理受环境因素的影响较大，深层固化速率较慢，不利于在深层次的装配式建筑接缝部位上使用，影响施工进展。因此开发一种生产工艺简单、成本低、深层固化快、低模量、高回弹的双组份硅烷改性聚醚密封胶具有良好的前景。
专利CN 108676506 A公开一种双组份改性聚醚密封胶及其制备方法，该密封胶的力学性能良好，达到装配式建筑用密封胶的要求，并且能够在24h完全固化，施工便利。但是该密封胶A组分第一填料需加入重钙量较多，纳米碳酸钙含量较少，所以需要添加较多的触变剂以保持较好的触变性，不仅增加了生产成本，也会使密封胶的模量增大，伸长率下降；另外，该密封胶A组分的制备工艺需要加热至60-80℃除水，工艺复杂，能耗高，影响实际生产成本。
专利CN 109401710A公开一种双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该双组分硅烷改性聚醚密封胶B组分制备过程中需要升温至105-115℃，真空状态下搅拌1.5-2.5小时，该密封胶制备工艺既耗时间长，又需要加热除水，能耗高，对设备工艺条件要求也比较高，生产成本高；而且该密封胶的表干时间固化速率过快，只有3-4min，可操作时间短，影响施工进展。
专利CN 105219337 A公开一种双组份硅烷改性聚醚密封材料及其制备方法，该方法以钛催化剂代替部分有机锡催化剂，减少有机锡催化剂的使用，从而减少有机锡带来的危害。该密封胶固然减少了有机锡的危害，但并没有从根本上解决问题，并且钛催化剂催化效率不高，需加入的量较多，加上钛催化剂价格较贵，在实际生产应用上会受到一定限制。
专利CN 107892900 A公开了一种低模量高回弹的单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该方法以硅烷封端的聚醚、增塑剂、无机粉料、补强填料、触变剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和任选的色浆为原料，经过95℃下抽真空到-0.095Mpa，并高速分散2小时所制得，该密封胶模量低，弹性回复率高，符合装配式建筑用密封胶的要求，但该单组份密封胶深层固化较慢，受环境影响显著，并且生产工艺复杂，能耗高。
综上所述，关于双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶的研究文献比较少，并且它们都存在着缺陷，因此，如何研发一种工艺简单，性能稳定的双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶，是目前密封胶技术领域急需解决的问题。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有双组分密封胶存在的缺陷，提供一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶及制备方法。本发明提供的密封胶具有快速固化、低模量、高回弹、环保、耐侯性能等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,该密封胶，包括重量比为100∶5～10的A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份数的原料：硅烷改性聚醚80-120份、增塑剂60-120份、第一填料150-240份、第二填料10-80份，光固化树脂1-5份；所述B组分包括以下重量份数的原料：增塑剂5-15份、第一填料10-20份、偶联剂0.1-03份、固化剂0.1-0.5份和固化促进剂0.1-5份；所述第一填料为纳米碳酸钙，所述第二填料为重钙、改性重钙和高岭土中的一种或几种组合。
优选地，所述增塑剂为为邻苯二甲酸酯类化合物，优选为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或几种组合。
优选地，所述硅烷改性聚醚选自端基为甲基二甲氧基的甲硅烷基聚醚中的一种或几种组合；所述端基为甲基二甲氧基的甲硅烷基聚醚选自S203H聚醚、S303H聚醚、S810H聚醚、S5830聚醚和S888聚醚中的一种或几种组合。
优选的，所述纳米碳酸钙更优选为经硬脂酸表面处理得到的BET比表面积为10-15m2/g的纳米碳酸钙。
优选地，所述重钙优选为1000-2000目的重钙。
优选地，所述第二填料为改性重钙，所述改性重钙通过硬脂酸和受阻酚类抗氧化剂为改性剂的的干法处理制得。所述受阻酚类抗氧化剂为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮，所述硬脂酸和受阻酚类抗氧化剂分别占所述重钙干基量的0.1-1％和0.5-1.5％。
优选地，所述偶联剂为烷氧基硅烷类化合物，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种组合。
优选地，所述固化剂为有机锡固化剂。所述有机锡固化剂优选为异辛酸亚锡、2-乙基己酸锡(Ⅱ)、二月桂酸二丁基锡的一种或几种组合。
优选地，所述固化促进剂为胺类促进剂；所述胺类促进剂为十二胺、三乙烯十二胺和十二烷基伯胺中的一种或几种组合。
本发明所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶的制备方法,包括如下步骤：
(1)将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料，光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料；
