CN110372007A - 连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化工产品连续分离技术领域，具体涉及连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法，装置包括混合盐连续洗涤器，混合盐连续洗涤器与连续分离器A连接，连续分离器A与连续浓缩器连接，连续浓缩器与换热器A连接，换热器A与连续分离器B连接，连续分离器B与换热器B连接，换热器B与连续分离器C连接，连续分离器C与连续浓缩器连接；方法包括以下步骤：混合盐和水充分混合后分离得到氯化铵和母液1；母液1进入浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，浓缩液降温后分离得到氯化钠和母液2；母液2经降温后分离得到氯化铵和母液3；母液3回到连续浓缩器随母液1继续分离。本发明利用溶解度差异实现氯化钠和氯化铵的分离，有效避免资源的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工产品连续分离技术领域，具体涉及连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法。
背景技术
草铵膦是上世纪80年代由赫斯特公司开发研制的一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂，能够在土壤中通过微生物迅速降解，最终释放出二氧化碳，具有不下行传导、不伤及植物根的优良性能。草铵膦作为一种应用前景非常广阔的除草剂，因而草铵膦的合成也受到了科研人员的极大关注，其合成方法主要包括阿布佐夫合成法、高压催化合成法、盖布瑞尔合成法和Strecker合成法等。由于前三种合成方法的所需原材料的价格昂贵，对反应条件的要求也比较苛刻，而Strecker合成法工艺较前三种更加成熟，对反应条件的要求不高，因此国内外的生产厂家普遍采用此法合成草铵膦。
Strecker法也存在自己的不足之处，此法涉及的反应步骤繁琐，合成路线较长，每个操作单元都会产生相应的副产物。例如：在合成路线的最后需要对草铵膦粗品进行纯化以得到纯度更高的草铵膦成品，这个步骤在发生酯化反应的同时会产生氯化铵和氯化钠等无机盐副产物，反应结束后，氯化铵和氯化钠会以混合物的形式被排放。众所周知的，氯化铵和氯化钠均为用途广泛的无机化工产品，直接将其作为废弃物被排放是对资源的极大浪费。但如果不对氯化铵和氯化钠的混合物进行分离，则该混合物便无法作为产品使用。
基于此，本发明提供一种连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法。
发明内容
针对现有技术草铵膦合成产生氯化铵和氯化钠混合物无法直接使用的问题，本发明提供连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法。本发明的原理具体为：氯化铵在不同温度的水中溶解度差别较大，而氯化钠的溶解度随温度变化基本稳定，利用不同温度下氯化铵和氯化钠的溶解度差异实现二者分离，本发明适用于氯化铵含量高于氯化钠含量的混合物的分离。
第一方面，本发明提供连续分离氯化铵和氯化钠的装置，所述装置包括混合盐连续洗涤器和连续分离器，所述连续分离器包括连续分离器A、连续分离器B和连续分离器C，
所述混合盐连续洗涤器出口与连续分离器A入口连接，
所述连续分离器A设有出料口和出液口，连续分离器A出液口与连续浓缩器入口连接，
所述连续浓缩器设有出水口和出液口，连续浓缩器出液口与换热器A入口连接，
所述换热器A出口与连续分离器B入口连接，
所述连续分离器B设有出料口和出液口，连续分离器B出液口与换热器B入口连接，
所述换热器B出口与连续分离器C入口连接，
所述连续分离器C设有出料口和出液口，连续分离器C出液口与连续浓缩器入口连接。
进一步的，所述装置还设有冷凝器和冷凝水储罐，所述连续浓缩器出水口与冷凝器入口连接，所述冷凝器出口与冷凝水储罐入口连接。冷凝器可对浓缩过程中蒸发出的水蒸气进行冷却，使其变为冷凝水，这些冷凝水被储存于冷凝水储罐中，可被用于混合盐的洗涤。
进一步的，所述混合盐连续洗涤器为滚筒式或螺旋推进式。
进一步的，所述连续分离器为卧式螺旋卸料离心机、压滤机或转鼓真空过滤机。
进一步的，所述连续浓缩器为能够连续脱水结晶的设施，优选为降膜蒸发器、多效蒸发器或MVR蒸发器。
第二方面，本发明提供连续分离氯化铵和氯化钠的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐和水进入混合盐连续洗涤器，充分混合后经连续分离器A分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集；
步骤2：母液1进入连续浓缩器进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A降温至50-70℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集；
步骤3：母液2经换热器B降温至10-25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集；
步骤4：母液3返回连续浓缩器进行浓缩，浓缩液进入换热器并继续分离。
