CN110361438A - 一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法 - Google Patents

一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法 Download PDF

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Abstract

一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于，包括以下步骤：向样品中加入稀硝酸并漩涡振荡后，离心并去上清液，调节上清液pH值后加入含丰富羧基的磁纳米颗粒，漩涡振荡后于磁力架上静置，去除清液，加入稀硝酸，漩涡振荡后于磁力架上静置，取上清液待测；利用便携式电化学重金属检测仪和一次性丝网印刷电极进行检测，分析池内加入NH4Cl和Hg2+溶液活化电极后，向分析池内加入待测上清液，进行测试。本发明能快速有效提取并吸附乳及乳制品中重金属铅离子，并可通过便携式电化学重金属检测仪，实现大量样本的现场简单、快速、高灵敏、定量检测。

Description

一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检 测方法
技术领域
本发明涉及食品安全重金属电化学检测技术领域，特别涉及一种乳及乳制品中铅含量检测基于稀酸提取、磁纳米颗粒吸附的样本前处理技术与电化学检测方法。
背景技术
乳及乳制品含有丰富的矿物质如钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼等，是人体钙的最佳来源，且易于人体吸收，是一类深受人们青睐的食品。然而近年来“三聚氰胺毒奶粉”、“抗生素超标奶”、“重金属超标奶”等食品安全事件频发。长期食用重金属超标的乳及乳制品会导致人体各类器官如肾和脾脏的衰竭和各种慢性疾病的发生，因此目前乳及乳制品中重金属的污染问题已成为食品安全监管的重点对象。《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2012)中严格规定生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳和调制乳中铅最大限量为0.05mg/kg，乳粉最大限量为0.5mg/kg。
《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB5009.12-2017)中采用湿法消解、微波消解、压力罐消解前处理方法获取样本处理液，通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法等检测铅含量，此类方法的优势在于检出限低、准确度高，但是处理过程中涉及强酸、高压、酸气排放，且样本处理时间长、检测设备昂贵、需专业人员操作、检测费用高等缺点，无法实现大量样品的现场快速检测。目前，乳及乳制品中重金属的快速检测方法主要有X射线荧光光谱法、拉曼光谱法和重金属免疫层析试纸条法等，这些方法部分可实现快速无损检测，但灵敏度较低(检测限在0.25mg/kg～1.00mg/kg)、特异性较差，进而导致阴阳性分辨率差、应用范围也受到了局限。因此，建立一种乳及乳制品中重金属铅的有效提取技术和现场快速高灵敏检测方法具有重要意义。便携式电化学重金属检测仪是一款极为高效、敏感、快速的检测仪器，采用先进的一次性丝网印刷电极和便携式重金属检测仪，操作简单安全且价格低廉，适用于大量样本的现场快速高灵敏检测。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种乳及乳制品中重金属铅离子的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，。
本发明，一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取乳或乳制品样品放置于一号离心管中，向所述一号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述一号离心管，使之充分混匀，浸提重金属离子；
S2、离心步骤S1中所述一号离心管，取所述一号离心管的上清液于二号离心管中，使用NaOH溶液调节所述二号离心管中溶液pH值；
S3、制备含丰富羧基的磁纳米颗粒，吸取所述磁纳米颗粒，加入到步骤S2中所述二号离心管内并旋涡振荡混合均匀，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，去除所述二号离心管的管内清液；
S4、向步骤S3所述二号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述二号离心管，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，取所述二号离心管的上清液待测；
S5、利用便携式电化学重金属检测仪进行检测：将一次性丝网印刷电极插入电极安装插头内，同时在分析池内加入NH4Cl和Hg2+溶液，将一次性丝网印刷电极工作区域浸没入所述NH4Cl和Hg2+溶液中，选择重金属Pb、Cd检测程序，点击测试按钮，进行电极的活化，活化结束后，向所述分析池内加入步骤S4中所述上清液，点击测试按钮。
进一步地，步骤S1中称取乳或乳制品样品1.0g并且精确值0.01g，步骤S1中所述稀硝酸浓度和体积分别为10vol.％和10mL，步骤S1中漩涡振荡所述一号离心管5～10min。
