CN110368821A - 一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法 - Google Patents

一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法。涉及反渗透膜制备领域，具体涉及一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，以及通过该方法得到的反渗透膜的用途。提供了一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，实现反渗透膜通量的提升。本发明的有益效果是：将氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物在氯仿中进行衍生处理，氧化石墨烯酰氯化产物上有多个酰氯基团，衍生化可以发生在不同的位点，就相当于形成了一个全新的反应单体，而这种反应单体往往是个混合物，增加了界面聚合反应过程中的多样性，空间结构上的不对称性可以降低交联密度，从而获得更高的通量。

Description

一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的 方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜制备领域，具体涉及一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，以及通过该方法得到的反渗透膜的用途。
背景技术
反渗透膜广泛应用于水处理领域，现在的商用膜大部分为聚酰胺复合膜。例如常用的聚酰胺反渗透膜，其技术原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。
反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等，具有水质好、耗能低、无污染、工艺简单、操作简便等优点。
现有的反渗透膜通常通过界面聚合方法制备得到，脱盐层材料通常为聚酰胺。如专利名称为“一种酰氯化氧化石墨烯改性的聚酰胺反渗透膜的制备方法”、申请号为“201610846658 .3”中国专利，公开了一种酰氯化氧化石墨烯改性的聚酰胺反渗透膜的制备方法，该方法包括将支承层浸泡在含多官能芳香族胺类化合物的水相溶 液中，然后浸泡在多官能团酰氯的油相溶液中；然后浸泡在含石墨烯和二氯亚砜在异构烷烃溶剂中的改性剂溶液，其中所述石墨烯是单层石墨烯或单层氧化石墨烯；烘干后得到所述酰氯化氧 化石墨烯改性的聚酰胺反渗透膜。以上方法通过将石墨烯加入到聚酰胺反渗透膜制备过程中，因为石墨烯的尺寸与聚酰胺反渗透膜脱盐层的厚度在一个数量级，所以极其容易造成缺陷，从而使反渗透膜的脱盐率大幅下降。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，实现反渗透膜通量的提升。
本发明的技术方案是：包括如下步骤：制备含有0.1-0.3g/L氧化石墨烯和0.1-lg/L二氯亚砜在异构烷烃溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.1到-0.03Mpa、50- 80°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物；
还包括以下步骤：
1）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物按摩尔比为1-3:1在氯仿溶液中衍生化5-10min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物；
2）、取多官能芳香族胺类化合物溶解于水中，得到以重量百分比计0.5% -10 % 的水相溶液，将支撑层浸泡在所述水相溶液中，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
3）、将步骤2）的产物浸泡在多官能团酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中，所述混合溶液是以重量百分比计0.1%-2%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.001-0.01%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
4）、将步骤3）得到的反渗透膜在60-l00 °C 下烘干80-600s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
所述步骤1）中的芳香族胺类化合物为单取代、二取代或者多取代芳香族胺类化合物。
所述步骤2）中的支撑层是聚砜超滤膜。
本发明的有益效果是：将氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物在氯仿中进行衍生处理，氧化石墨烯酰氯化产物上有多个酰氯基团，衍生化可以发生在不同的位点，就相当于形成了一个全新的反应单体，而这种反应单体往往是个混合物，增加了界面聚合反应过程中的多样性，空间结构上的不对称性可以降低交联密度，从而获得更高的通量。
附图说明
图1是氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程，
图2是氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明。
实施例l
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.1g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和0.1g/L二氯亚砜在异构烷烃Isopar E溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.1 Mpa、80°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如苯胺按摩尔比为1:1在氯仿溶液中衍生化5min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物间苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计0.5% 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯均苯三甲酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计0.1%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.001%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂正已烷中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在60°C 下烘干600s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
实施例2
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.3g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和lg/L二氯亚砜在异构烷烃IsoparG溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.03Mpa、50°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如邻苯二胺按摩尔比为3:1在氯仿溶液中衍生化10min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物对苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计10 % 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯对苯二甲酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计2%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.01%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂环己烷中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在l00 °C 下烘干80s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
实施例3
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.2g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和0.5g/L二氯亚砜在异构烷烃Isopar E溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.06Mpa、60°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如间苯二胺按摩尔比为2:1在氯仿溶液中衍生化8min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物邻苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计3% 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯间苯二甲酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计1%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.005%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂混合异构烷烃中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在80 °C 下烘干300s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
实施例4
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.1g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和0.1g/L二氯亚砜在异构烷烃Isopar G溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.1 Mpa、80°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如1，2，3-三取代苯胺按摩尔比为1:1在氯仿溶液中衍生化5min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物间苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计0.5% 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯邻苯二甲酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计0.1%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.001%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂正庚烷中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在60 °C 下烘干600s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
实施例5
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.3g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和lg/L二氯亚砜在异构烷烃IsoparE溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.03Mpa、80°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如1，2，4-三取代苯胺按摩尔比为:1在氯仿溶液中衍生化10min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物对苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计0.5% -10% 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯（均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯任意复配的混合物）和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计2%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.01%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂（正已烷、环己烷任意复配的混合物）中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在l00 °C 下烘干80s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
实施例6
本发明制备方法如下：
1）制备含有0.2g/L氧化石墨烯（平均片径为300nm）和0.8g/L二氯亚砜在异构烷烃Isopar G溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.08Mpa、70°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物（氧化石墨烯酰氯化产物的制备过程如图1所示）；
2）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物如苯胺按摩尔比为2:1在氯仿溶液中衍生化7min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物（氧化石墨烯酰氯化产物的衍生化过程如图2所示）；
3）、取多官能芳香族胺类化合物邻苯二胺溶解于水中，得到以重量百分比计3% 的水相溶液，将支撑层（聚砜超滤膜）浸泡在所述水相溶液中20s，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
4）、将步骤3）的产物浸泡在多官能团酰氯（间苯二甲酰氯或邻苯二甲酰氯中任意复配的混合物）和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中20s，所述混合溶液是以重量百分比计0.5%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.008%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂（环己烷、混合异构烷烃和正庚烷任意复配的混合物）中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
5）、将步骤4）得到的反渗透膜在90 °C 下烘干400s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
对比例
水相溶液：5.0 wt%间苯二胺水溶液
油相溶液：1.0 wt%均苯三甲酰氯的正已烷溶液
将聚砜超滤膜在水相溶液中浸泡20s, 取出后除去多余溶液；再在油相溶液中浸泡20s，取出后除去多余溶液；然后在60 °C 下烘干240s，得到常规聚酰胺反渗透膜。
性能测试：
对实施例1-6和对比例获得的反渗透膜分别进行水通量和脱盐率测定，在压力150psi、以2000 ppm 氯化钠水溶液为供料液测定其脱盐率和水通量，结果如表1所示：
表1 各实施例性能测定结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
通量（LMH） 71.5 78.9 75.2 61.3 73.7 72.0 37.4
脱盐率（%） 98.1 97.4 98.3 99.4 99.1 98.9 99.4
可以看出，在脱盐率相差不大的情况下，以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备的反渗透膜的通量远远高于常规方法制得的反渗透膜的通量，可见，本发明通过选择单层氧化石墨烯材料，成功将酰氯化氧化石墨烯衍生物接枝到聚砜超滤膜表面，可以确保反渗透膜在获得高通量的同时保持优秀的脱盐率。