进一步的，步骤1为混合盐和水进入混合盐连续洗涤器，根据混合盐中氯化铵和氯化钠的含量调整用水量，使氯化钠全溶，氯化铵有沉淀存在，混合盐连续水洗温度为-5-40℃，水洗时间为5-60min，充分混合后经连续分离器A分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集，水洗后得到的氯化铵干品含量不低于98.5％。
进一步的，步骤2为母液1进入连续浓缩器进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，所述蒸出水通过冷凝器(8)变为冷凝水并被储存于冷凝水储罐(9)中，冷凝水可被用于步骤1的洗涤；所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A降温至50-70℃，优选为60℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集，得到的氯化钠干品含量不低于99.0％。
进一步的，步骤3为母液2经换热器B降温至25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集，得到的氯化铵干品含量不低于99.0％。
本发明的有益效果在于，
本发明提供连续分离氯化铵和氯化钠的装置和方法，可将化工产品制备过程中产生的氯化铵和氯化钠混合物分离为纯净的氯化铵和纯净的氯化钠，从而实现两种物质的再利用，有效避免资源的浪费，本发明的有益效果还体现在以下方面：
1、原辅材料消耗及能源消耗大幅降低，污染物大幅减少，基本无污水排放，废气彻底消除，无组织排放现象彻底根除；
2、生产装置实现自动化操作，做到生产人员与设备、物料的隔离，轻松应对各种意外情况的出现，项目做到本质安全；
3、劳动力使用量大幅降低；
4、产品质量稳定，彻底避免了间歇生产批次不稳定的状况；
5、生产车间美观整洁，形象较之于原先，为颠覆性的；
6、单条生产线规模可以数倍于原先，进而其扩产模式不再是原先同质小规模生产线的物理堆积，原来一个公司多条生产线可以并为一条线。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种实施例中连续分离氯化铵和氯化钠的装置结构示意图；
图2是本发明一种实施例中连续分离氯化铵和氯化钠的方法流程图；
图3是本发明一种实施例中连续分离氯化铵和氯化钠的装置结构示意图；
图4是本发明一种实施例中连续分离氯化铵和氯化钠的方法流程图。
图中，1-混合盐连续洗涤器，2-连续分离器A，3-连续浓缩器，4-换热器A，5-连续分离器B，6-换热器B，7-连续分离器C，8-冷凝器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种连续分离氯化铵和氯化钠的装置如图所示，装置包括混合盐连续洗涤器1和连续分离器，所述连续分离器包括连续分离器A2、连续分离器B5和连续分离器C7，
混合盐连续洗涤器1出口与连续分离器A2入口连接，
连续分离器A2设有出料口和出液口，连续分离器A2出液口与连续浓缩器3入口连接，
连续浓缩器3设有出水口和出液口，连续浓缩器3出液口与换热器A4入口连接，
换热器A4出口与连续分离器B5入口连接，
连续分离器B5设有出料口和出液口，连续分离器B5出液口与换热器B6入口连接，
换热器B6出口与连续分离器C7入口连接，
连续分离器C7设有出料口和出液口，连续分离器C7出液口与连续浓缩器3入口连接。
如图2所示，采用该装置连续分离氯化铵和氯化钠的方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐和水进入混合盐连续洗涤器1，充分混合后经连续分离器A2分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集；
步骤2：母液1进入连续浓缩器3进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A4降温至50-70℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B5分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集；
步骤3：母液2经换热器B6降温至10-25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C7分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集；
步骤4：母液3返回连续浓缩器3进行浓缩，浓缩液进入换热器A4并继续分离。
实施例2
如图1所示，一种连续分离氯化铵和氯化钠的装置，包括混合盐连续洗涤器1、连续分离器A2、连续浓缩器3、换热器A4、连续分离器B5、换热器B6和连续分离器C7，其中，
混合盐连续洗涤器1为滚筒式混合盐连续洗涤器，
连续分离器A2为卧式螺旋卸料离心机A，
连续浓缩器3为降膜蒸发器，
连续分离器B5为压滤机A，
连续分离器C7为压滤机B；
滚筒式混合盐连续洗涤器出口与卧式螺旋卸料离心机入口连接，
卧式螺旋卸料离心机设有出料口和出液口，卧式螺旋卸料离心机出液口与降膜蒸发器入口连接，
降膜蒸发器设有出水口和出液口，降膜蒸发器出液口与换热器A4入口连接，
换热器A4出口与压滤机A入口连接，
压滤机A设有出料口和出液口，压滤机A出液口与换热器B6入口连接，
