CN110354269A - Mof纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOF纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用,所述MOF纳米粒子为锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子。本发明公开了一种新型的基于MOF纳米粒子的放射性核素促排剂,其可快速捕获富集放射性核素,对放射性核素具有较好的选择性,且细胞毒性低,可用于生物体内放射性核素的去除。
Description
技术领域
本发明涉及放射性核素处理技术领域,尤其涉及一种MOF纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用。
背景技术
铀作为核工业及核武器的重要原料得到大量使用,由此引起的放射性铀体内污染也引起了广泛关注。铀的生物化学毒性高而且放射性,进入人体后铀在人体内环境中迁移并快速聚集在器官和组织中。在肾脏中,铀酰离子主要富集在肾小管上皮细胞,能够与细胞内的铁蛋白及磷酸盐结合形成稳定的复合物,抑制铀通过肾小球过滤和排出,久而久之会造成肾功能失常;在骨骼中,铀酰离子主要也是与骨内膜表面的磷酸盐形成稳定的络合物难以排出,长期可导致骨肉瘤。例如1991年海湾战争美国投放了大量的贫铀弹及穿甲弹。据统计当时参与战争的很多士兵患有严重的肾衰竭、尿毒症等疾病,当地居民肺癌、淋巴癌、骨肉瘤及肾功能不全的患病率显著增加。因此研究低毒、高效的促排剂,加速放射性核素铀的排出,减少内照射剂量是必须做好的首要核辐射损伤防护工作。
目前最有效的治疗手段是螯合疗法,即服用一种与放射性核素可以高效螯合的药物,促进核素的排出。然而,与放射性核素内污染的潜在威胁和严重损伤后果形成鲜明对比的,是目前放射性核素促排剂领域研究几乎停滞不前。特别是目前美国FDA唯一认证的DTPA盐对铀、钍、镎等放射性核素促排效果差,不能广谱促排;不可口服;不能多次大量使用,多次使用副作用大。
磷酸,羟肟酸和羧酸类配体用于促排时效果并不理想,存在毒性大和选择性差等不足。但是,这些配体制备的MOFs(金属有机骨架化合物)材料对放射性离子表现出了极强的络合能力和极高的选择性。理论计算给表明MOFs材料对放射性离子的高选择性和强结合能力来自于材料孔道的限域效应和立体效应造成材料中配体预组装形成的针对放射性核素的特异性结合位点。CN106518794A公开了一种羧基功能化金属有机骨架材料,其可以用于富集铀元素,该材料通过叠氮和炔基点击反应接上羧基官能团,由于为非均相反应,接枝率有限,所以该MOF材料的有效官能团数量有限,无法在复杂的生物体内环境中快速富集铀酰离子。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种MOF纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用,本发明公开了一种新型的基于MOF纳米粒子的放射性核素促排剂,该MOF材料孔道中有大量羧酸官能团,其可快速捕获放射性核素,对放射性核素具有较好的选择性,且细胞毒性低,可用于生物体内放射性核素的去除。
本发明的目的是公开MOF纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用,所述MOF纳米粒子为锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子。
进一步地,MOF纳米粒子的制备方法包括以下步骤:
(1)将四氯化锆、一元有机羧酸和二元有机羧酸在有机溶剂中于110-130℃下反应,反应完全后得到锆的MOF连接体,该MOF连接体为以Zr6C48H28O32为最小重复单元的锆基MOF;所述四氯化锆、一元有机羧酸和二元有机羧酸的摩尔比为1:20:1;其中,锆的MOF连接体中,四氯化锆提供锆氧团簇作为节点,一元有机羧酸和二元有机羧酸与四氯化锆竞争配位形成锆氧团簇,二元有机羧酸与四氯化锆配位后作为金属有机骨架的连接体,二元有机羧酸通过配位键插在金属有机骨架的孔道内;
(2)将所述MOF连接体与六元有机羧酸在pH为6-8的水溶液中反应,反应温度为75–95℃,所述MOF连接体与六元有机羧酸的摩尔比为1:4,反应完全后得到所述锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子。其中,锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子中,四氯化锆提供锆氧团簇作为节点,一元有机羧酸和二元有机羧酸与四氯化锆竞争配位形成锆氧团簇,二元有机羧酸与四氯化锆配位后作为金属有机骨架的连接体,四元有机羧酸通过配位键插在金属有机骨架的孔道内。
进一步地,在步骤(1)中,所述一元有机羧酸为苯甲酸、冰醋酸和甲酸中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,所述二元有机羧酸为对苯二甲酸。
进一步地,在步骤(1)中,所述有机溶剂为DMF。
进一步地,在步骤(1)中,反应时间为20-24h。
进一步地,在步骤(2)中,所述六元有机羧酸为苯六羧酸。
进一步地,在步骤(2)中,反应时间为20–24h。
进一步地,锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子的粒径为120–260nm。
