CN110371967A - 一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺。本发明的石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺包括以下步骤：1)粉碎；2)湿磨；3)粗选；4)再磨；5)精选：将再磨物料进行一次精选，浮选溢流接着进行二次精选，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。本发明通过合理的选择性粉碎方式将大鳞片石墨与脉石解离，大大降低了对石墨鳞片的破坏；同时，低质低浓度浮选工艺可以优先将大鳞片的石墨提取出来，然后对该部分进行单独处理，可以在缩短浮选工艺流程的情况下得到大鳞片含量高的石墨精矿，最终获得的精矿产品+0.15mm含量≥58％，固定碳含量≥90％。

Description

一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺

技术领域

本发明属于晶质石墨提纯加工技术领域，涉及一种石墨鳞片保护提取工艺，尤其涉及一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺。

背景技术

石墨是一种性质稳定、层状结构的非金属矿物材料，可分为晶质石墨和隐晶质石墨两种类型，具有耐高温、抗腐蚀、抗热震、强度大、韧性好、自润滑、导热、导电等性能，晶质石墨是冶金、机械、电子、化工、轻工、军工、航天及耐火材料等行业必不可少的一种重要原材料。晶质石墨按鳞片大小又可分为大鳞片石墨、细鳞片石墨和微晶石墨，鳞片越大、固定碳含量越高，应用更广，则价值越高，粒度大于100目(即+0.15mm)的石墨价格是粒度小于100目的2～4倍。

我国大鳞片石墨储量少，且一般固定碳含量较低，需要通过选矿提纯后方可得到高品位的石墨。目前的加工工艺一般是：粗磨粗选、多端再磨～多段精选，但是，传统的加工工艺加工过程长，对石墨鳞片的破坏比较严重，制约了石墨价值的提升。对于保护石墨鳞片的研究和应用目前还较少，大多是采用缩短磨矿时间、增加磨矿段数的方式，但是产生的实际效果有限。

CN107739029A公开了一种晶质石墨鳞片保护分质分选方法，按照下述方式进行：步骤(1)：原矿进行高压辊磨机闭路粉碎；步骤(2)：将步骤(1)中得到的粉碎产品经过“一段粗选、一段精选、一段扫选”浮选后进行分质分级；步骤(3)：粗粒低碳产品通过再磨再选后得到中碳石墨精矿和中矿，中碳石墨精矿通过筛分后得到中碳正目精矿和中碳负目精矿Ⅰ；中粒高碳产品经过再磨再选后得到高碳正目精矿和中矿；细粒中碳产品经过再磨再选后得到中碳负目精矿Ⅰ；中碳负目精矿Ⅰ经过分级后得到高碳负目精矿和中碳负目精矿Ⅱ。

CN107537679A公开了一种低品位大鳞片石墨选矿提纯方法，包括两段破碎、两段粗磨粗选、五段再磨六段精选、两次预先分级，最终获得的精矿产品+0.15mm的固定碳含量≥85％、大鳞片保护率≥70％。该发明通过减小破碎粒度、减少磨矿时间、增加浮选段数、大鳞片预先分级等工艺，大大降低了低品位大鳞片石墨选矿提纯过程中大鳞片石墨的破坏率。

但是，以上方法或工艺都存在工艺流程复杂、能耗高，且存在提纯纯度有限的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，使得大鳞片石墨的提取工艺简化，降低了生产成本，同时显著提高了石墨鳞片的回收率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，包括如下步骤：

1)粉碎：将石墨原矿经破碎、粉碎处理得到粉碎物料；

2)湿磨：将步骤1)得到的粉碎物料进行湿磨得到湿磨物料；

3)粗选：将步骤2)得到的湿磨物料进行粗选、再选，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；

4)再磨：将步骤3)得到的粗精矿进行再磨；

5)精选：将步骤4)得到的再磨物料进行一次精选，浮选溢流接着进行二次精选，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

需要说明的是，本发明所述的低质是指粗选、再选时使用的药剂量低，例如捕收剂的用量为0～100g/t(现有技术中捕收剂的用量一般100～200g/t)，起泡剂的用量为20～100g/t(现有技术中起泡剂的用量一般50～200g/t)。

