CN110357065A - 具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳及其制备方法和应用，该纳米多孔碳是由Fe催化ZIF‑8衍生而来的，制备方法包括以下步骤：将2‑甲基咪唑的甲醇/乙醇/水溶液与乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌的甲醇/乙醇/水溶液混合，室温搅拌24h，离心、真空干燥，在Ar保护下将固体缓慢升至800℃并保温3h，自然冷却到室温，用HCl溶液清洗黑色粉末24h，离心、真空干燥。本发明的有益之处在于：我们采用Fe催化ZIF‑8，不仅在较低的温度(800℃)下得到了高度石墨化的纳米多孔碳，而且Fe的加入更好的保持了ZIF‑8的结构，最重要的是，Fe的加入更大程度的提升了纳米多孔碳的循环性能和倍率性能，使得纳米多孔碳的电化学性能更为优异，进而使得其可用作双电层电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米多孔碳及其制备方法和应用，具体涉及一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳及其制备方法和应用，属于材料化学技术领域。
背景技术
现有的碳基双电层电极材料主要包括：碳纳米管(CNTs)、石墨烯(GO)、碳纳米纤维等，其中，碳纳米管(CNTs)主要采用CVD法大批量生产，石墨烯(GO)主要采用机械和化学剥离的方法来制备，碳纳米纤维主要采用静电纺丝及碳化的方法来制备。这些材料不但制备工艺复杂，而且成本都比较高，最关键的是，电化学性能都相对较差，不能满足现在对于高电化学性能的要求，因而限制了其在双电层电极材料中的大规模应用。
ZIF-8是一种具有超高比表面积的物质，这使得其具备成为优异双电层电极材料的潜力，但是作为一种金属有机框架材料，其在向纳米碳材料转化的过程中，并不能实现高度石墨化，过多非晶碳的存在会严重影响这种纳米衍生碳的电化学性能。也就是说，过多非晶碳的存在使得纳米衍生碳的导电性较差，进而使得其循环性能和倍率性能都受到了极大的限制，所以，即便ZIF-8具备成为优异双电层电极材料的潜力，但是其纳米衍生碳还未能成为双电层电极材料的首选。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有更高倍率性能和循环性能、可以用作双电层电极材料的纳米多孔碳，以及该纳米多孔碳的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，该纳米多孔碳是由Fe催化ZIF-8衍生而来的，制备方法具体包括以下步骤：
(1)将2-甲基咪唑置于有机溶剂或水中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌置于有机溶剂或水中，搅拌均匀，得到溶液B。
(3)将溶液A加入到溶液B中，2-甲基咪唑、乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌的质量比为35：6：10，在室温下搅拌24h，然后离心收集固体，将固体真空干燥；
(4)在氩气保护下，将干燥后的固体加热，让固体的温度从室温5℃升至800℃，并在800℃下保温3h，之后自然冷却到室温，得到黑色粉末；
(5)在室温下，用HCl溶液清洗黑色粉末24h，然后离心收集黑色粉末，将收集到的黑色粉末真空干燥，即得ZIF-8衍生的纳米多孔碳。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，前述有机溶剂为甲醇或乙醇。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，前述有机溶剂为甲醇或乙醇。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，固体真空干燥的温度为80℃。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，使用管式炉对固体进行加热。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，固体升温采用阶梯式：第一阶段，固体的温度从室温升至350℃，升温速率为2℃·min-1；第二阶段，固体的温度从350℃升至800℃，升温速率为5℃·min-1。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，前述HCl溶液的浓度为2M。
前述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，固体真空干燥的温度为80℃。
一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳，其特征在于，由前面任意一项所述的制备方法制备得到，其可应用在双电层电极材料中。
本发明的有益之处在于：
(1)我们采用Fe催化ZIF-8，不仅在较低的温度(800℃)下得到了高度石墨化的纳米多孔碳，而且Fe的加入更好的保持了ZIF-8的结构(不加Fe碳化ZIF-8的话，会造成ZIF-8结构的坍塌)，最重要的是，Fe的加入更大程度的提升了纳米多孔碳的循环性能和倍率性能，使得纳米多孔碳的电化学性能更为优异，进而使得其可以用作双电层电极材料；
(2)本发明提供的该纳米多孔碳的制备方法，工艺相对比较简单，适合大规模生产；
(3)Fe储量较为丰富，是一种廉价金属，我们利用Fe在高温下的催化活性，促使ZIF-8向高导电性和高石墨化的方向转变，进而在较低的温度(800℃)就制备得到了高性能的双电层电极材料，成本较低。
附图说明
图1(a)是在1mAg-1电流密度下样品NPC-Fe和样品NPC的恒电流充放电性能图；
图1(b)是在50mAg-1电流密度下样品NPC-Fe和样品NPC的恒电流充放电性能图；
图2是样品NPC-Fe和样品NPC的循环数据图；
图3(a)是经过Fe催化的纳米多孔碳的扫描电镜图片；
图3(b)是未经Fe催化的纳米多孔碳的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一、制备纳米多孔碳
本发明提供的纳米多孔碳是由Fe催化ZIF-8衍生而来的，其制备方法具体包括以下步骤：
