CN110368899A - 一种活性炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种活性炭复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性炭复合材料及其制备方法和应用。所述活性炭复合材料的制备方法包含如下步骤：(1)将活性炭置于硝酸溶液中，加热回流反应3～6h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂中混合，然后再加入催化剂，进行加热回流反应10～16h，产物经洗涤、干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂中混合，然后加入催化剂，进行加热回流反应8～12h，产物经洗涤、干燥后得松香‑山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料。由该方法制备得到的活性炭复合材料能同时对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果。

Description

一种活性炭复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及活性炭材料制备技术领域，具体涉及一种活性炭复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染，其主要表现在水污染中；其中铅、铬、汞为水中的常见重金属污染物。由于重金属在人体内不能降解，长期接触重金属的水体会导致人体免疫力下降以及诱发多种慢性病以及各种肿瘤；因此，水体中的重金属污染严重威胁到人类的身体健康。
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，是污水处理的常用吸附剂。活性炭虽然具有一定的吸附能力，但直接将活性炭应用于污水处理，其对重金属的吸附能力不佳；现有技术在采用活性炭处理重金属时，往往需要对活性炭进行改性处理。但现有技术制备得到的改性活性炭往往只能针对某一种重金属离子具有很好的吸附效果，很难同时对多种重金属离子同时具有很好的吸附效果。此外，现有技术开发的改性活性炭通常需要在酸性pH条件下才具有较好的吸附作用，对重金属的处理条件要求比较高，提高了工业化处理重金属废水的成本。因此，开发一种能够同时对多种重金属离子具有优异吸附效果且无需高要求处理条件即可实现吸附的改性活性炭具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种活性炭复合材料的制备方法；由该方法制备得到的活性炭复合材料能同时对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果。
本发明解决上述技术问题的具体方案如下：
一种活性炭复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将活性炭置于硝酸溶液中，加热回流反应3～6h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂中混合，然后再加入催化剂，进行加热回流反应10～16h，产物经洗涤、干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂中混合，然后加入催化剂，进行加热回流反应8～12h，产物经洗涤、干燥后得松香-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料。
作为一种优选方案，步骤(1)中所述的硝酸为浓度为5～8mol/L的硝酸。
作为一种最优选方案，步骤(1)中所述的硝酸为浓度为6mol/L的硝酸。
作为一种优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:6～10。
作为一种最优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:8。
作为一种优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与有机溶剂的用量比为1g：15～25mL；所述的有机溶剂为丙二醇。
作为一种最优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与有机溶剂的用量比为1g：20mL。
作为一种优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与催化剂的用量比为1:0.5～1；所述的催化剂为二环己基碳二亚胺(DCC)。
作为一种最优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与催化剂的用量比为1:0.8。
作为一种优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：1～2。
作为一种最优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：1.5。
作为一种优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂的用量比为1g：10～20mL；所述的有机溶剂为乙醇。
作为一种最优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂的用量比为1g：15mL。
作为一种优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与催化剂的用量比为1:0.1～0.3；所述的催化剂为氧化锌。
作为一种最优选方案，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与催化剂的用量比为1:0.2。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的活性炭复合材料。
本发明还提供上述活性炭复合材料在处理水中重金属离子的应用。
作为一种优选方案，所述的重金属离子为铅、铬、汞离子。
有益效果：本发明首次将活性炭依次采用山梨糖醇以及松香进行接枝改性得到全新的活性炭复合材料，该活性炭复合材料能够同时对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果；其中，该活性炭复合材料对汞离子的吸附效果最佳，其对汞离子的吸附效果要远远优于对铅、铬离子的吸附效果；实施例试验表明，该活性炭复合材料能够对水中的铅离子的吸附量大于40mg/g，对水中的铬离子的吸附量大于30mg/g，对水中的汞离子的吸附量尤其显著大于100mg/g。此外，本发明所述的活性炭复合材料在pH值为5～10范围内均能保持优异的吸附能力，因此，在处理废水中的重金属离子时，无需调整废水的pH值即可实现重金属离子的处理，减少了处理工序，提高了废水处理效率。
具体实施方式
实施例1活性炭复合材料的制备