再进一步地，步骤S2中所述离心是以4000～8000rpm转速离心5～10min，步骤S2中所述上清液体积为5mL，步骤S2中使用的NaOH溶液浓度为1mol/L，步骤S2中调节所述二号离心管中溶液pH值至6～7。
还进一步地，步骤S3中吸取的所述磁纳米颗粒的体积和浓度分别为50～100μL和0.5～1.0mg/mL，步骤S3中所述漩涡振荡时长为3～5min。
更进一步地，步骤S3中所述磁纳米颗粒的制备方法：
S1、准确称取8.1g FeCl3·6H2O于三口烧瓶中，加入143mL的超纯水，磁力搅拌全部溶解，并搅拌加热至75℃，保持恒定；
S2、准确称取3.3g FeCl2·4H2O溶于7.5mL超纯水中，然后立刻转移至三口烧瓶中；
S3、在持续剧烈搅拌的状态下，迅速加入18mL 25wt.％的NH4OH溶液，90s后加入4.7g油酸，持续加热搅拌1h后，利用磁铁块将三口瓶中的沉淀物中分离出来；
S4、用适量纯乙醇多次洗涤沉淀物，再用超纯水洗涤pH为中性，随后加入170mL1wt.％的KMnO4溶液，超声震荡过夜，超纯水对此洗涤，真空冷冻干燥24h成粉末，即得到亲水性的表面修饰有大量羧基的磁纳米颗粒。
更进一步地，步骤S4中所述稀硝酸的体积和浓度分别为2mL和1～5vol.％，步骤S4中所述漩涡振荡时长为3～5min。
更进一步地，步骤S5中所述NH4Cl溶液体积和浓度分别为800～1000μL和2.0mol/L，步骤S5中所述Hg2+溶液体积和浓度分别为40μL和3m mol/L；步骤S5中电极活化结束后加入的步骤S4中所述上清液体积为200μL。
本发明的有益效果是：采用该技术能快速有效提取并吸附乳及乳制品中重金属铅离子，并可通过便携式电化学重金属检测仪，实现大量样本的现场简单、快速、高灵敏、定量检测，具有非常好的特异性和检测灵敏度，可以用来建立乳及乳制品中重金属铅的电化学快速检测相关标准。
附图说明
图1为本发明提出的一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法的标准工作曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
含丰富羧基的磁纳米颗粒的合成
(1)准确称取8.1g FeCl3·6H2O于三口烧瓶中，加入143mL的超纯水，磁力搅拌全部溶解，并搅拌加热至75℃，保持恒定；
(2)准确称取3.3g FeCl2·4H2O溶于7.5mL超纯水中，然后立刻转移至三口烧瓶中；
(3)在持续剧烈搅拌的状态下，迅速加入18mL 25wt.％的NH4OH溶液，90s后加入4.7g油酸，持续加热搅拌1h后，利用磁铁块将三口瓶中的沉淀物中分离出来；
(4)用适量纯乙醇多次洗涤沉淀物，再用超纯水洗涤pH为中性，随后加入170mL1wt.％的KMnO4溶液，超声震荡过夜，超纯水对此洗涤，真空冷冻干燥24h成粉末，即得到含丰富羧基的磁纳米颗粒。
实施例2
标准工作曲线的制作
(1)仪器与试剂
便携式电化学重金属检测仪(中科志康生物科技有限公司)
一次性丝网印刷电极(中科志康生物科技有限公司)
铅标准储备液：1000μg/mL，国家标准物质中心
铅标准应用液：100ng/mL，精确吸取铅标准储备液，逐级稀释至100ng/mL。
(2)取10mL容量瓶6个，依次加入铅标准应用液0、10、40、100、200、400μL，用2.0mol/L NH4Cl溶液定容至10mL，摇匀待测；
(3)将一次性丝网印刷电极插入电极安装头中，在分析池内加入1mL待测标准液和40μL 3m mol/L Hg2+溶液，压下电极插头，使丝网印刷电极工作区域完全浸没在工作液中，点击测试按钮，检测完成后记录铅的峰电流值，以铅标准液浓度值为横坐标，对应的峰电流值为纵坐标，利用Excel绘制标准工作曲线，具体见图1。
实施例3
加标回收率实验
(1)分别取1种经ICP-MS鉴定为阴性的调制乳和乳粉，将重金属铅标液以下列浓度添加到调制乳中：0、5、10、20、50μg/kg，将重金属铅标液以下列浓度添加到乳粉中：0、50、100、200、500μg/kg；
(2)按照前面所述前处理步骤和检测方法进行操作：
①称取样品1.0g，精确至0.01g，放置于50mL塑料离心管中，加入10mL 10vol.％稀硝酸，充分旋涡振荡5～10min，使之充分混匀，浸提重金属离子；
②4000～8000rpm转离心5～10min，取上清液5mL于10mL离心中，使用1mol/L NaOH溶液调节pH值至6～7；
③准确吸取50～100μL制备的含丰富羧基的磁纳米颗粒(0.5～1.0mg/mL)，加入到10mL离心管内，旋涡振荡3～5min混合均匀，然后置于磁力架上静置，至磁纳米颗粒完全被吸附，完全去除管内清液；
④加入2mL的1～5vol.％稀硝酸，旋涡充分振荡3～5min，然后置于磁力架上静置，至磁纳米颗粒完全被吸附，取上清液待测；
⑤利用便携式电化学重金属检测仪进行检测：将一次性丝网印刷电极插入电极安装插头内，同时在分析池内加入800～1000μL2.0mol/L NH4Cl和40μL 3mmol/L Hg2+溶液，将一次性丝网印刷电极工作区域浸没入溶液中，选择重金属Pb、Cd检测程序，点击测试按钮，进行电极的活化。活化结束后，加入200μL待测上清液，进行检测。
其中样品在从前处理到检测的过程中被稀释了20倍。
具体检测结果：
可见，利用本发明的方法在乳粉及调制乳中回收铅离子，回收率可达92～110％。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (7)

