CN110372906A - 一种超临界微发泡塑料、塑料基超疏液表面复合材料及制备方法 - Google Patents

一种超临界微发泡塑料、塑料基超疏液表面复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超临界微发泡塑料、塑料基超疏液表面复合材料及制备方法，制备方法包括预制气熔体：先制备塑料熔体，并向塑料熔体内注入超临界发泡气体，得到温度为220‑280℃，压力为80‑140MPa的气熔体；注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa以下，同时降低模具的温度至20‑70℃；冷却成型：采用冷凝剂对模具进行降温，即得表面具有火山口凹坑的超临界微发泡塑料。超临界微发泡塑料和塑料基超疏液表面复合材料均由上述制备方法制备而成，本发明的制备方法节能环保、工艺控制简单、重复性高，所得产品耐久性高，可以经受气流和水流的冲击，较长期地保持超疏液性。

Description

一种超临界微发泡塑料、塑料基超疏液表面复合材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料的加工与成型技术领域，尤其涉及一种具有超疏液表面的超临界微发泡塑料、塑料基复合材料及制备方法。
背景技术
超疏水材料是指表面稳定接触角大于150°，滚动接触角小于10°的材料，超疏水材料具备仿生超疏水自清洁功能，可广泛用于空调、洗衣机、建筑材料等领域。一般来说，制备超疏水性表面必须满足两个条件：一是物质的表面具有很低的固体表面能；二是在低表面能物质的表面上构建有一定粗糙度的微米与纳米相结合的阶层结构。这是因为：其一，表面材料的润湿性是决定亲水和疏水的前提，因此，低表面能物质是疏水性的最基本条件；其二，表面微细结构是显著提高其疏水性能的关键因素，因为从接触角方面来看，决定其疏水性的主要是材料表面的基团，形貌用于强化基团的效果，因此，在低表面能物质上构建粗糙表面或者在粗糙的表面结构上修饰低表面能的物质是研制仿生超疏水性材料的途径。
常用的低表面能材料如：有机硅及改性树脂、氟树脂及改性树脂等，构建粗糙表面的方法目前有很多种，主要有离子填充法、纳米阵列法、气相沉积法、相分离法、溶胶-凝胶法和光化学法等等，通过这些方法可以在低表面能材料的表面构建微米纳米二元阶层结构，使材料具备荷叶表面的仿生超疏水功能。但这些方法大多存在成本高，工艺控制难度大等缺点，且所得到的材料表面耐久性差。另外，也有在材料的注塑过程中，通过采用微刻模具表面，并结合荷叶脱模与阳极氧化铝板等方法制备超疏液表面的做法，但此类方法工艺控制繁锁、重复性差、成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种超临界微发泡塑料、塑料基超疏液表面复合材料及制备方法，本发明的制备方法节能环保、工艺控制简单、重复性高，所制得的超临界微发泡超疏液表面塑料的表面具有二元阶层结构，该二元阶层结构是在材料表面直接由本体材料形成的，因此耐久性高，可以经受气流和水流的冲击，较长期地保持超疏液性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超临界微发泡超疏液表面塑料的制备方法，包括以下步骤：
预制气熔体：先制备塑料熔体，并向所述塑料熔体内注入超临界发泡气体，得温度为220-280℃，压力为80-140MPa的气熔体；
注塑成型：将所述气熔体注入模具内并保持所述气溶体的温度与压力，然后瞬间降低所述气熔体的压力至50MPa以下，同时降低所述模具的温度至20-70℃；
冷却成型：采用冷凝剂对所述模具进行降温，即得表面具有火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料。
在一个实施例中，所述塑料熔体由低表面能塑料或低表面能塑料基复合材料在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应后制备而成的。
在一个实施例中，所述低表面能塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或几种。
在一个实施例中，所述超临界发泡气体从所述螺杆的尾端注入所述塑料熔体中，所述超临界发泡气体为超临界的N2或CO2。
在一个实施例中，当所述气熔体的压力下降至50MPa时，所述气熔体内开始产生气核，继续降低所述气熔体的压力并保证所述压力的值不低于10MPa，以控制气泡的大小为1-100μm。
在一个实施例中，所述冷凝剂为温度不高于1℃的水或液氮，所述火山口凹坑的口径为1-100μm。
一种超临界微发泡超疏液表面塑料，由上述方法制备而成。
一种塑料基超疏液表面复合材料，由低表面能塑料以及辅料经上述方法制备而成，所述辅料的占比不超过40wt％，所述辅料包括玻纤、碳纤维、无机物中的一种或几种。
聚丙烯(Polypropylene，简称PP)中文别名丙纶油剂、丙纶、丙纶FDY、丙纶长丝FDY、丙纶短纤、丙纶短纤维、聚丙烯短纤维，是一种半结晶的热塑性塑料。分子式为(C3H6)n，分子量为42.0804，具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。
聚乙烯(polyethylene，简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100～-70℃)，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。
