CN110372763A - 一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，包括以下步骤：70％食用酒精为提取剂，超声波辅助的方法进行提取。将提取液进行蒸馏回收乙醇，浓缩液经冷冻干燥得到黑枸杞花色苷。稳定化技术包括：5℃低温下，在提取液中加入一定量抗坏血酸Vc对花色苷进行低温、抗氧化保护；在后续加工过程中，以食品级苹果酸、柠檬酸、酒石酸、富马酸为酸剂，将花色苷溶解于酸剂水溶液中，喷雾干燥后，将所得花色苷粉末与经包埋剂处理过的碱剂碳酸氢钠进行压片，制备泡腾片。本发明应用于花色苷稳定化加工中，利用花色苷在酸性条件下稳定的特点，将酸剂用于加工过程环节中，省去后续酸剂添加步骤，又可对花色苷起到稳定化保护的作用。
Description
技术领域
本发明属于花色苷加工技术领域，涉及一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法。
背景技术
黑枸杞(LyciumruthenicumMurr.)为茄科枸杞属植物，是我国西部地区特有的一种纯天然药食两用珍品，其中富含花色苷。花色苷类色素是一类为人们所熟悉的天然色素，具有安全、无毒、资源丰富的特点，对大量植物及其制品的色泽起着主要作用。花色苷类色素不仅颜色艳丽，而具有一定营养和药理作用，在食品、化妆品和医药领域有着巨大的应用潜力。
花色苷的性质不稳定，国内外有关花色苷稳定性的研究报道很多。花色苷及其色泽稳定性除了与其本身结构有关外，在生产加工和贮藏中还受很多其他因素的影响，温度、酶、氧气、光照、pH值、糖、金属离子以及植物中间代谢产物都会影响花色苷及其色泽的稳定性。由于花色苷的高活性，色泽和澄清度不够稳定，使花色苷色素在使用及产业化上受到一定的限制，如何提高花色苷的稳定性是目前推广使用花色苷色素的关键。
因此，通过采用低温及抗氧化剂预保护的方法，有效减少花青素提取过程中的氧化损失，同时，采用可食性酸调节花色苷加工环节中的pH，并辅助包埋的方法，提高花色苷整个加工过程的稳定性，对花色苷产业具有重大的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法。该方法是一种稳定、具有产业化可行性的黑枸杞花色苷加工技术。
其具体技术方案为：
一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，包括以下步骤：
(1)在5℃，添加一定比例Vc的条件下，将粉碎过100目筛的黑枸杞粉末以食用酒精为提取剂，采用超声波辅助提取30min。
(2)冻干后的花色苷粉末，采用食品级酸配置水溶液，调节pH为2～3之间，将冻干后的花色苷粉末溶于其中并用于后续连续化加工。食品级酸既作为黑枸杞花色苷的稳定剂，又作为后续泡腾片压片的酸剂。
(3)加入一定比例的包埋壁材β-环糊精、阿拉伯胶，喷雾干燥得到包埋好的花色苷粉末。
(4)采用聚乙二醇为包埋剂，将碱剂碳酸氢钠进行预包埋，减少酸剂和碱剂的接触，提供产品稳定性。
进一步，步骤(1)中，Vc与黑枸杞粉的质量比为1：10。
进一步，步骤(1)中，超声波的功率为800W。
进一步，步骤(1)中，食用酒精的浓度为70％。
进一步，步骤(2)中，所述食品级酸包括柠檬酸、苹果酸、富马酸、酒石酸。但不仅限于上述几种酸，而该酸剂既作为加工环节稳定剂，又作为后续泡腾系列产品中的酸剂。
进一步，步骤(3)中，所述β-环糊精5-10份、阿拉伯胶5-10份。
进一步，步骤(4)中，所述的包埋剂中，聚乙二醇加入量为3-6份。
再进一步，步骤(3)、步骤(4)中，包埋壁材和包埋剂的加入量为：β-环糊精6份、阿拉伯胶6份、聚乙二醇加入量为4份。
上述提取过程中，采用低温耦合超声波的提取方法，在提取过程中适量添加抗氧化剂及营养强化剂维生素C。将花色苷复溶时，采用可食性酸(包括但不仅限于柠檬酸、苹果酸、富马酸、酒石酸等)的水溶液为溶剂，利用可食性酸调节pH至2～3，有效提高花色苷的稳定性。同时，加入一定比例的包埋壁材β-环糊精、阿拉伯胶，喷雾干燥得到包埋好的花色苷粉末。该粉末含有酸剂，在后续泡腾片产品加工中，省去混合酸剂步骤，可一定程度上减少包埋后的花色苷与酸剂混合、干燥等操作步骤，减少加工成本。
有上述方法提取制得的具有高保活的花色苷产品。
由上述方法制得具有高稳定活性的黑枸杞花色苷产品。
上述制得黑枸杞花色苷，得率可达49.4％，通过液质联用对其结构进行鉴定，其主要成分为Petunidin-3-O-rutinoside(glucosyl-p-coumaroyl)-5-O-glucoside和Petunidin-3-O-rutinoside(p-coumaroyl)-5-O-glucoside，均为矮牵牛配基。
通过上述制备方法制得的花色苷，在酸性条件下，可稳定存放，且包埋后的花色苷粉末具有良好的复溶性，便于后续的加工利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明采用低温添加保护剂、包埋及酸剂稳定组合的方法，有效稳定黑枸杞花色苷，且所得包埋剂酸剂稳定化后的花色苷粉末，在水体系中具有良好的复溶性。
2、本发明采用的酸性稳定剂，即作为加工环节中的稳定剂，又为后续相关产品开发提供酸剂，可减少加工步骤，降低生产成本。
附图说明
图1为实施例中黑枸杞花色苷液相色谱谱图。
图2为实施例中黑枸杞主成分4#峰的二级质谱碎片离子谱图。
图3为实施例中黑枸杞主成分4#峰的推测结构(矮牵牛基-3-O-芸香糖苷(葡糖基-P-香豆酰基)-5-O-葡萄糖苷)。