1.一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取乳或乳制品样品放置于一号离心管中，向所述一号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述一号离心管，使之充分混匀，浸提重金属离子；
S2、离心步骤S1中所述一号离心管，取所述一号离心管的上清液于二号离心管中，使用NaOH溶液调节所述二号离心管中溶液pH值；
S3、制备含丰富羧基的磁纳米颗粒，吸取所述磁纳米颗粒，加入到步骤S2中所述二号离心管内并旋涡振荡混合均匀，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，去除所述二号离心管的管内清液；
S4、向步骤S3所述二号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述二号离心管，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，取所述二号离心管的上清液待测；
S5、利用便携式电化学重金属检测仪进行检测：将一次性丝网印刷电极插入电极安装插头内，同时在分析池内加入NH4Cl和Hg2+溶液，将一次性丝网印刷电极工作区域浸没入所述NH4Cl和Hg2+溶液中，选择重金属Pb、Cd检测程序，点击测试按钮，进行电极的活化，活化结束后，向所述分析池内加入步骤S4中所述上清液，点击测试按钮。
2.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S1中称取乳或乳制品样品1.0g并且精确值为0.01g，步骤S1中所述稀硝酸浓度和体积分别为10vol.％和10mL，步骤S1中漩涡振荡所述一号离心管5～10min。
3.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S2中所述离心是以4000～8000rpm转速离心5～10min，步骤S2中所述上清液体积为5mL，步骤S2中使用的NaOH溶液浓度为1mol/L，步骤S2中调节所述二号离心管中溶液pH值至6～7。
4.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S3中吸取的所述磁纳米颗粒的体积和浓度分别为50～100μL和0.5～1.0mg/mL，步骤S3中所述漩涡振荡时长为3～5min。
5.根据权利要求1或4所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S3中所述磁纳米颗粒的制备方法：
S1、准确称取8.1g FeCl3·6H2O于三口烧瓶中，加入143mL的超纯水，磁力搅拌全部溶解，并搅拌加热至75℃，保持恒定；
S2、准确称取3.3g FeCl2·4H2O溶于7.5mL超纯水中，然后立刻转移至三口烧瓶中；
S3、在持续剧烈搅拌的状态下，迅速加入18mL25wt.％的NH4OH溶液，90s后加入4.7g油酸，持续加热搅拌1h后，利用磁铁块将三口瓶中的沉淀物中分离出来；
S4、用适量纯乙醇多次洗涤沉淀物，再用超纯水洗涤pH为中性，随后加入170mL1wt.％的KMnO4溶液，超声震荡过夜，超纯水对此洗涤，真空冷冻干燥24h成粉末，即得到亲水性的表面修饰有大量羧基的磁纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S4中所述稀硝酸的体积和浓度分别为2mL和1～5vol.％，步骤S4中所述漩涡振荡时长为3～5min。
7.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S5中所述NH4Cl溶液体积和浓度分别为800～1000μL和2.0mol/L，步骤S5中所述Hg2+溶液体积和浓度分别为40μL和3m mol/L；步骤S5中电极活化结束后加入的步骤S4中所述上清液体积为200μL。
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