CN110358296A - 一种高韧性连续纤维增强pps复合材料预浸带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，由以下重量份的组分制成：70‑90份PPS、10‑30份PC、1‑5份异氰酸酯、10‑20份增韧剂、2‑6份润滑剂、0.2‑0.8份抗氧剂和75‑200份连续纤维。本发明还公开了其制备方法。本发明主要针对PPS脆性较大、韧性较差，单向连续纤维增强PPS预浸带容易沿着纤维方向开裂等题难，提供了一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带的其制备方法，采用添加增韧剂、化学增溶剂(异氰酸酯)和高韧性工程塑料聚碳酸酯(PC)的办法，解决了PPS单向预浸带的开裂问题，制备了一种高韧性、性能优异的PPS预浸带。

Description

一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带及其制备方法
技术领域
本发明专利属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种结晶性热塑性特种工程塑料，综合性能优越，具有优良的耐热、耐腐蚀性能，200℃以下不溶于任何溶剂。它还具有较高阻燃性能，不加阻燃剂就可达UL94V0级，尺寸稳定性好，高温环境下吸湿后尺寸几乎不变，具有极好的黏合性能和优良的加工性能。因此，PPS已成为特种工程塑料的第一大品种，广泛地应用在电子、电器、汽车、航空航天等领域。但是PPS也存在不足之处，如纯PPS制品的脆性较大、韧性较差、刚性和强度不足。因此，需要对PPS进行增强和增韧改性。
目前，PPS的增韧主要通过弹性体、无机粒子复合以及制备聚合物合金等方法，提高PPS的韧性。加入无机粒子复合增韧效果不明显，而加入弹性体虽然可以有效的增韧，但却要以牺牲材料的刚性、耐热性和阻燃效果为代价。
虽然有很多文章报道了采用合金的方法提高PPS的韧性，但是PPS与其他工程塑料间的相容性较差，需要加入相容剂，物理相容剂是通过加入极低分子，根据相似相溶原理，将PPS和工程塑料连接到一起，达到相容的作用，但是物理相容剂会导致PPS的耐热性、刚性降低；化学相容剂是通过加入低分子助剂，分别和PPS、工程塑料上的活泼基团发生反应，达到增容的作用，不仅可以提高PPS的韧性，同时还可以提高强度。
发明内容
本发明主要针对PPS脆性较大、韧性较差，单向连续纤维增强PPS预浸带容易沿着纤维方向开裂等难题，提供了一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带及其制备方法。
为了达到本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，由以下重量份的组分制成：
在本发明的一个优选实施例中，所述的PPS熔融指数为301-500g/10min (测试条件为315℃/5Kg)。
在本发明的一个优选实施例中，所述的PC熔融指数大于10g/10min(测试条件为300℃/1.2Kg)，且冲击韧性越高越好。
在本发明的一个优选实施例中，所述的异氰酸酯为二异氰酸酯，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中的任意一种或多种。优选为4，4'- 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)。
在本发明的一个优选实施例中，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMAG)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物 (POE-g-MAH)或苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、改性乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸锌或硅酮粉中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基 -4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2,4-二叔丁基苯基] 亚磷酸酯(抗氧剂168)或双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂9228)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的连续纤维为单向连续玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维中的任意一种或多种。
一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
先将PPS在110-130℃烘箱中干燥6-8h，PC在110-120℃烘箱中干燥 4-6h；
步骤二：
将所述的PPS、PC、异氰酸酯、增韧剂、润滑剂、抗氧剂在40-80℃高速混合机中混合4-8min，得到混合物；(温度的选择是为了防止异氰酸酯原料吸水)
步骤三：
将步骤二当中制得的混合物送入挤出机，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，机头温度为300℃；
步骤四：将步骤三当中产生的熔融挤出的树脂熔体和所述的连续纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备预浸带。
在本发明的一个优选实施例中，所述熔融挤出温度为：一区280℃、二区 295℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述预浸带的厚度为0.2-0.4mm。
所述制得的预浸带按照[0/90°]n铺层方式，制备复合材料板材，测其拉伸、弯曲和冲击性能。
由于4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的熔点为36-39℃，高速混合机的混料温度选择40-80℃，这样融化的MDI可以均匀的包裹在PPS、PC等颗粒料上。
由于采用上述方案，本发明专利的有益效果是：
(1)通过对PPS改性增韧，制备了一种连续纤维增强PPS预浸带，材料性能优异，可以广泛应用于汽车、飞机等半结构件和结构件；
(2)聚碳酸酯(PC)具有突出的强韧性、高玻璃化温度和良好的加工性能，将PPS树脂与PC树脂进行共混，可提高PPS共混物的结晶度并改善其加工性能和抗冲击性能，且降低材料成本；
(3)异氰酸酯起到了化学相容剂的作用，异氰酸根可以和-SH、-OH反应，可以提高PPS、PC间的相容性，配合增韧剂的作用，可以得到韧性好，不宜开裂的连续纤维增强PPS预浸带。
附图说明
图1为连续纤维增强热塑性复合材料预浸带的制备设备结构示意图(1—纱架，2—展纱辊，3—牵引辊，4—烘箱，5—浸渍模具，6—挤出机，7—定型辊，8—切刀，9—收卷装置)。
具体实施方式