需要说明的是，本发明所述的低浓度是指粗选、再选时的矿浆浓度低，尤其指粗选、再选时的矿浆浓度为5～10％(现有技术中矿浆浓度一般15～25％)。

需要说明的是，本发明所指的+0.15mm石墨鳞片产品是指粒度大于0.15mm的石墨鳞片，+0.3mm石墨鳞片产品是指粒度大于0.3mm的石墨鳞片，0.15～0.3mm石墨鳞片产品是指粒度介于0.15mm和0.3mm之间的石墨鳞片，-0.15mm石墨鳞片产品是指粒度小于0.15mm的石墨鳞片，粒度大于0.15mm石墨鳞片产品的含量越多，石墨鳞片的品质越好。

本发明的石墨鳞片低质低浓度分步保护提取工艺，通过少磨、多浮的方式，逐步分离提取可浮性好的大鳞片，所得产品+0.15mm含量高、品质好，通过浮选过程直接控制产品分级，避免了现有方法的筛分过程，解决了石墨浮选过程中筛分分级的困难。本发明通过合理的选择性粉碎方式将大鳞片石墨与脉石解离，大大降低了对石墨鳞片的破坏；同时，低质低浓度浮选工艺可以优先将大鳞片的石墨提取出来，然后对该部分进行单独处理，可以在缩短浮选工艺流程的情况下得到大鳞片含量高的石墨精矿，最终获得的精矿产品+0.15mm含量≥58％，固定碳含量≥90％。

步骤1)中，所述粉碎物料的粒度为1～2mm，例如粉碎物料的粒度为1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm、2mm等。

步骤2)中，所述湿磨后粒度为0.15mm以上的含量为40～60％，例如粒度为+0.15mm的磨矿含量为40％、45％、50％、55％、60％等。

步骤3)中，所述粗选、再选的矿浆浓度为5～10％，例如粗选、再选的矿浆浓度为5％、6％、7％、8％、9％、10％，所述粗选时药剂量为捕收剂的用量为0～100g/t，例如捕收剂的用量为10g/t、20g/t、30g/t、40g/t、50g/t、60g/t、70g/t、80g/t、90g/t、100g/t；起泡剂的用量为20～100g/t，例如起泡剂的用量为20g/t、30g/t、40g/t、50g/t、60g/t、70g/t、80g/t、90g/t、100g/t。

步骤3)中，所述粗选、再选时浮选机内的泡沫加喷淋水间歇性冲洗，喷淋水间歇性冲洗使石墨“二次富集”，提高了大鳞片的选取性，从而实现了大鳞片的预先提取。

步骤3)中，所述捕收剂为煤油或柴油，起泡剂为2号油或4号油。

步骤4)中，所述再磨后粒度为+0.15mm的含量为30～35％，例如再磨后粒度为+0.15mm的磨矿含量为30％、31％、32％、33％、34％、35％等。

步骤5)中，所述一次精选、二次精选的矿浆浓度为5～10％，例如矿浆浓度为5％、6％、7％、8％、9％、10％等。

作为本发明的优选方案，所述一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，包括如下步骤：

1)粉碎：将石墨原矿通过颚式破碎机破碎，然后进入辊压机中进行闭路粉碎得到粒度为1～2mm的粉碎物料，未达到粒度要求的物料返回辊压机；

2)湿磨：将步骤1)得到的粉碎物料放入棒磨机进行湿磨得到湿磨物料，所述湿磨后粒度为0.15mm以上的含量为40～60％；

3)粗选：将步骤2)得到的湿磨物料进入浮选机在矿浆浓度5～10％、煤油或柴油0～200g/t、2号油或4号油20～100g/t下进行粗选，溢流接着进行再选，再选浓度5～10％，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；浮选过程中浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗；

4)再磨：将步骤3)得到的粗精矿放入棒磨机进行再磨，所述再磨后细度为粒度为0.15mm以上的含量为30～35％；

5)精选：将步骤4)得到的再磨物料进行一次精选，精选浓度5～10％；浮选溢流接着进行二次精选，精选浓度5～10％，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，通过少磨、多浮的方式，逐步分离提取可浮性好的大鳞片，所得产品+0.15mm含量高、品质好，最终获得的精矿产品+0.15mm含量≥58％，固定碳含量≥90％。

