CN110359086A - 一步法制备多色微纳晶的工艺方法 - Google Patents

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尹璠
付红兵
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

本发明公开了一步法制备多色微纳晶的工艺方法。该方法是通过物理气相沉积的办法实现的，包括如下步骤：在真空条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置。设置好程序升温，根据分子的热重曲线设置分子的升华温度。并由左向右通一定速率的惰性载气，如氮气、氩气等，在气体的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶。半导体由于其凝华温度的专一性，可以在固定的区域可以得到较纯的棒状半导体微纳晶。该方法解决了棒状微纳晶的纯度问题，使微纳晶纯度高达达到100％。所用设备简单，快速方便，操作简单，成本低，可重复性非常高，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值。

Description

一步法制备多色微纳晶的工艺方法
技术领域
本发明涉及一步法制备多色微纳晶的工艺方法。
背景技术
微米纳米材料是面向二十一世纪的新型光电功能材料，是目前世界科学界研究的热点。由于微纳米结构单元在微米纳米尺度，微纳米材料和微纳米结构的物化特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体，从而把人们探索自然，创造新知识的可能性延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。同时也预示着在微纳米领域发现新现象，认识新规律，提出新概念，建立新理论的潜力。
微纳米结构体系在一些己经存在的和正在兴起的技术中发挥着重要作用。在纳米尺度上制备实现了功能器件的微型化，在微电子领域，越小意味着更复杂的芯片、更快的反应、更低的价格、更低的能耗、更好的性能。然而，微纳米材料离广泛的工业化应用依然有一定距离，还需要进一步的理论研究和技术攻关。这往往要求人们：(1)采用新的方法来优化控制微纳米材料的组成单元和有序组装；(2)发掘探索微纳米材料的新现象，新性质和新的应用价值；(3)系统地建立微纳米材料结构和功能之间的联系，找出其中的特殊规律。
发明内容
本发明的目的是提供一步法制备多色微纳晶的工艺方法。
本发明提供的一步法制备多色微纳晶的工艺方法，包括如下步骤：
在真空环境条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置，设置好程序升温。并由左向右通一定速率的惰性载气，如氮气、氩气等，在惰性载气的下游放置好载玻片用来收集片状微纳晶。
上述方法中所述的半导体荧光分子，均为发光有机小分子。
所述真空管式炉是由机械真空泵制造真空环境，实现真空度为100-200帕斯卡。
所述热源即为管式炉加热丝中间位置。
所述程序升温设置条件是由该小分子热重曲线决定的，温度一般比热失重温度低一点。
所述惰性载气速率，由分子量大小以及分子沉积位置区域温度决定的，速率一般在10-30ml/min。
所述惰性载气成分为不与荧光分子发生反应的气体分子，一般选用氮气或者氩气。
所述放置载玻片的位置为微纳晶大量沉积的合适位置。
本发明以DPASB小分子为原料，称取大约2mg荧光分子，置于加热源位置，真空条件下，调节好载气流动速率，设置好程序升温条件，开启程序升温。升温保温结束后，多色微纳晶即可制备完毕，此多色微晶有红、绿、黄三种颜色，其中绿色微晶通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光。所用设备操作简单，制备方法用时比较短，所用原料量比较少，实现了经济环保节能等多项目标。
附图说明
图1为实施例1不同沉积区所得产物明场照片和荧光照片
图2为实施例1不同沉积区所得产物明场照片和荧光照片。
具体实施方法
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
下述实施例中，DPASB荧光分子由(4-溴苄基)膦酸二乙酯和4-二苯胺基苯甲醛在无水四氢呋喃溶剂中氮气保护下反应得到的中间体与4,-氰基苯乙烯在氩气保护下以醋酸钯为催化剂制得。柱色谱纯化即可作微纳晶制备原料。
实施例1、
称取半导体荧光材料分子2mg放在真空管式炉热源位置，并由左向右通20ml/min流速的惰性载气氩气，在惰性载气的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶，在真空条件100-200帕斯卡下，设置好程序升温，设置好梯度升温条件，保温温度设置在200℃，恒温5小时。管式炉恢复到室温后，取出载玻片，上面沉积大量微纳晶晶体，该微纳晶即为多色微纳晶，此多色微晶有红、绿、黄三种颜色，其中绿色微晶通过400nm 飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光。这里，升华温度由半导体材料热重曲线确定，不高于热失重最低温度。惰性气体必须为不能参与高温反应的气体。微纳晶收集位置必须位于载气下游位置。收集微纳晶基底必须为耐高温石英基底。选用的生长趋势为片状的半导体分子进行实验。
多色微纳晶长度主要分布在20微米左右，多色微晶有红、绿、黄三种颜色，其中绿色微晶通过400nm 飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光。
本发明的方法中，半导体由于其凝华温度的专一性，可以在固定的区域可以得到较纯的棒状半导体微纳晶。该方法解决了棒状微纳晶的纯度问题，使微纳晶纯度高达达到100％。所用设备简单，快速方便，操作简单，成本低，可重复性非常高，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值。

Claims (10)

1.一步法制备多色微纳晶的工艺方法，包括如下步骤：
在真空环境条件下，将半导体荧光材料分子放在真空管式炉热源位置，设置好程序升温，根据分子的热重曲线设置分子的升华温度，并由左向右通一定速率的惰性载气，如氮气、氩气等，在惰性载气的下游放置好载玻片用来收集棒状微纳晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述环境为相对真空环境，压强在100～200帕斯卡之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述升华温度由半导体材料热重曲线确定，不高于热失重最低温度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气体必须为不能参与高温反应的气体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述升华步骤中，温度控制必须为程序升温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述升华步骤中，时间至少为5-8小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述升华步骤中，所述载气速率为20ml/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微纳晶收集位置必须位于载气下游位置。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：收集微纳晶基底必须为耐高温石英基底。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：选用的生长趋势为片状的半导体分子进行实验。
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