(1)将3.5g 2-甲基咪唑置于25mL甲醇(乙醇或水也都可以)中，磁力搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将0.6g乙酰丙酮铁(III)和1.0g硝酸锌置于25mL甲醇(乙醇或水也都可以)中，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，2-甲基咪唑、乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌的质量比为35:6:10，在室温下搅拌24h，然后离心收集固体，将固体置于80℃的真空烘箱中干燥6h；
(4)在氩气保护下，在管式炉(型号为BTF-1200C-S，有效工作温区为100-1200℃)中将干燥后的固体加热，先让固体的温度从室温升至350℃，升温速率为2℃·min-1，然后让固体的温度从350℃再升至800℃，升温速率为5℃·min-1，之后在800℃下保温3h，最后自然冷却到室温，得到黑色粉末；
(5)在室温下，用2M HCl溶液清洗黑色粉末24h，然后离心收集黑色粉末，将收集到的黑色粉末置于80℃的真空烘箱中进行干燥，即得ZIF-8衍生的纳米多孔碳。
可见，本发明提供的该纳米多孔碳的制备方法相对比较简单，适合大规模生产。
二、测试纳米多孔碳的电化学性能
实验组：将前面制备得到的纳米多孔碳与PVDF(聚偏氟乙烯)和乙炔黑以7:2:1的质量比混合，然后以NMP(N-甲基吡咯烷酮)为溶剂搅拌成均匀的浆料，并将浆料涂覆于泡沫镍上，此样品记为NPC-Fe。
对照组：在制备纳米多孔碳时，省去乙酰丙酮铁(III)的加入，除此之外，合成和碳化过程均与前面制备纳米多孔碳的条件一致，之后将制备得到的黑色粉末与PVDF(聚偏氟乙烯)和乙炔黑以7:2:1的质量比混合，以NMP(N-甲基吡咯烷酮)为溶剂搅拌成均匀的浆料，并将浆料涂覆于泡沫镍上，此样品记为NPC。
随后我们采用电化学测试(线性循环伏安法、恒电流充放电)对样品NPC-Fe的性能进行了表征和论证。
测试工作站：型号为CS 310(Wuhan Corrtest)的电化学工作站。
测试采用三电极测试系统，工作电极为NPC，参比电极为Ag/AgCl，对电极为铂片，电解液为6M的KOH。
在1mAg-1电流密度下，样品NPC-Fe和样品NPC的恒电流充放电性能见图1(a)。
在50mAg-1电流密度下，样品NPC-Fe和样品NPC的恒电流充放电性能见图1(b)。
样品NPC-Fe和样品NPC的25000个循环的电化学性能见图2。
从图1(a)和图1(b)中我们可以明确的看出Fe修饰前后的倍率性能差距，在1mAg-1电流密度下，样品NPC-Fe和样品NPC的容量几乎相同，但是在50mAg-1电流密度下，样品NPC-Fe的容量几乎是样品NPC的容量的2.5倍。
由图2我们可以看出，25000圈后，样品NPC-Fe的电容性能仍然可以保持在最初容量的96.9％。
这充分的证明：Fe元素可以很好地促使ZIF-8在高温下向更高性能的双电层电极材料转化。
三、观察纳米多孔碳的形貌
我们用扫描电镜对经过Fe催化的纳米多孔碳和未经Fe催化的纳米多孔碳的形貌进行了观察。
经过Fe催化的纳米多孔碳的扫描电镜图片见图3(a)。
未经Fe催化的纳米多孔碳的扫描电镜图片见图3(b)。
由图3(a)和图3(b)可以看出，Fe的加入可以更大程度的保持纳米多孔碳的形貌不被破坏。
四、结论
我们采用Fe催化ZIF-8，不仅在较低的温度(800℃)下得到了高度石墨化的纳米多孔碳，而且Fe的加入更好的保持了ZIF-8的结构，最重要的是，Fe的加入更大程度的提升了纳米多孔碳的循环性能和倍率性能，使得纳米多孔碳的电化学性能更为优异，所以，本发明提供的由Fe催化ZIF-8衍生而来的纳米多孔碳可以用作双电层电极材料。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，该纳米多孔碳是由Fe催化ZIF-8衍生而来的，制备方法具体包括以下步骤：
(1)将2-甲基咪唑置于有机溶剂或水中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌置于有机溶剂或水中，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，2-甲基咪唑、乙酰丙酮铁(III)和硝酸锌的质量比为35：6：10，在室温下搅拌24h，然后离心收集固体，将固体真空干燥；
(4)在氩气保护下，将干燥后的固体加热，让固体的温度从室温5℃升至800℃，并在800℃下保温3h，之后自然冷却到室温，得到黑色粉末；
(5)在室温下，用HCl溶液清洗黑色粉末24h，然后离心收集黑色粉末，将收集到的黑色粉末真空干燥，即得ZIF-8衍生的纳米多孔碳。
2.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，固体真空干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，使用管式炉对固体进行加热。
6.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，固体升温采用阶梯式：第一阶段，固体的温度从室温升至350℃，升温速率为2℃·min-1；第二阶段，固体的温度从350℃升至800℃，升温速率为5℃·min-1。
7.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述HCl溶液的浓度为2M。
8.根据权利要求1所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，固体真空干燥的温度为80℃。
9.一种具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳，其特征在于，由权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的具有更高倍率性能和循环性能的纳米多孔碳在双电层电极材料中的应用。
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| CN114824327A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-07-29 | 江门市蓝达环保科技有限公司 | 一种铁氮双掺杂的碳纳米复合材料及其制备方法 |
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2019
- 2019-07-15 CN CN201910635728.4A patent/CN110357065A/zh active Pending
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