CN110372546A - 磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法和装置 - Google Patents

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卢志敏
潘鹤潮
沈平
陈武渊
赵建红
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Abstract

本发明公开了一种磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法。其对经过磺化工艺处理得到的磺酸盐类阴离子表面活性剂产物进行微孔材料吸附处理，以去除产物中的三氧化硫及硫酸；其中，所述微孔材料的孔径为0.40‑0.45nm的微孔材料。所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。本发明还公开了实现该方法的装置。本发明能有效去除磺酸盐类阴离子表面活性剂的磺化产物中30‑70％的无机酸或无机盐，提高产品的总活性物含量。本发明用于磺酸盐类阴离子表面活性剂的生产工艺中，不影响其产能，而且设备投入费用和生产成本较低。

Description

磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法和 装置
技术领域
本发明涉及一种磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法和装置。
背景技术
目前，磺酸盐类阴离子表面活性剂在其制备过程采用了磺化工艺而在产品中残留有无机酸(多由三氧化硫生成的硫酸)或无机盐(主要为硫酸盐)和未磺化物(如烯烃和烷烃、烷基苯和脂肪酸酯)等杂质。而且，由于磺化工艺后的产物无机酸含量较高，导致后续的中和步骤所需要的碱用量增加，也使成品的活性物含量偏低。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，以有效解决现有技术的不足之处。
本发明的第二个目的在于提供一种实现上述方法的装置。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，对经过磺化工艺处理得到的酸性磺化物进行微孔材料吸附处理，以去除产物中的三氧化硫及硫酸；其中，所述微孔材料的孔径为0.40-0.45nm的微孔材料。
作为优选，所述微孔材料为无机微孔材料，包括微孔硅铝酸盐、微孔二氧化硅、微孔硼磷酸盐、磷酸铝分子筛和微孔陶瓷。
作为优选，所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。
作为优选，当第一微孔材料所负载的结晶水被完全消耗后，对第一微孔材料进行重生处理，所述重生处理包括吸附物脱附步骤和结晶水生成步骤。
为达到第二个目的，本发明采用如下技术方案：
磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除装置，设置在磺化工艺设备的出料管路和成品仓之间，包括：吸附管路，由至少一条吸附管并联设置，所述吸附管路的总管径为磺化工艺设备的出料管路管径的2～3倍；和微孔材料，填充于所述吸附管路中，填充量为0.1～0.45立方米。
作为优选，所述微孔材料的孔径为0.40-0.45nm；所述微孔材料为无机微孔材料，包括微孔硅铝酸盐、微孔二氧化硅、微孔硼磷酸盐、磷酸铝分子筛和微孔陶瓷；所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。
本发明能有效去除磺酸盐类阴离子表面活性剂的磺化产物中30-70％的无机酸或无机盐，提高产品的总活性物含量。本发明用于磺酸盐类阴离子表面活性剂的生产工艺中，不影响其产能，而且设备投入费用和生产成本较低。
附图说明
图1是本发明所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除装置的结构原理图。
图中：
1—吸附管；11—进料口；12—出料口；2—微孔材料。
现结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的杂质去除装置，具有一个吸附管路，该吸附管路由至少一个吸附管1(本实施例为一个)并联设置，吸附管路的进料口11与磺化工艺设备的出料管路连接，其出料口12则与成品仓连接；吸附管路的总管径应为磺化工艺设备的出料管路管径的2～3倍。吸附管路内还填充有0.1～0.45立方米的微孔材料2。
微孔材料2采用无机微孔材料(包括微孔硅铝酸盐、微孔二氧化硅、微孔硼磷酸盐、磷酸铝分子筛和微孔陶瓷)。微孔材料2的孔径为0.40-0.45nm，并负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。
微孔材料2负载的氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体，除用于与产物中的三氧化硫发生水反应生成硫酸外，还具有指示剂的特性，即氯化钴晶体指示为红色、硫酸铜晶体指示为蓝色、硫酸镍晶体指示为蓝色。当结晶水完全消耗后，则氯化钴指示为蓝色、硫酸铜指示为白色、硫酸镍指示为黄绿色，则需对微孔材料2进行重生处理。第一微孔材料进行重生处理步骤如下：首先，将微孔材料2取出并浸泡于去离子水中，在搅拌的状态下缓慢加入氢氧化钠溶液，至溶液的pH为7.0～7.5，微孔中的H2SO4完全中和，得到硫酸钠，并脱附于微孔；然后，沥出微孔材料2表面的水分，将微孔材料2进行真空干燥，蒸发微孔中水分；最后，在35～40℃、湿度为80％～90％的条件下进行恒温恒湿处理，使微孔材料2显示出所负载的结晶水合物的颜色，且颜色均匀。
以下以去除四种主要的磺酸盐类阴离子表面活性剂中的杂质来说明本发明。
实施例1
烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂：
生产该表面活性剂的的磺化设备的产能为3吨/时，吸附管路的总管径为磺化设备出料管管径的2倍。微孔材料的填充量为0.2立方米。杂质去除效果见下表：
吸附前 吸附后
总活性物含量/％ 96.3 97.8
无机酸/％ 1.48 0.5
色泽/Klett 48 28
实施例2
α-烯烃磺酸盐类阴离子表面活性剂：
生产该表面活性剂的磺化设备产能为5吨/时，吸附管路的总管径为磺化设备出料管管径的3倍。微孔材料填充量为0.45m3。杂质去除效果见下表：
实施例3
脂肪酸甲酯磺酸盐阴离子表面活性剂：
生产该表面活性剂的磺化设备产能为1吨/时，吸附管路的总管径为磺化设备出料管管径的2.5倍。微孔材料填充量为0.1m3。杂质去除效果见下表：
实施例4
烷烃磺酸盐阴离子表面活性剂：
生产该表面活性剂的磺化设备产能为3吨/时，吸附管路的总管径为磺化设备出料管管径的2.5倍。微孔材料填充量为0.27m3。杂质去除效果见下表：

Claims (6)

1.磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，其特征在于，对经过磺化工艺处理得到的酸性磺化物进行微孔材料吸附处理，以去除产物中的三氧化硫及硫酸；其中，所述微孔材料的孔径为0.40-0.45nm的微孔材料。
2.根据权利要求1所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，其特征在于，所述微孔材料为无机微孔材料，包括微孔硅铝酸盐、微孔二氧化硅、微孔硼磷酸盐、磷酸铝分子筛和微孔陶瓷。
3.根据权利要求2所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，其特征在于，所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。
4.根据权利要求3所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除方法，其特征在于，当微孔材料所负载的结晶水被完全消耗后，对微孔材料进行重生处理，所述重生处理包括吸附物脱附步骤和结晶水生成步骤。
5.磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除装置，设置在磺化工艺设备的出料管路和成品缸之间，其特征在于，包括：
吸附管路，由至少一条吸附管并联设置，所述吸附管路的总管径为磺化工艺设备的出料管路管径的2～3倍；和
微孔材料，填充于所述吸附管路中，填充量为0.1～0.45立方米。
6.根据权利要求5所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂的三氧化硫和硫酸去除装置，其特征在于，所述微孔材料的孔径为0.40-0.45nm；所述微孔材料为无机微孔材料，包括微孔硅铝酸盐、微孔二氧化硅、微孔硼磷酸盐、磷酸铝分子筛和微孔陶瓷；所述微孔材料负载有氯化钴晶体、或硫酸铜晶体、或硫酸镍晶体。
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