(1)将活性炭置于6mol/L的硝酸溶液中，加热回流反应5h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂丙二醇中混合，然后再加入催化剂DCC，进行加热回流反应12h，产物用水洗涤，干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；其中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:8；羧酸化活性炭与有机溶剂丙二醇的用量比为1g：20mL；羧酸化活性炭与催化剂DCC的用量比为1:0.8；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂乙醇中混合，然后加入催化剂氧化锌，进行加热回流反应10h，产物用乙醇洗涤，干燥后得松香-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料；其中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：1.5，山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂乙醇的用量比为1g：15mL，山梨糖醇接枝活性炭与催化剂氧化锌的用量比为1:0.2。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为7，温度为25℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为48.5mg/g、34.7mg/g以及117.2mg/g。吸附量为吸附前水溶液中硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的含量和吸附后水溶液中硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的含量的差值。所述的硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的含量采用ICP光谱法测定(下同)。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为5，温度为40℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为44.3mg/g、36.2mg/g以及102.4mg/g。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为10，温度为5℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为40.1mg/g、32.8mg/g以及100.6mg/g。
上述实验表明，本实施例制备得到的活性炭复合材料其对铅离子的吸附量大于40mg/g，对水中的铬离子的吸附量大于30mg/g，对水中的汞离子的吸附量尤其显著大于100mg/g；说明其对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果；尤其是对汞离子的吸附效果更显著。此外，从上述实验中还可以看出，本实施例制备得到的活性炭复合材料在5～40℃，pH值为5～10的范围内均保持良好的吸附活性，其保证了在处理废水中的重金属离子时，无需加热，无需调整废水的pH值即可实现重金属离子的处理，减少了处理工序，提高了废水处理效率。
实施例2活性炭复合材料的制备
(1)将活性炭置于5mol/L的硝酸溶液中，加热回流反应6h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂丙二醇中混合，然后再加入催化剂DCC，进行加热回流反应16h，产物用水洗涤，干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；其中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:6；羧酸化活性炭与有机溶剂丙二醇的用量比为1g：15mL；羧酸化活性炭与催化剂DCC的用量比为1:0.5；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂乙醇中混合，然后加入催化剂氧化锌，进行加热回流反应8h，产物用乙醇洗涤，干燥后得松香-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料；其中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：1，山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂乙醇的用量比为1g：20mL，山梨糖醇接枝活性炭与催化剂氧化锌的用量比为1:0.3。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为7，温度为25℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为41.2mg/g、32.5mg/g以及105.4mg/g。
上述实验表明，本实施例制备得到的活性炭复合材料其对铅离子的吸附量大于40mg/g，对水中的铬离子的吸附量大于30mg/g，对水中的汞离子的吸附量尤其显著大于100mg/g；说明其对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果；尤其是对汞离子的吸附效果更显著。
实施例3活性炭复合材料的制备
(1)将活性炭置于8mol/L的硝酸溶液中，加热回流反应4h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂丙二醇中混合，然后再加入催化剂DCC，进行加热回流反应10h，产物用水洗涤，干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；其中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:10；羧酸化活性炭与有机溶剂丙二醇的用量比为1g：25mL；羧酸化活性炭与催化剂DCC的用量比为1:1；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂乙醇中混合，然后加入催化剂氧化锌，进行加热回流反应12h，产物用乙醇洗涤，干燥后得松香-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料；其中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：2，山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂乙醇的用量比为1g：10mL，山梨糖醇接枝活性炭与催化剂氧化锌的用量比为1:0.1。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为7，温度为25℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为40.2mg/g、33.6mg/g以及101.3mg/g。
