CN110357339B - 一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法，所述方法包括以下具体步骤：(A)向装有高氟高氨氮废水的原液罐中加入氢氧化钠溶液，并调节溶液pH为6‑7；(B)将步骤(A)中所得溶液在真空蒸发器中进行真空加热，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；(C)将步骤(B)中所得滤液1转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，大量晶体析出，冷却离心，固液分离得到大量氟化钠晶体和滤液2；(D)将步骤(C)中所得滤液2转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，冷却离心得到氯化铵晶体和母液，母液返回至二次蒸发器继续处理。本发明具有工艺简单、原料成本低、自动化程度高的优点。

Description

一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法
技术领域
本发明涉及废水回收处理技术领域，尤其是涉及一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法。
背景技术
随着含氟工业的发展，含氟废水的排放量越来越多，给周围环境及居民身体健康造成严重影响。不同企业产生的含氟废水氟含量高低不一，对于氟含量较低的废水，通常采用化学沉淀法、吸附法及离子交换法等；对于氟含量较高的废水，通常需要结合多个工艺，分段处理后才可实现废水达标处置的目标。目前，自然界中存在的氟资源愈来愈少，因此，对于工业生产中产生的高氟废水需要寻求一种简单的氟资源回收利用方法。
氟化钠是一种重要的化工原料，用途十分广泛，它是许多氟化合物中氟离子的主要来源。在农业上用作杀菌、杀虫剂；在制革行业中，可用于生皮和表皮处理；在黑色金属表面处理中作磷化促进剂，使磷化液稳定，改良磷化膜性能等；在密封材料、刹车片生产中增加耐磨度。随着国内使用氟化钠企业的增多，氟化钠的需求也是日益增长，氟化钠的销售市场比较广阔。
国内高氟废水处理常用方法主要包括化学沉淀法、絮凝沉淀法。钙盐沉淀法即添加氢氧化钙、氯化钙等含钙化学物质使废水中氟离子转化为氟化钙沉淀下来；絮凝沉淀法通过加入聚合氯化铝等絮凝剂，吸附废水中氟离子，使其絮凝沉淀从而得到去除。CN108249706A提供了一种硅行业脱氮除氟及回用的处理系统，所述处理系统包括：一般废水池、超滤+反渗透系统、回用水池、酸性废水池、调节池、一级沉淀除氟池、反硝化池、二级沉淀除氟池和排放系统组成，其中一般废水池、超滤+反渗透系统、调节池、一级沉淀除氟池、反硝化池、二级沉淀除氟池以及排放系统依次连接，超滤+反渗透系统的清水出水导入回用水池并返回至光伏、集成电路等硅行业生产单元，废水从一般废水池流入并从排放系统流出，完成处理过程。该方法存在的缺点是工艺过程冗长复杂，处置效率低。CN104773877B、CN107162253A等发明都是采用钙盐化学沉淀、絮凝二次沉淀的方式处理含氟废水。该方法主要问题是，钙盐用量大，成本相对较高等缺点。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法。本发明具有工艺简单、处理成本低、自动化程度高、适合工业化生产的优点。
本发明的技术方案如下：
一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法，所述方法包括以下具体步骤：
(A)向装有高氟高氨氮废水的原液罐中加入氢氧化钠溶液，并调节溶液pH为6-7；
(B)将步骤(A)中所得溶液在真空蒸发器中进行真空加热，当溶液密度达到1.1g/mL时，停止加热，将所得溶液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；
(C)将步骤(B)中所得滤液1转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，大量晶体析出，直到溶液中游离钠离子浓度为2-3g/L时，停止加热，将所得固液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到大量氟化钠晶体和滤液2；
(D)将步骤(C)中所得滤液2转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，当溶液密度达到1.35g/mL时，停止加热，转移至冷却罐，冷却离心得到氯化铵晶体和母液，母液返回至二次蒸发器继续处理。
步骤(A)中所述原液罐安装有pH计，实时监测反应溶液pH值，并与碱液泵连锁控制整个反应启停。
步骤(A)中所述氢氧化钠溶液的浓度为20wt％。
步骤(B)中所述真空蒸发器安装有密度计，并与蒸汽加热开关联动控制系统加热的启停；加热温度为70℃～80℃。
步骤(C)中所述真空蒸发器上安装有钠离子监测仪，并与蒸发器中蒸汽加热开关联动来控制系统蒸发的启停；蒸发加热温度为60℃-80℃。
步骤(B)、(C)中所述冷却罐安装有温度计，实时监控温度，冷却终点温度为20-30℃。
步骤(D)中所述真空蒸发器安装有密度计，并与蒸汽加热开光联动来控制系统加热的启停；蒸发温度为60℃-80℃。
步骤(D)中所述冷却罐安装有温度计，实时监控温度，冷却终点温度为0℃。
所述废水中F含量≥50g/L，钠含量≥20g/L，氨氮含量≥20g/L。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明所述利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠从而将废水中氟资源和氮资源回收利用。根据氟化钠在不同密度下晶型不同，因此在步骤(A)初分离中设定一定密度值，将溶液进行预浓缩，得到少量氟化钠；再在真空加热条件下，根据溶液中游离钠的浓度不同，判断加热终点，分离得到大量晶体氟化钠与氯化铵液体，通过两次真空浓缩，使氟化钠与氯化铵最终得到分离，从而可以将废水中氟资源与氮资源分别回收，得到晶型稳定的氟化钠。利用此方法处理高氟高氨氮废水比传统回收方法工艺简单，处置成本低。
(2)本发明所述利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠方法，采用在线钠离子监测设备，通过实时监测废水中钠离子含量，确保生产得到的氟化钠纯度达到99％以上，氯化铵纯度达到98％以上；且所需生产设备为常规设备，容易控制，可实现自动化，减少人力使用与劳动强度。
(3)本发明所述利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠方法处理含氟废水，处理废水中氟浓度与氨氮浓度无上限，浓度越高回收价值越大；与传统高氟废水处理方法相比，处理范围更广，且处置过程中不会产生二次废水。
(4)本发明所述利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠方法，在处理过程中只需一步加入氢氧化钠调节废水pH，无需额外投加其他试剂去除废水的氟离子，极大地降低了运营成本，更加适应大规模的工业化应用。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
在本实施案例中处理水样组分指标为：F含量为10g/L，钠含量为23.27g/L，氨氮含量为22.56g/L，具体处理步骤如下：
1)用泵输送氢氧化钠溶液(20wt％)至装有高氟高氨氮废水的原液罐中进行酸碱中和反应，设置pH监测值达到6时，氢氧化钠溶液输送泵自动停止；
2)将步骤(1)中所得中和液转移至真空蒸发器中进行真空加热，温度设置为70℃，当密度计达到1.1g/mL时，停止加热，将所得溶液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；
3)将步骤(2)中所得滤液1直接转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在60℃，设置当钠离子检测仪监测值为2g/L时，蒸汽开关自动停止；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为20℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到大量纯度为99.2％的氟化钠晶体和滤液2；
4)将步骤(3)中所得滤液2直接转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在60℃，设置当密度计监测值达到1.35g/ml时，蒸汽开关自动关闭；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为0℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到纯度为98.5％的氯化铵晶体和母液，母液返回至二次蒸发器继续处理。
实施例2
在本实施案例中处理水样组分指标为：F含量为50.5g/L，钠含量为60.25g/L，氨氮含量为50.32g/L，具体处理步骤如下：
1)用泵输送氢氧化钠溶液(质量分数为20％)至装有高氟高氨氮废水的原液罐中进行酸碱中和反应，设置pH监测值达到6.5时，氢氧化钠溶液输送泵自动停止；
2)将步骤(1)中所得中和液转移至真空蒸发器中进行真空加热，温度设置为75℃，当密度计达到1.1g/mL时，停止加热，将所得溶液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；
3)将步骤(2)中所得滤液1直接转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在70℃，设置当钠离子检测仪监测值为2.5g/L时，蒸汽开关自动停止；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为25℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到大量纯度为99.5％的氟化钠晶体和滤液2；
4)将步骤(3)中所得滤液2直接转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在60℃，设置当密度计监测值达到1.35g/ml时，蒸汽开关自动关闭；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为0℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到纯度为98.9％的氯化铵晶体和母液，母液返回至二次蒸发器继续处理。
实施例3
在本实施案例中处理水样组分指标为：F含量为110.5g/L，钠含量为80.25g/L，氨氮含量为90.32g/L，具体处理步骤如下：
1)用泵输送氢氧化钠溶液(质量分数为20％)至装有高氟高氨氮废水的原液罐中进行酸碱中和反应，设置pH监测值达到7时，氢氧化钠溶液输送泵自动停止；
2)将步骤(1)中所得中和液转移至真空蒸发器中进行真空加热，温度设置为80℃，当密度计达到1.1g/mL时，停止加热，将所得溶液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；
3)将步骤(2)中所得滤液1直接转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在80℃，设置当钠离子检测仪监测值为3g/L时，蒸汽开关自动停止；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为30℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到大量纯度为99.1％的氟化钠晶体和滤液2；
4)将步骤(3)中所得滤液2直接转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，在搅拌条件下蒸汽加热保持在80℃，设置当密度计监测值达到1.35g/ml时，蒸汽开关自动关闭；同时开启输送泵将料液打入冷却罐，当冷却罐温度计显示值为0℃时，将冷却物料转移至离心机，离心后得到纯度为98.6％的氯化铵晶体和母液，母液返回至二次蒸发器继续处理。