本专利采用单向连续纤维增强PPS，制备了一种高韧性的纤维增强PPS预浸带，厚度为0.2-0.4mm。
如果PPS不经增韧改性，制备出来的PPS预浸带容易沿着纤维方向开裂，一是影响预浸带外观，二是预浸带不能成片，不利于复合材料制备过程中的铺层，影响复合材料的性能。
本发明的主要设计原理在于：采用添加化学增溶剂(异氰酸酯)和高韧性工程塑料聚碳酸酯(PC)的办法，解决了PPS单向预浸带的开裂问题。
其中异氰酸根(-CNO)可以分别和PPS、PC中-SH、-OH反应，异氰酸酯起到了化学相容剂的作用，可以提高PPS、PC间的相容性。
测试条件：
PPS熔融指数测试条件为315℃/5Kg，PC熔融指数测试条件为 300℃/1.2Kg。
单向预浸带拉伸性能按ASTM D3039-2014测试，复合板材拉伸性能按 GB/T1447-2005测试；
复合板材弯曲性能按GB/T 1449-2005测试；复合板材简支梁缺口冲击强度按GB/T1451-2005测试。
实施例1
(1)先将PPS、PC分别在110℃烘箱中干燥8h、110烘箱中干燥6h，其中PPS熔融指数为301g/10min，PC的熔融指数为40g/10min；
(2)将90份PPS、10份PC、1份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 20份增韧剂乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、2份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、 0.2份抗氧剂双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂9228)在40 ℃高速混合机中混合4min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和75份连续芳纶纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.2mm的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例2
(1)先将PPS、PC分别在120℃烘箱中干燥7h、105℃烘箱中干燥5h，其中PPS熔融指数为325g/10min，PC的熔融指数为37g/10min；
(2)将85份PPS、15份PC、2份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 17份增韧剂甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、3份润滑剂改性乙撑双脂肪酸酰胺、0.35份抗氧剂(复配，抗氧剂1010：抗氧剂9228＝1:1)在 50℃高速混合机中混合5min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和105份连续碳纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.25mm的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例3
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为350g/10min，PC的熔融指数为30g/10min；
(2)将80份PPS、20份PC、3份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 15份增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMAG)、4份润滑剂硅酮粉、0.5份抗氧剂(复配，抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)在60℃高速混合机中混合6min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和137.5份连续玻碳纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.3mm 的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例4
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为399g/10min，PC的熔融指数为22g/10min；
(2)将75份PPS、25份PC、4份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 12份增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)、5份润滑剂硬脂酸锌、0.65份抗氧剂(复配，抗氧剂1076：抗氧剂9228＝1:3)在70℃高速混合机中混合7min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和170份连续玻碳纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.35mm的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例5
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为401g/10min，PC的熔融指数为21g/10min；
(2)将80份PPS、20份PC、3份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 15份增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMAG)、4份润滑剂硅酮粉、0.5份抗氧剂(复配，抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)在60℃高速混合机中混合6min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和137.5份连续玻璃纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.3mm 的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例6
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为450g/10min，PC的熔融指数为15g/10min；