(2)将增塑剂、第一填料、偶联剂、固化剂和固化促进剂投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料；
(3)将A料和B料混合均匀，得密封胶。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制得的硅烷改性聚醚密封胶具有快速固化、低模量、高回弹、制备工艺简单、环保、耐侯性能优异等优点，尤其适用于装配式建筑使用。
2、本发明采用端基为甲基二甲氧基的甲硅烷基聚醚，本身相对稳定，且A组分无需添加触变剂以便于保持触变性，无需添加离子水，不含催化剂，使得密封胶的A组分能够长期保持储存稳定性，不容易增稠。
3、本发明采用改性后的重钙作为第二填料，所述改性重钙是以硬脂酸和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮为改性剂进行干法处理制得，使密封胶模量降低，具有更加优异的伸长率，流动性，并且1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮抗氧效果好，热稳定性高，对制品无污染，无需再添加其他抗氧化剂或紫外吸收剂也可达到优异的耐候效果。
4、本发明采用催化剂为有机锡固化剂与胺类促进剂的复配使用，胺类促进剂主要起链增长作用，提高反应速率，而有机锡则是促进固化，可提高固化速率，两个复配使用，可兼顾反应速度和固化速度，使密封胶既可以提高弹性回复率回复率和伸长率，又可以促进表干和固化周期，适应市场需求。
5、本发明采用的A组分和B组分混合方式没有特殊限制，也没有顺序要求，只要能够将各组分混匀即可，无需加热，制备方法操作简单，能耗少，绿色环保，具有良好的经济效益。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,包括如下重量份数的原料组成：
A组分：
原材料 重量份数
硅烷改性聚醚S810H 100
邻苯二甲酸二异癸酯 80
纳米碳酸钙 200
500目改性重钙 50
光固化树脂 3
B组分：
原材料 质量份数
邻苯二甲酸二异癸酯 6.5
纳米碳酸钙 14
γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂 1
异辛酸亚锡固化剂 3
十二胺固化促进剂 0.5
其制备方法为：制备：将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料、光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料。将固化剂、固化促进剂、偶联剂、增塑剂和第一填料投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料。将A料和B料混合均匀，得到密封胶。
实施例2
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,包括如下重量份数的原料组成：
A组分：
原材料 重量份数
硅烷改性聚醚S202H 100
邻苯二甲酸二异辛酯 90
纳米碳酸钙 210
1500目未改性重钙 50
光固化树脂 4
B组分：
其制备方法为：制备：将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料、光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料。将固化剂、固化促进剂、偶联剂、增塑剂和第一填料投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料。将A料和B料混合均匀，得到密封胶。
实施例3
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,包括如下重量份数的原料组成：
A组分：
原材料 重量份数
硅烷改性聚醚S203H 120
邻苯二甲酸二异壬酯 120
纳米碳酸钙 200
1500目改性重钙 75
光固化树脂 3
B组分：
原材料 质量份数
邻苯二甲酸二异壬酯 8
纳米碳酸钙 20
γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂 1.2
二月桂酸二丁基锡固化剂 0.5
十二烷基伯胺固化促进剂 2.5
其制备方法为：制备：将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料、光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料。将固化剂、固化促进剂、偶联剂、增塑剂和第一填料投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料。将A料和B料混合均匀，得到密封胶。
实施例4
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,包括如下重量份数的原料组成：
A组分：
原材料 重量份数
硅烷改性聚醚SS888 80
邻苯二甲酸二异癸酯 70
纳米碳酸钙 180
1500目改性重钙、高岭土 40、10
光固化树脂 2
B组分：