Claims (8)

1.一种利用高氟高氨氮废水连续生产氟化钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤：
（A）向装有高氟高氨氮废水的原液罐中加入氢氧化钠溶液，并调节溶液pH为6-7；所述高氟高氨氮废水中F含量≥50g/L，钠含量≥20g/L，氨氮含量≥20g/L；
（B）将步骤（A）中所得溶液在真空蒸发器中进行真空加热，当溶液密度达到1.1g/mL时，停止加热，将所得溶液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到少量氟化钠晶体和滤液1；
（C）将步骤（B）中所得滤液1转移至真空蒸发器中真空一次蒸发，大量晶体析出，直到溶液中游离钠离子浓度为2-3g/L时，停止加热，将所得固液转移至冷却罐，冷却离心，固液分离得到大量氟化钠晶体和滤液2；
（D）将步骤（C）中所得滤液2转移至真空蒸发器中真空二次蒸发，当溶液密度达到1.35g/mL时，停止加热，转移至冷却罐，冷却离心得到氯化铵晶体和母液，母液返回至步骤（D）中的真空蒸发器继续处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（A）中所述原液罐安装有pH计，实时监测反应溶液pH值，并与碱液泵连锁控制整个反应启停。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（A）中所述氢氧化钠溶液的浓度为20wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（B）中所述真空蒸发器安装有密度计，并与蒸汽加热开关联动控制系统加热的启停；加热温度为70℃~80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（C）中所述真空蒸发器上安装有钠离子监测仪，并与真空蒸发器中蒸汽加热开关联动来控制系统蒸发的启停；蒸发加热温度为60℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（B）、（C）中所述冷却罐安装有温度计，实时监控温度，冷却终点温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（D）中所述真空蒸发器安装有密度计，并与蒸汽加热开关联动来控制系统加热的启停；蒸发温度为60℃-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（D）中所述冷却罐安装有温度计，实时监控温度，冷却终点温度为0℃。
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