进一步地,所述促排剂在温度为25–37℃,pH值为4-8的条件下促排所述放射性核素。优选地,促排剂在温度为37℃,pH值为7-8的条件下促排所述放射性核素。
进一步地,所述放射性核素为铀、钍、钚、镅和镎中的一种或几种。优选地,放射性核素为铀。
进一步地,促排剂用于动物体内中放射性核素的促排。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
本发明公开了一种MOF纳米粒子在制备体内放射性核素促排剂的应用,该促排剂可快速捕获铀酰离子,且对铀具有很高的选择性,与DTPA相比,该促排剂可显著提高肾脏中铀的促排率,且该促排剂生物毒性低,对放射性核素具有高选择性,快速实现放射性核素的富集并排出。使用MOF纳米粒子作为促排剂,有望突破以往小分子配体毒性强,促排效果差的瓶颈,成功拓展出一类崭新且高效的放射性核素促排剂,对核能的安全高效发展和核安全应急具有重要的现实意义。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明UIO-66-(COOH)4的合成路线示意图;
图2是UIO-66和UIO-66-(COOH)4的X射线衍射图谱及粒径分布图;
图3是UIO-66-(COOH)4在铀酰溶液中的吸附动力学测试结果;
图4是UIO-66-(COOH)4在铀酰溶液中的吸附等温线测试结果;
图5是UIO-66-(COOH)4在HEPES溶液中的离子选择性吸附结果;
图6是UIO-66-(COOH)4在HEPES溶液中稳定性测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、UIO-66-(COOH)4材料的制备
(1)锆的MOF连接体UIO-66的制备
将四氯化锆(46.6mg,0.2mmol),对苯二甲酸(33.2mg,0.2mmol)和苯甲酸(488.0mg,4.0mmol)溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺中,加入20mL的闪烁瓶中在120℃下加热24h,冷却至室温后,产物通过离心收集,用DMF和乙醇洗涤后室温干燥,得到锆的MOF连接体,将其命名为UIO-66。
(2)锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子UIO-66-(COOH)4的制备
将苯六羧酸(718.0mg,2.1mmol)溶解在8mL的4%的氢氧化钾溶液中,用稀盐酸将溶液的pH调至7左右,再加入纳米UIO-66(140.0mg,0.5mmol)粉末,在烘箱中85℃加热24h。冷却至室温后,产物通过离心收集,用DMF和乙醇洗涤后室温干燥,得到锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子,将其命名为UIO-66-(COOH)4。图1是UIO-66-(COOH)4的合成路线示意图。
图2a、b分别是UIO-66和UIO-66-(COOH)4的X射线衍射图谱及粒径分布图,由图2b可以看出,UIO-66-(COOH)4在溶液中均匀分散,粒径约180nm。
2、UIO-66-(COOH)4对铀酰吸附动力学和吸附容量研究,具体方法如下:
(1)吸附动力学:首先配置C0(U(VI))=10ppm的铀酰溶液(pH=4),该部分实验共进行10组,将10mL的铀酰溶液加到15mL离心管中,随后加入10mg的纳米UIO-66-(COOH)4材料,各组分别反应不同时间(30s,1min,5min,10min,20min,60min,120min,180min,240min,360min)后,用0.22μm的尼龙滤膜过滤材料收集滤液,利用ICP-OES测试各组滤液中U(VI)的浓度。如图3所示,纳米UIO-66-(COOH)4材料与铀酰溶液接触1min的去除率为97.6%,达到吸附平衡,即在水溶液中可以实现对铀的快速富集。
(2)吸附容量:配置不同浓度的铀酰溶液(pH=4),同样将10mL的铀酰溶液加到15mL离心管中,随后加入10mg的纳米UIO-66-(COOH)4材料作用24h,待达到吸附反应平衡后,过滤并测滤液中铀的浓度,结果如图4所示,结果表明,纳米UIO-66-(COOH)4材料的吸附容量为139mg/g。
(3)UIO-66-(COOH)4对铀酰的离子选择性,方法如下:
为模拟生理环境,该实验在pH=7.4的HEPES溶液中进行。首先配制pH=7.4的HEPES(10mmol)缓冲溶液,然后将一定浓度的UO2(NO3)2·6H2O、MnCl2·4H2O、ZnCl2、NiCl2、MgCl2、CoCl2混合离子溶液,得到C0(U(VI))=5ppm,C0(其他金属离子)=50ppm的HEPES缓冲溶液。将5mgUIO-66-(COOH)4加入10mL的混合离子溶液中,放置在摇床震荡24h后,待吸附反应平衡后过滤材料,取滤液测其剩余的铀和其他金属的含量。结果如图5所示,UIO-66-(COOH)4可去除混合离子溶液中90%的铀,其它体内微量金属元素(Ni(II)、Zn(II)、Mn(II)、Co(II)、Mg(II))的去除率不高于20%,在体内微量金属离子浓度高于铀浓度的10倍情况下,纳米UIO-66-(COOH)4材料仍然优先去除铀酰离子,表明UIO-66-(COOH)4对铀酰具有很强的选择性。
(4)UIO-66-(COOH)4在缓冲液体系中的稳定性