(2)将75份PPS、25份PC、4份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、12份增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)、5份润滑剂硬脂酸锌、0.65份抗氧剂(复配，抗氧剂1076：抗氧剂9228＝1:3)在70℃高速混合机中混合7min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和170份连续玻璃纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.35mm的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
实施例7
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为500g/10min，PC的熔融指数为12g/10min；
(2)将70份PPS、30份PC、5份4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、 10份增韧剂苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)、6份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.8份抗氧剂(复配，抗氧剂1010：抗氧剂 9228＝1:4)在80℃高速混合机中混合8min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和200份连续玻璃纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.4mm的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
对比例1
(1)先将PPS在130℃烘箱中干燥6h，PPS熔融指数为401g/10min；
(2)将118份PPS、4份润滑剂硅酮粉、0.5份抗氧剂(复配，抗氧剂 1010：抗氧剂168＝1:2)在60℃高速混合机中混合6min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和137.5份连续玻璃纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.3mm 的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
对比例2
(1)先将PPS、PC分别在130℃烘箱中干燥6h、120℃烘箱中干燥4h，其中PPS熔融指数为401g/10min，PC的熔融指数为21g/10min；
(2)将83份PPS、20份PC、15份增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMAG)、4份润滑剂硅酮粉、0.5份抗氧剂(复配，抗氧剂 1010：抗氧剂168＝1:2)在60℃高速混合机中混合6min，得到混合物；
(3)将上述混合物送入预浸带制备设备(图1所示)的挤出机料筒，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，即：一区280℃、二区295 ℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃，机头温度为300℃；
(4)熔融挤出的树脂熔体和137.5份连续玻璃纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备厚度为0.3mm 的预浸带。
连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能如表1所示。
表1连续纤维预浸带及其[0/90°]n复合材料性能
从表1可以看出，通过在PPS中添加PC、增韧剂和异氰酸酯，制备的连续纤维增强PPS预浸带无开裂现象，而没有经增韧处理的对比实施例1有开裂现象；另外，从实施例5和对比实施例2性能结果对比来看，添加异氰酸酯能够提升复合材料的性能，说明异氰酸酯起到了化学增容的效果，提高了复合材料的力学性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例，做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
2.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的PPS熔融指数为301-500g/10min，测试条件为315℃/5Kg，所述的PC熔融指数大于10g/10min，测试条件为300℃/1.2Kg。
3.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的异氰酸酯为二异氰酸酯，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMAG)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)或苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、改性乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸锌或硅酮粉中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)或双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂9228)中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带，其特征在于，所述的连续纤维为单向连续玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维中的任意一种或多种。
8.如权利要求1-7当中任意一项所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：
先将PPS在110-130℃烘箱中干燥6-8h，PC在110-120℃烘箱中干燥4-6h；
步骤二：
将所述的PPS、PC、异氰酸酯、增韧剂、润滑剂、抗氧剂在40-80℃高速混合机中混合4-8min，得到混合物；
步骤三：
将步骤二当中制得的混合物送入挤出机，经挤出机螺杆熔融挤出，熔融挤出温度为280-310℃，机头温度为300℃；
步骤四：将步骤三当中产生的熔融挤出的树脂熔体和所述的连续纤维在浸渍模具相遇、浸渍，经后续牵引，浸渍有树脂的连续纤维通过定型辊定型，制备预浸带。
9.如权利要求8所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出温度为：一区280℃、二区295℃、三区310℃、四区310℃、五区305℃。
10.如权利要求8所述的一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述预浸带的厚度为0.2-0.4mm。
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