(2)本发明通过浮选过程直接控制产品分级，避免了现有方法的筛分过程，解决了石墨浮选过程中筛分分级困难的问题。

(3)本发明从石墨浮选的基本原理出发，基于大鳞片石墨的可浮性最好，提出了低质低浓度的浮选工艺。当石墨经过初步解离后，在低浓度低药剂的情况下，只有大鳞片石墨可以优先浮出；同时通过增加喷淋水冲洗处理，使石墨“二次富集”，提高了大鳞片的选取性，从而实现了大鳞片的预先提取；对提取后的大鳞片石墨再进行单独处理，避免了现有工艺后续处理对鳞片的破坏。

附图说明

图1为本发明的一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺的流程图。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

下面结合附图1，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，本发明一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，包括如下步骤：

本发明的石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，包括如下步骤：

1)粉碎：将石墨原矿经破碎、粉碎处理得到粉碎物料；

2)湿磨：将步骤1)得到的粉碎物料进行湿磨磨矿，得到湿磨物料；

3)粗选：将步骤2)得到的湿磨物料进行粗选、再选，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；

4)再磨：将步骤3)得到的粗精矿进行再磨；

5)精选：将步骤4)得到的再磨物料进行一次精选，浮选溢流接着进行二次精选，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

实施例1

1)粉碎：萝北碳含量4.58％的某晶质石墨原矿通过颚式破碎机破碎，然后进入辊压机中进行闭路粉碎，粉碎粒度为1～2mm，未达到粒度要求的物料返回辊压机；

2)湿磨：粉碎后的物料进入棒磨机进行湿磨，粒度为0.15mm以上的含量为40％；

3)粗选：湿磨物料进入浮选机在矿浆浓度10％、煤油50g/t、2号油20g/t下进行粗选；溢流接着进行再选，再选浓度10％，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；浮选过程中浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗；

4)再磨：粗精矿进入棒磨机进行再磨，粒度为0.15mm以上的含量为30％；

5)精选：再磨物料进入浮选机进行一次精选，精选浓度10％；浮选溢流接着进行二次精选，精选浓度10％，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

实施例2

1)粉碎：马达加斯加碳含量6.02％的某晶质石墨原矿通过颚式破碎机破碎，然后进入辊压机中进行闭路粉碎，粉碎粒度为1～2mm，未达到粒度要求的物料返回辊压机；

2)湿磨：粉碎后的物料进入棒磨机进行湿磨，粒度为0.15mm以上的含量为50％；

3)粗选：湿磨物料进入浮选机在矿浆浓度5％、煤油20g/t、2号油100g/t下进行粗选；溢流接着进行再选，再选浓度5％，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；浮选过程中浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗；

4)再磨：粗精矿进入棒磨机进行再磨，粒度为0.15mm以上的含量为35％；

5)精选：再磨物料进入浮选机进行一次精选，精选浓度5％；浮选溢流接着进行二次精选，精选浓度5％，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

实施例3

1)粉碎：萝北碳含量4.58％的某晶质石墨原矿通过颚式破碎机破碎，然后进入辊压机中进行闭路粉碎，粉碎粒度为1～2mm，未达到粒度要求的物料返回辊压机；

2)湿磨：粉碎后的物料进入棒磨机进行湿磨，粒度为0.15mm以上的含量为50％；

3)粗选：湿磨物料进入浮选机在矿浆浓度8％、煤油50g/t、2号油50g/t下进行粗选；溢流接着进行再选，再选浓度8％，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；浮选过程中浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗；

4)再磨：粗精矿进入棒磨机进行再磨，粒度为0.15mm以上的含量为32％；

5)精选：再磨物料进入浮选机进行一次精选，精选浓度8％；浮选溢流接着进行二次精选，精选浓度8％，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

实施例4

本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤3)中，浮选过程中，没有将浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗处理，其他的与实施例1的均相同。

对比例1

本对比例的石墨产品的提纯方法为：

将石墨原矿破碎为-2cm，经过粗磨粗选获得粗选精矿，粗选煤油100g/t、2号油55g/t；粗选精矿经过两段再磨精选后筛分，获得+0.3mm精矿产品和-0.3mm筛下产品；-0.3mm筛下产品经过一段再磨精选后筛分，获得-0.3+0.15mm精矿产品和-0.15mm筛下产品；-0.15mm筛下产品经过两段再磨三段精选后获得-0.15mm精矿产品。