上述实验表明，本实施例制备得到的活性炭复合材料其对铅离子的吸附量大于40mg/g，对水中的铬离子的吸附量大于30mg/g，对水中的汞离子的吸附量尤其显著大于100mg/g；说明其对水中的铅、铬、汞离子具有优异的吸附效果；尤其是对汞离子的吸附效果更显著。
对比例1活性炭复合材料的制备
(1)将活性炭置于6mol/L的硝酸溶液中，加热回流反应5h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂丙二醇中混合，然后再加入催化剂DCC，进行加热回流反应12h，产物用水洗涤，干燥后得山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料；其中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:8；羧酸化活性炭与有机溶剂丙二醇的用量比为1g：20mL；羧酸化活性炭与催化剂DCC的用量比为1:0.8。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1仅仅采用山梨糖醇改性，而未进一步采用松香进行接枝改性。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为7，温度为25℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为18.3mg/g、16.1mg/g以及25.3mg/g。其对铅、铬、汞离子的吸附量远远小于实施例1的44.3mg/g、36.2mg/g以及102.4mg/g。上述实验表明，活性炭仅仅经山梨糖醇改性，而未进一步采用松香进行接枝改性得不到对铅、铬、汞离子具有优异吸附效果的活性炭复合材料。
对比例2活性炭复合材料的制备
(1)将活性炭置于6mol/L的硝酸溶液中，加热回流反应5h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂丙二醇中混合，然后再加入催化剂DCC，进行加热回流反应12h，产物用水洗涤，干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；其中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:8；羧酸化活性炭与有机溶剂丙二醇的用量比为1g：20mL；羧酸化活性炭与催化剂DCC的用量比为1:0.8；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与油楠树脂油加入有机溶剂乙醇中混合，然后加入催化剂氧化锌，进行加热回流反应10h，产物用乙醇洗涤，干燥后得油楠树脂油-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料；其中山梨糖醇接枝活性炭与油楠树脂油的重量比为1：1.5，山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂乙醇的用量比为1g：15mL，山梨糖醇接枝活性炭与催化剂氧化锌的用量比为1:0.2。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2将活性炭经山梨糖醇接枝改性后，进一步经其它植物油脂(油楠树脂油)进行接枝改性，而不是采用松香进行接枝改性。
取本实施例制备得到的活性炭复合材料1g分别置于1L含150mg硝酸铅、硝酸铬、硝酸汞的水溶液中，在pH为7，温度为25℃下震荡吸附2h；然后计算活性炭复合材料对铅、铬、汞离子的吸附量分别为14.1mg/g、15.2mg/g以及20.7mg/g。其对铅、铬、汞离子的吸附量远远小于实施例1的44.3mg/g、36.2mg/g以及102.4mg/g；也小于对比例1的18.3mg/g、16.1mg/g以及25.3mg/g。
上述实验表明，活性炭经山梨糖醇改性后，进一步选择何种植物油脂进行接枝改性对铅、铬、汞离子的吸附性能影响非常大；植物油脂的选择不当并不能提高其对铅、铬、汞离子的吸附性能，反而使得吸附性能降低，如进一步采用油楠树脂油改性后的吸附性能要小于对比例1未采用采用油楠树脂油改性的活性炭复合材料。而进一步采用松香进行接枝改性后得到的实施例1的活性炭复合材料，其对铅、铬、汞离子的吸附性能得到了大幅的改进。

Claims (10)

1.一种活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将活性炭置于硝酸溶液中，加热回流反应3～6h，然后用水洗涤至中性，干燥后得羧酸化活性炭；
(2)将羧酸化活性炭和山梨糖醇加入有机溶剂中混合，然后再加入催化剂，进行加热回流反应10～16h，产物经洗涤、干燥后得山梨糖醇接枝活性炭；
(3)取山梨糖醇接枝活性炭与松香加入有机溶剂中混合，然后加入催化剂，进行加热回流反应8～12h，产物经洗涤、干燥后得松香-山梨糖醇接枝活性炭，即所述的活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硝酸为浓度为5～8mol/L的硝酸；作为一种最优选方案，步骤(1)中所述的硝酸为浓度为6mol/L的硝酸。
3.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:6～10；作为一种最优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与山梨糖醇的重量比为1:8。
4.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中羧酸化活性炭与有机溶剂的用量比为1g：15～25mL；所述的有机溶剂为丙二醇；
作为一种最优选方案，步骤(2)中羧酸化活性炭与有机溶剂的用量比为1g：20mL。
5.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中羧酸化活性炭与催化剂的用量比为1:0.5～1；所述的催化剂为二环己基碳二亚胺。
6.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与松香的重量比为1：1～2。
7.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与有机溶剂的用量比为1g：10～20mL；所述的有机溶剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中山梨糖醇接枝活性炭与催化剂的用量比为1:0.1～0.3；所述的催化剂为氧化锌。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的活性炭复合材料。
10.权利要求9所述的活性炭复合材料在处理水中重金属离子的应用。
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