其制备方法为：制备：将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料、光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料。将固化剂、固化促进剂、偶联剂、增塑剂和第一填料投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料。将A料和B料混合均匀，得到密封胶。
实施例5
一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,包括如下重量份数的原料组成：
A组分：
原材料 重量份数
硅烷改性聚醚S5830 100
邻苯二甲酸二异癸酯 80
纳米碳酸钙 220
1500目重钙、高岭土 20、15
光固化树脂 3
B组分：
其制备方法为：制备：将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料、光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料。将固化剂、固化促进剂、偶联剂、增塑剂和第一填料投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料。将A料和B料混合均匀，得到密封胶。
按照国标JC/T881-2001(混凝土建筑接缝用密封胶)测试实施例1～5所得密封胶的基本物理特性，伸长率按GB/T528-2009标准，测试结果参见表1。
表1：本发明制得的密封胶的性能测试结果
按照国标JC/T881-2001(混凝土建筑接缝用密封胶)测试实施例1～5所得密封胶的固化效果，同时与市售密封胶对比，测试结果参见表2。
表2：本发明实施例制得的密封胶的固化效果
24小时固化程度/固化深度 3天固化程度/固化深度 7天固化程度/固化深度 可操作时间
实施例1 完全固化/5mm 完全固化/9mm 完全固化/15mm 160min
实施例2 完全固化/4mm 完全固化/7mm 完全固化/13mm 120min
实施例3 完全固化/4mm 完全固化/7mm 完全固化/13mm 90min
实施例4 完全固化/3mm 完全固化/6mm 完全固化/11mm 60min
实施例5 完全固化/5mm 完全固化/9mm 完全固化/14mm 80min
市售 未固化 固化/3mm 固化/7mm 30min
由表2测试结果可知，与市售产品相比，本发明实施例1～5均可以在24h内完全固化，明显缩短了固化周期，并且延长了可操作时间，为工人施工操作提供了方便。

Claims (10)

1.一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：该密封胶包括重量比为100∶5～10的A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份数的原料：硅烷改性聚醚80-120份、增塑剂60-120份、第一填料150-240份、第二填料10-80份，光固化树脂1-5份；所述B组分包括以下重量份数的原料：增塑剂5-15份、第一填料10-20份、偶联剂0.1-03份、固化剂0.1-0.5份和固化促进剂0.1-5份；所述第一填料为纳米碳酸钙，所述第二填料为重钙、改性重钙和高岭土中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述硅烷改性聚醚选自端基为甲基二甲氧基的甲硅烷基聚醚中的一种或几种组合；所述端基为甲基二甲氧基的甲硅烷基聚醚选自S203H聚醚、S303H聚醚、S810H聚醚、S5830聚醚和S888聚醚中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述第二填料为改性重钙，所述改性重钙通过硬脂酸和受阻酚类抗氧化剂为改性剂的的干法处理制得。
5.根据权利要求4所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述受阻酚类抗氧化剂为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮，所述硬脂酸和受阻酚类抗氧化剂分别占所述重钙干基量的0.1-1%和0.5-1.5%。
6.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述偶联剂为烷氧基硅烷类化合物，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述固化剂包括异辛酸亚锡、2-乙基己酸锡(Ⅱ)、二月桂酸二丁基锡的一种或几种。
8.根据权利要求1所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于：所述固化促进剂为胺类促进剂；所述胺类促进剂为十二胺、三乙烯十二胺和十二烷基伯胺中的一种或几种组合。
9.如权利要求1-8任一项所述一种双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
将硅烷改性聚醚、增塑剂、第一填料、第二填料，光固化树脂投入行星搅拌机中真空搅拌1h，得到A料；
将增塑剂、第一填料、偶联剂、固化剂和固化促进剂投入双行星搅拌机真空搅拌均匀，得到B料；
将A料和B料混合均匀，得密封胶。
10.如权利要求1-8任一项所述双组份低模量高回弹硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述密封胶应用于装配式建筑。
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