PS(聚苯乙烯系塑料)是指大分子链中包括苯乙烯基的一类塑料，包括苯乙烯及其共聚物，具体品种包括普通聚苯乙烯(GPPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)、可发性聚苯乙烯(EPS)和茂金属聚苯乙烯(SPS)等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明首先在低表面能塑料或者塑料基复合材料的注塑成型过程中，采用超临界(SCF)注入气体的方法，在塑料熔体中均匀地混合超临界气体形成温度为220-280℃，压力为80-140MPa的气熔体，其次，快速降低气熔体的压力使至50MPa以下，同时降低模具的温度至20-70℃，可以在气熔体内生成气核，当气熔体中的气泡达到模具界面时，在压力的作用下生成大小均匀的微泡，基于金属模具与塑料塑料的表面张力不同，当采用冷凝剂再急速降温后，微泡内部的压力使得气熔体在金属表面的部分发生收缩，气熔体在低温模具内开始结晶，从而在表面形成火山口凹坑，正是由于在整个制备过程中采用本申请所述的方法调整温度和压力，从而改变了气熔体内气体的微发泡(Mucell)形成过程，进而在气熔体与模具的界面形成大小均匀且直径为纳米微米的二元阶层结构，使所制得的超临界微发泡塑料具备了荷叶表面的仿生超疏液功能。
本发明制备而成的超临界微发泡超疏液表面塑料的表面具有下陷的火山口微孔，因此形成了具有一定粗糙度的纳米微米二元阶层结构，该二元阶层结构是在材料表面直接由本体材料形成的，因此耐久性高，可以经受气流和水流的冲击，较长期地保持超疏液性。本表面经过氟化物、氟硅化物等修饰后，具有疏水、疏油和疏含表面活性剂等液体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一个实施例所提供的在制备过程中气熔体表面的状态变化图；
图2为实施例5所得超临界微发泡塑料基超疏液表面复合材料的扫描电镜图；
图3为水滴落于实施例5所得超临界微发泡塑料基超疏液表面复合材料表面的静态图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种超临界微发泡超疏液表面塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制气熔体：将聚丙烯在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应制备成塑料熔体，从螺杆的尾端向塑料熔体内注入超临界的N2，生成温度为220℃，压力为80MPa的气熔体；
(2)注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa，同时降低模具的温度至20℃，气熔体内开始产生气核，气泡不断的长大，当气泡大小稳定时，得到直径为1μm的气泡。
(3)冷却成型：当生成的气泡大小合适且均匀时，通过1℃的水对模具进行急冷，使熔体冷却定型。从而得表面具有口径为1μm火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料。
经检测，本实施例所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料对水的接触角为150°，滚动角为10°，可证明超临界微发泡超疏液表面塑料的表面为超疏水表面。
实施例2
本发明提供了一种超临界微发泡塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制气熔体：将聚乙烯在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应制备成塑料熔体，从螺杆的尾端向塑料熔体内注入超临界的CO2，生成温度为240℃，压力为100MPa的气熔体；
(2)注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa以下，同时降低模具的温度至35℃，气熔体内开始产生气核，继续降低气熔体的压力，以使气泡不断的长大，当控制压力至40MPa时，得到直径10μm的气泡。
(3)冷却成型：当生成的气泡大小合适且均匀时，通过温度为0℃的液氮对模具进行急冷，使熔体冷却定型。从而得表面具有口径为10μm火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料，如图2所示。
经检测，本实施例所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料对水的接触角为151和155°，滚动角为9°，所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料的表面为超疏水表面。
实施例3
如图1所示，本发明提供了一种超临界微发泡塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制气熔体：将聚苯乙烯在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应制备成塑料熔体，从螺杆的尾端向塑料熔体内注入超临界的N2，生成温度为245℃，压力为110MPa的气熔体；
(2)注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa以下，同时降低模具的温度至40℃，气熔体内开始产生气核，继续降低气熔体的压力，以使气泡不断的长大，当控制压力至20MPa时，得到直径为20μm的气泡。
(3)冷却成型：当生成的气泡大小合适且均匀时，通过温度为-1℃的水对模具进行急冷，使熔体冷却定型。从而得表面具有口径为20μm火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料。