换热器B6出口与压滤机B入口连接，
压滤机B设有出料口和出液口，压滤机B出液口与降膜蒸发器入口连接。
如图2所示，采用该装置连续分离氯化铵和氯化钠的方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐中包含75.4％的氯化铵和21.5％的氯化钠，所述混合盐与水按照质量比1.1:1.0的比例进入滚筒式混合盐连续洗涤器，洗涤温度为21℃，洗涤时间为15min，充分混合洗涤后通过卧式螺旋卸料离心机分离得到氯化铵(干基含量98.6％)和母液1(分析母液1，氯化铵含量为17.5％，氯化钠为27.7％)；
步骤2：母液1进入降膜蒸发器进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，当进入的母液与蒸出水的质量比为2.5:1时，浓缩液经换热器A4降温至60℃，保温条件下经压滤机A分离并洗涤得到氯化钠(干基含量99.4％)和母液2(60℃分析母液2，氯化铵为29.2％，氯化钠为17.8％)；
步骤3：母液2经换热器B6降温至25℃，通过压滤机B分离并洗涤得到氯化铵(干基含量99.2％)和母液3(分析母液3，氯化铵和氯化钠含量分别为17.4％和14.5％)；
步骤4：母液3返回降膜蒸发器3，随母液1进行浓缩，浓缩液再次进入换热器A4重复上述步骤。
实施例3
如图3所示，一种连续分离氯化铵和氯化钠的装置，装置包括混合盐连续洗涤器1和连续分离器，所述连续分离器包括连续分离器A2、连续分离器B5和连续分离器C7，
混合盐连续洗涤器1出口与连续分离器A2入口连接，
连续分离器A2设有出料口和出液口，连续分离器A2出液口与连续浓缩器3入口连接，
连续浓缩器3设有出水口和出液口，连续浓缩器3出液口与换热器A4入口连接，
换热器A4出口与连续分离器B5入口连接，
连续分离器B5设有出料口和出液口，连续分离器B5出液口与换热器B6入口连接，
换热器B6出口与连续分离器C7入口连接，
连续分离器C7设有出料口和出液口，连续分离器C7出液口与连续浓缩器3入口连接，
装置还设有冷凝器8和冷凝水储罐9，连续浓缩器3出水口与冷凝器8入口连接，冷凝器8出口与冷凝水储罐9入口连接。
如图4所示，采用该装置连续分离氯化铵和氯化钠的方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐和水进入混合盐连续洗涤器1，充分混合后经连续分离器A2分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集；
步骤2：母液1进入连续浓缩器3进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，所述蒸出水通过冷凝器8变为冷凝水并被储存于冷凝水储罐9中，用于步骤1的洗涤，所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A4降温至50-70℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B5分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集；
步骤3：母液2经换热器B6降温至10-25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C7分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集；
步骤4：母液3返回连续浓缩器3进行浓缩，浓缩得到的蒸出水经冷凝后被收集到冷凝水储罐9中，并最终回到步骤1用于洗涤，浓缩液进入换热器A4并继续分离。
实施例4
如图3所示，一种连续分离氯化铵和氯化钠的装置，包括混合盐连续洗涤器1、连续分离器A2、连续浓缩器3、换热器A4、连续分离器B5、换热器B6、连续分离器C7、冷凝器8和冷凝水储罐9，其中，
混合盐连续洗涤器1为螺旋推进式混合盐连续洗涤器，
连续分离器A2为转鼓真空过滤机，
连续浓缩器3为MVR蒸发器，
连续分离器B5为卧式螺旋卸料离心机A，
连续分离器C7为卧式螺旋卸料离心机B；
螺旋推进式混合盐连续洗涤器出口与转鼓真空过滤机入口连接，
转鼓真空过滤机设有出料口和出液口，转鼓真空过滤机出液口与MVR蒸发器入口连接，
MVR蒸发器设有出水口和出液口，MVR蒸发器出液口与换热器A4入口连接，MVR蒸发器出水口与冷凝器8入口连接，冷凝器8出口与冷凝水储罐9入口连接，
换热器A4出口与卧式螺旋卸料离心机A入口连接，
卧式螺旋卸料离心机A设有出料口和出液口，卧式螺旋卸料离心机A出液口与换热器B6入口连接，
换热器B6出口与卧式螺旋卸料离心机B入口连接，
卧式螺旋卸料离心机B设有出料口和出液口，卧式螺旋卸料离心机B出液口与MVR蒸发器入口连接。
如图4所示，采用该装置连续分离氯化铵和氯化钠的方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐中包含70.4％的氯化铵和23.8％的氯化钠，所述混合盐与水按照质量比1.0:1.2的比例进入螺旋推进式混合盐连续洗涤器，洗涤温度为18℃，洗涤时间为15min，充分混合洗涤后通过转鼓真空过滤机分离得到氯化铵(干基含量99.3％)和母液1(分析母液1，氯化铵含量为16.1％，氯化钠为28.2％)；