图4为实施例中黑枸杞主成分7#峰的二级质谱碎片离子谱图。
图5为实施例中黑枸杞主成7#峰的的推测结构(矮牵牛基-3-O-芸香糖苷(葡糖基-P-香豆酰基)-5-O-葡萄糖苷)。
图6为实施例中酸剂加入15天后的稳定效果图，其中，A、B、C图分别为黑枸杞花色苷在柠檬酸、苹果酸及酒石酸中的稳定性测试。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：低温耦合超声波技术稳定提取黑枸杞花色苷
1、低温耦合超声波技术：将粉碎过100目筛的黑枸杞粉末以70％食用酒精为提取剂，在5℃，将Vc按与黑枸杞物料质量比为1比10的比例添加到食用酒精中，超声波功率为800W，提取30min。
2、将提取液进行旋蒸蒸发，温度设定为35℃，除去食用酒精，所得浓缩液经冷冻干燥得紫色片状黑枸杞粗提物，得率为49.4％。
实施例2：
将上述提取的黑枸杞粗提物溶解、过滤，通过岛津8040质谱仪进行质谱鉴定。质谱条件：采用正离子扫描，扫描范围为0-1200Da，脱溶剂(DL)管温度250℃，加热模块温度400℃，雾化气流速3mL/min，干燥气流速15mL/min。经鉴定，黑枸杞花色苷含有9种成分(图1)，主要组分为Petunidin-3-O-rutinoside(glucosyl-p-coumaroyl)-5-O-glucoside和Petunidin-3-O-rutinoside(p-coumaroyl)-5-O-glucoside，均为矮牵牛配基(图2-图5)。
实施例3：黑枸杞花色苷稳定性研究
如图6所示，将花色苷粉末分别溶于不同的食品级酸剂(柠檬酸、苹果酸和酒石酸)的水溶液中，通过酸剂的添加量调节pH在1～5之间，对黑枸杞中所含两种主要花色苷进行定性和定量鉴定0,3,6,9,12,15天后进行检测，计算黑枸杞中总花色苷的峰面积，以此进行稳定性考察。
通过图6可以看出：
1、由柠檬酸控制pH的实验组花色苷总含量在15天内基本保持不变，稳定性较好，VC的添加与否对于稳定性的影响近乎没有；
2、由苹果酸控制pH的实验组花色苷总含量的稳定性与前者相似，只是pH＝3不添加VC的一组数据有反常的升高现象；
3、由酒石酸控制pH的实验组花色苷总含量的稳定性与前两者有较大区别。pH＝1的两组观察到花色苷总含量明显下降，且未添加VC的组别下降速度快于添加了VC的组别。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在5℃，添加一定比例Vc的条件下，将粉碎过100目筛的黑枸杞粉末以食用酒精为提取剂，采用超声波辅助提取30min；
(2)冻干后的花色苷粉末，采用食品级酸配置水溶液，调节pH为2～3之间，将冻干后的花色苷粉末溶于其中并用于后续连续化加工，食品级酸既作为黑枸杞花色苷的稳定剂，又作为后续泡腾片压片的酸剂；
(3)加入一定比例的包埋壁材β-环糊精、阿拉伯胶，喷雾干燥得到包埋好的花色苷粉末；
(4)采用聚乙二醇为包埋剂，将碱剂碳酸氢钠进行预包埋，减少酸剂和碱剂的接触，提供产品稳定性。
2.根据权利要求1所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(1)中，Vc与黑枸杞粉的质量比为1：10。
3.根据权利要求1所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(1)中，超声波的功率为800W。
4.根据权利要求1所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(1)中，食用酒精的浓度为70％。
5.根据权利要求1所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(2)中，所述食品级酸包括柠檬酸、苹果酸、富马酸、酒石酸。
6.根据权利要求1所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(3)中，所述β-环糊精5-10份、阿拉伯胶5-10份。
7.根据权利要求6所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的包埋剂中，聚乙二醇加入量为3-6份。
8.根据权利要求7所述的黑枸杞花色苷稳定化提取及加工方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(4)中，包埋壁材和包埋剂的加入量为：β-环糊精6份、阿拉伯胶6份、聚乙二醇加入量为4份。
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| CN102488158A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-06-13 | 江苏省农业科学院 | 一种黑莓花色苷微胶囊及其制备方法 |
| CN105273020A (zh) * | 2015-10-10 | 2016-01-27 | 南京农业大学 | 一种以黑果枸杞为原料制备矮牵牛素-3-o-芸香糖(反式-香豆酰基)-5-o-葡萄糖苷的方法 |
| CN110151860A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-08-23 | 凯瑞欧（天津）生物技术有限公司 | 一种黑果枸杞提取物的制备方法及其用途 |
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