为保证UIO-66-(COOH)4在生物体内的稳定性,将UIO-66-(COOH)4浸泡在10mM的HEPES缓冲溶液中(pH=7.4),分别在浸泡1h,3h,6h,12h,24h,72h后取出纳米材料UIO-66-(COOH)4进行XRD表征。如图6所示,即使UIO-66-(COOH)4浸泡72h仍能保持其原始结构,没有出现MOF分解或结构坍塌等现象,表明UIO-66-(COOH)4可稳定存在于生物血液中,不会被分解。
4、UIO-66-(COOH)4的综合细胞毒性,具体方法如下:
取对数生长期NRK-52E细胞,用含10%Gibco胎牛血清的1640培养液调整细胞浓度为3×104个/mL,接种于无菌的96孔培养板中,分为对照组、染毒加药组(染毒,加药)组、每组设6个平行孔,每孔100μL,置于37℃5%CO2培养箱中培养24h,待细胞贴壁生长后,弃去培养液,染毒加药组加入12.4μMU(VI)和不同浓度的配体(ZnNa3-DTPA或UIO-66-(COOH)4)3.125μg/mL,6.25μg/mL,12.5μg/mL,25μg/mL,50μg/mL,100μg/mL,对照组只加培养基。加药后置于培养箱中继续培养48h后,实验终止后每孔加入10μLCCK-8,继续孵育1-2h,用酶标仪于450nm波长处测定每孔的光吸收值(OD)。按下式计算细胞的存活率。细胞存活率=(试验组OD值-空白组OD值)/(对照组OD值-空白组OD值)×100%。
结果如表1所示,纳米UIO-66-(COOH)4材料和铀酰的综合毒性与ZnNa3-DTPA和铀酰的综合毒性在同一水平上,这说明该药物毒性与已商用的毒性相似。
表1:铀酰和不同配体的细胞综合毒性
5、UIO-66-(COOH)4对小鼠体内铀的促排效果,方法如下:
取15只30g左右的昆明雌鼠,随机分为3组,1个对照组,2个给药组,每组5只。将0.2mL的促排剂(纳米UIO-66-(COOH)4或ZnNa3-DTPA,100mg/kg)通过尾静脉注射到小鼠体内,对照组测尾静脉给药0.2mL的生理盐水,给药1h后,对照组和给药组小鼠分别尾静脉注射0.2mL硝酸铀酰染毒,染毒剂量为0.50mg238U/kg。将小鼠置于代谢笼中饲养,给药4h后喂食物和水,24h后麻醉处死,取肝、脾、肌肉、肾和股骨等组织器官。将样品中加入浓硝酸/盐酸组成的混合酸,置平板电热板上消化处理,采用ICP-MS测定各个样品中的铀含量。结果如表2所示,纳米UIO-66-(COOH)4材料对小鼠肾脏中的铀有55.4%的去除效果,对骨骼中铀的去除率达到36.5%,并且对肝脏也有一定的效果,促排效率远远高于同为羧酸类官能团的DTPA-ZnNa3。
上述各组织中铀的去除效果计算方法如下:
铀去除率=(1-C1/C0)×100%,
其中C1指的是给药组的组织中铀含量,C0指的是对照组的组织中铀含量。
表2:不同配体对铀酰的促排效果.
综上所述,UIO-66-(COOH)4材料具有快速富集铀酰并且选择性富集的特点,并且其细胞毒性与商业化的促排剂相似,除此之外,在生物个体水平上,纳米UIO-66-(COOH)4材料在体内铀的促排效果上是远远高于同为羧酸类官能团的市售ZnNa3-DTPA,由此证明,纳米UIO-66-(COOH)4材料在制备放射性核素的生物促排剂方面具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.MOF纳米粒子在制备放射性核素促排剂中的应用,所述MOF纳米粒子为锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述MOF纳米粒子的制备方法包括以下步骤:
(1)将四氯化锆、一元有机羧酸和二元有机羧酸在有机溶剂中于110-130℃下反应,反应完全后得到MOF连接体,所述MOF连接体为以Zr6C48H28O32为最小重复单元的锆基MOF;所述四氯化锆、一元有机羧酸和二元有机羧酸的摩尔比为1:20:1;
(2)将所述MOF连接体与六元有机羧酸在pH为6-8的水溶液中反应,反应温度为75–95℃,所述MOF连接体与六元有机羧酸的摩尔比为1:4,反应完全后得到所述锆的四元有机羧酸MOF纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中,所述一元有机羧酸为苯甲酸、冰醋酸和甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中,所述二元有机羧酸为对苯二甲酸。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,在步骤(1)中,所述有机溶剂为DMF。
6.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,在步骤(2)中,所述六元有机羧酸为苯六羧酸。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述促排剂在温度为25–37℃,pH值为4-8的条件下促排所述放射性核素。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述放射性核素为铀、钍、钚、镅和镎中的一种或几种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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