对比例2

本对比例的石墨产品的提纯方法为：

将石墨原矿破碎为-2cm，经过一段粗磨粗选获得粗选精矿，粗选煤油150g/t、2号油100g/t；粗选精矿经过5段再磨6段精选后筛分，获得+0.3mm精矿产品、-0.3+0.15mm精矿产品和-0.15mm精矿产品。

对比例3

本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤5)只进行了一次精选，其他的与实施例1的均相同。

将实施例1-4与对比例1-3制得的产品进行分析，实验结果如表1所示。

表1

由表1可见，本发明一种石墨鳞片保护低质低浓度提取工艺，能够提取固定碳含量较高，+0.15mm含量较高的鳞片石墨精矿产品。

实施例4中，步骤3)浮选过程中，没有将浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗处理，则使得最终产品的固定碳含量下降，-0.15mm含量占比增加。

相对于对比例1、对比例2，本发明的石墨产品固定碳含量稍低，但对产品价格影响很小；而+0.15mm含量则要远大于50％，对产品的价格影响显著。

对比例3中只进行了一次精选，会使固定碳含量下降。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨鳞片低质低浓度保护提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括如下步骤：

1)粉碎：将石墨原矿经破碎、粉碎处理得到粉碎物料；

2)湿磨：将步骤1)得到的粉碎物料进行湿磨得到湿磨物料；

3)粗选：将步骤2)得到的湿磨物料进行粗选、再选，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；

4)再磨：将步骤3)得到的粗精矿进行再磨；

5)精选：将步骤4)得到的再磨物料进行一次精选，浮选溢流接着进行二次精选，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。

2.根据权利要求1所述的保护提取工艺，其特征在于，步骤1)中，所述粉碎物料的粒度为1～2mm。

3.根据权利要求1或2所述的保护提取工艺，其特征在于，步骤2)中，所述湿磨后粒度为0.15mm以上的含量为40～60％。

4.根据权利要求1-3之一所述的保护提取工艺，其特征在于，步骤3)中，所述粗选、再选的矿浆浓度为5～10％；

优选地，步骤3)中，粗选时药剂量为捕收剂的用量为0～200g/t，起泡剂的用量为20～100g/t；

优选地，所述粗选、再选时浮选机内的泡沫加喷淋水间歇性冲洗。

5.根据权利要求4所述的保护提取工艺，其特征在于，所述捕收剂为煤油或柴油，起泡剂为2号油或4号油。

6.根据权利要求1-5之一所述的保护提取工艺，其特征在于，步骤4)中，所述再磨后粒度为0.15mm以上的含量为30～35％。

7.根据权利要求1-6之一所述的保护提取工艺，其特征在于，步骤5)中，所述一次精选、二次精选的矿浆浓度为5～10％。

8.根据权利要求1-7之一所述的保护提取工艺，其特征在于，所获得的精矿产品粒度为0.15mm以上的精矿含量为≥58％，固定碳含量≥90％。

9.根据权利要求1-8之一所述的保护提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括如下步骤：

1)粉碎：将石墨原矿通过颚式破碎机破碎，然后进入辊压机中进行闭路粉碎得到粒度为1～2mm的粉碎物料，未达到粒度要求的物料返回辊压机；

2)湿磨：将步骤1)得到的粉碎物料放入棒磨机进行湿磨得到湿磨物料，所述湿磨后粒度为0.15mm以上的含量为40～60％；

3)粗选：将步骤2)得到的湿磨物料进入浮选机在矿浆浓度5～10％、煤油或柴油0～100g/t、2号油或4号油20～100g/t下进行粗选，溢流接着进行再选，再选浓度5～10％，底流为中矿1；再选溢流为粗精矿，底流并入中矿1；浮选过程中浮选机的泡沫加喷淋水间歇性冲洗；

4)再磨：将步骤3)得到的粗精矿放入棒磨机进行再磨，所述再磨后粒度为0.15mm以上的含量为30～35％；

5)精选：将步骤4)得到的再磨物料进行一次精选，精选浓度5～10％；浮选溢流接着进行二次精选，精选浓度5～10％，底流并入中矿1；二次精选的溢流经过脱水、干燥得到精矿，底流为中矿2。