Claims (3)

1.一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，包括如下步骤：制备含有0.1-0.3g/L氧化石墨烯和0.1-lg/L二氯亚砜在异构烷烃溶剂中的改性剂溶液，混匀后，在-0.1到-0.03Mpa、50- 80°C 将二氯亚砜旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物；
其特征在于，还包括以下步骤：
1）、在室温下，将得到的氧化石墨烯酰氯化产物和芳香族胺类化合物按摩尔比为1-3:1在氯仿溶液中衍生化5-10min，然后将氯仿旋蒸除尽，得到氧化石墨烯酰氯化产物衍生物；
2）、取多官能芳香族胺类化合物溶解于水中，得到以重量百分比计0.5% -10 % 的水相溶液，将支撑层浸泡在所述水相溶液中，取出后除去支撑层表面多余的水相溶液；
3）、将步骤2）的产物浸泡在多官能团酰氯和氧化石墨烯酰氯化产物衍生物的混合油相溶液中，所述混合溶液是以重量百分比计0.1% -2%的多官能团酰氯和以重量百分比计0.001-0.01%的氧化石墨烯酰氯化产物衍生物在有机溶剂中的溶液，取出后除去表面多余的油相溶液，油相溶液挥干后得到反渗透膜；
4）、将步骤3）得到的反渗透膜在60-l00 °C 下烘干80-600s，得到所述酰氯化氧化石墨烯衍生物改性的聚酰胺反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述步骤1）中的芳香族胺类化合物为单取代、二取代或者多取代芳香族胺类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种以氧化石墨烯酰氯化产物衍生物制备高通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述步骤2）中的支撑层是聚砜超滤膜。
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