经检测，本实施例所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料对水的接触角为152°，滚动角为9°，如图3所示，所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料的表面为超疏水表面。
实施例4
如图1所示，本发明提供了一种超临界微发泡超疏液表面塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制气熔体：将等比例混合的聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应制备成塑料熔体，从螺杆的尾端向塑料熔体内注入超临界的CO2，生成温度为270℃，压力为130MPa的气熔体；
(2)注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa以下，同时降低模具的温度至60℃，气熔体内开始产生气核，继续降低气熔体的压力，以使气泡不断的长大，当控制压力至10MPa时，得到直径为80μm的气泡。
(3)冷却成型：当生成的气泡大小合适且均匀时，通过温度为-4℃的液氮对模具进行急冷，使熔体冷却定型。从而得表面具有口径为80μm火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料。
(4)氟化修饰处理：在上述材料表面涂覆粘度为30S(涂-4杯)氟化聚氨酯树脂，厚度为1μm，得到氟化修饰的超疏液表面。
经检测，本实施例所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料对水的接触角为154°，滚动角为8°，对环己烷的接触角为151°，滚动角为6°所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料的表面为超疏液表面。
实施例5
如图1所示，本发明提供了一种超临界微发泡超疏液表面塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制气熔体：将55wt％的聚丙烯以35wt％以等比例混合的玻纤、碳纤维、无机物在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应制备成塑料熔体，从螺杆的尾端向塑料熔体内注入超临界的N2，生成温度为280℃，压力为140MPa的气熔体；
(2)注塑成型：将气熔体注入模具内并保持气溶体的温度与压力，然后瞬间降低气熔体的压力至50MPa以下，同时降低模具的温度至70℃，气熔体内开始产生气核，继续降低所述气熔体的压力，以使气泡不断的长大，当控制压力至1MPa时，得到直径为100μm的气泡。
(3)冷却成型：当生成的气泡大小合适且均匀时，通过温度为0℃的水对模具进行急冷，使熔体冷却定型。从而得表面具有口径为100μm火山口凹坑的超临界微发泡超疏液表面塑料基复合材料。
(4)硅烷修饰处理：将上述材料表面在二甲基硅烷中浸渍处理，得到二甲基硅烷液体浸渍处理的超疏液表面。
经检测，本实施例所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料基复合材料，对水的接触角为159°，滚动角为8°，对洗衣液的接触角为153°，滚动角为7°，所得到的超临界微发泡超疏液表面塑料基复合材料的表面为超疏液表面。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种超临界微发泡超疏液表面塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
预制气熔体：先制备塑料熔体，并向所述塑料熔体内注入超临界发泡气体，得到温度为220-280℃，压力为80-140MPa的气熔体；
注塑成型：将所述气熔体注入模具内并保持所述气溶体的温度与压力，然后瞬间降低所述气熔体的压力至50MPa以下，同时降低所述模具的温度至20-70℃；
冷却成型：采用冷凝剂对所述模具进行降温，即得表面具有火山口凹坑的超临界微发泡塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑料熔体由低表面能塑料或低表面能塑料基复合材料在螺杆的剪切作用下经塑化、熔融和匀化反应后制备而成的。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述低表面能塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超临界发泡气体从所述螺杆的尾端注入所述塑料熔体中，所述超临界发泡气体为超临界的N2或CO2。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，当所述气熔体的压力下降至50MPa时，所述气熔体内开始产生气核，继续降低所述气熔体的压力并保证所述压力的值不低于10MPa，以控制气泡的大小为1-100μm。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝剂为温度不高于1℃的水或液氮，所述火山口凹坑的口径为1-100μm。
7.一种超临界微发泡超疏液表面塑料，由如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成。
8.一种塑料基超疏液表面复合材料，由低表面能塑料以及辅料经如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成，所述辅料的占比不超过40wt％，所述辅料包括玻纤、碳纤维、无机物中的一种或几种。
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