步骤2：母液1进入MVR蒸发器进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，当进入的母液与蒸出水的质量比为2.2:1时，
蒸出水通过冷凝器8变为冷凝水并被储存于冷凝水储罐9中，冷凝水可被用于步骤1的洗涤，
浓缩液经换热器A4降温至60℃，保温条件下经卧式螺旋卸料离心机A分离并洗涤得到氯化钠(干基含量99.1％)和母液2(60℃分析母液2，氯化铵为28.7％，氯化钠为17.3％)；
步骤3：母液2经换热器B6降温至25℃，通过卧式螺旋卸料离心机B分离并洗涤得到氯化铵(干基含量99.2％)和母液3(分析母液3，氯化铵和氯化钠含量分别为19.2％和15.6％)；
步骤4：母液3返回MVR蒸发器，随母液1进行浓缩，浓缩蒸出水经冷凝后被收集到冷凝水储罐9中，并最终回到步骤1用于洗涤，浓缩液再次进入换热器A4重复上述步骤。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (10)
1.连续分离氯化铵和氯化钠的装置，其特征在于，所述装置包括混合盐连续洗涤器(1)和连续分离器，所述连续分离器包括连续分离器A(2)、连续分离器B(5)和连续分离器C(7)，
所述混合盐连续洗涤器(1)出口与连续分离器A(2)入口连接，
所述连续分离器A(2)设有出料口和出液口，连续分离器A(2)出液口与连续浓缩器(3)入口连接，
所述连续浓缩器(3)设有出水口和出液口，连续浓缩器(3)出液口与换热器A(4)入口连接，
所述换热器A(4)出口与连续分离器B(5)入口连接，
所述连续分离器B(5)设有出料口和出液口，连续分离器B(5)出液口与换热器B(6)入口连接，
所述换热器B(6)出口与连续分离器C(7)入口连接，
所述连续分离器C(7)设有出料口和出液口，连续分离器C(7)出液口与连续浓缩器(3)入口连接。
2.如权利要求1所述的连续分离氯化铵和氯化钠的装置，其特征在于，所述装置还设有冷凝器(8)和冷凝水储罐(9)，所述连续浓缩器(3)出水口与冷凝器(8)入口连接，所述冷凝器(8)出口与冷凝水储罐(9)入口连接。
3.如权利要求1所述的连续分离氯化铵和氯化钠的装置，其特征在于，所述混合盐连续洗涤器(1)为滚筒式或螺旋推进式。
4.如权利要求1所述的连续分离氯化铵和氯化钠的装置，其特征在于，所述连续分离器为卧式螺旋卸料离心机、压滤机或转鼓真空过滤机。
5.如权利要求1所述的连续分离氯化铵和氯化钠的装置，其特征在于，所述连续浓缩器(3)为能够连续脱水结晶的设施，优选为降膜蒸发器、多效蒸发器或MVR蒸发器。
6.一种利用如权利要求1所述装置连续分离氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：混合盐和水进入混合盐连续洗涤器(1)，充分混合后经连续分离器A(2)分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集；
步骤2：母液1进入连续浓缩器(3)进行浓缩蒸馏得到蒸出水和浓缩液，所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A(4)降温至50-70℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B(5)分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集；
步骤3：母液2经换热器B(6)降温至10-25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C(7)分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集；
步骤4：母液3返回连续浓缩器(3)进行浓缩，浓缩液进入换热器A(4)并继续分离。
7.如权利要求6所述的连续分离氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，步骤1为混合盐和水进入混合盐连续洗涤器(1)，根据混合盐中氯化铵和氯化钠的含量调整用水量，使氯化钠全溶，氯化铵有沉淀存在，混合盐连续水洗温度为-5-40℃，水洗时间为5-60min，充分混合后经连续分离器A(2)分离得到氯化铵和母液1，氯化铵被收集，水洗后得到的氯化铵干品含量不低于98.5％。
8.如权利要求6所述的连续分离氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，步骤2所述蒸出水通过冷凝器(8)变为冷凝水并被储存于冷凝水储罐(9)中，冷凝水可被用于步骤1的洗涤。
9.如权利要求8所述的连续分离氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，步骤2所述浓缩液为含有氯化钠固体的固液混合物，浓缩液经换热器A(4)降温至60℃，此时氯化铵接近饱和但不析出，氯化钠析出，然后进入连续分离器B(5)分离，得到氯化钠和母液2，氯化钠被收集，得到的氯化钠干品含量不低于99.0％。
10.如权利要求6所述的连续分离氯化铵和氯化钠的方法，其特征在于，步骤3为母液2经换热器B降温至25℃，此时氯化铵析出，氯化钠不析出，然后进入连续分离器C分离，得到氯化铵和母液3，氯化铵被收集，得到的氯化铵干品含量不低于99.0％。
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