CN110343567A - 食用油脂的分离方法、应用及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食用油脂的分离方法，将含有食用油脂的固液混合物直接送入三相离心机进行分离，收集油相得到食用油脂，其中所述三相离心机的分离因数≥8000，转速≤10000rpm。本发明还公开了一种用于分离食用油脂的设备。本发明采用分离因数高的高性能离心机进行离心处理，在无需使用破乳剂、絮凝剂等化学试剂的情况下，有效地提取食用油脂，提高其收率。

Description

食用油脂的分离方法、应用及设备
技术领域
本发明涉及食用油脂的分离方法，同时还涉及所述方法的应用及以及使用的设备。
背景技术
多不饱和脂肪酸含有两个或两个以上双键且碳链长度为18～22个的直链脂肪酸。根据双键所在碳原子的位置不同分为ω-3系列不饱和脂肪酸和ω-6系列不饱和脂肪酸。ω-3包括二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸及十八碳三烯酸(α-亚麻酸)，ω-6包括亚油酸、二十碳四烯酸(花生四烯酸)。多不饱和脂肪酸具有许多重要的生理活性，如可以调节人体内血脂和脂蛋白的正常代谢，降低血液中胆固醇的含量，具有预防心脑血管疾病的功能；是人体细胞膜磷脂的主要成分，对细胞膜功能有重要影响，能够保持细胞膜的相对流动性，保证细胞的正常生理功能；有些是大脑和视网膜的主要成分，如十八碳三烯酸及二十二碳六烯酸，有利于大脑及视神经发育。以往，多不饱和脂肪酸的获取多数以深海鱼油作为来源，随着研究的发展，发现真菌中也具有较高含量的多不饱和脂肪酸，由此多不饱和脂肪酸的获取转化为微生物深层发酵，并成为工业化产业化生产的主流，而由该方法获得的多不饱和脂肪酸被称为微生物脂质。
类胡萝卜素普遍存在于动物、高等植物、真菌、藻类中，是一类具有抗氧化、维生素A前体等生理功能的多烯类化合物，可以作为药品、食品添加剂等，其包括β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素等。类胡萝卜素为脂溶性物质，目前的生产方式有天然提取法、化学合成法和微生物发酵法。其中，微生物发酵法具有产量高、成本低、安全性高、所得类胡萝卜素易被人体吸收等优点，被广泛应用于工业化生产中。
目前，多不饱和脂肪酸和类胡萝卜素的微生物发酵工艺中，在发酵完成后需要萃取相应的物质，具体萃取方法有以下三种：一是脱水干燥得到菌丝体后再用溶剂萃取；二是采用脱水后采用极性有机溶剂进一步脱水，再用非极性有机溶剂萃取；三是采用酶解破裂细胞壁后，再用非极性溶剂或氯化钠等物质来消除油脂的乳化，采用离心分离。第一种和第二种方法需要使用大量溶剂，如己烷、丁烷等，对环境非常不友好，溶剂回收增加成本，而且由于都是易燃易爆溶剂，生产中存在安全隐患。第三种萃取方法，因为不使用易燃易爆的有机溶剂，逐渐成为行业内广泛使用的萃取方法。不过，这一方法在细胞壁破裂后，显微镜下观察料液时几乎看不到细胞壁的残片，料液呈悬浊液的状态，固态颗粒的粒径在10μm以下，且油脂部分乳化，需要使用化学物质来破乳才能进行分离，易引起化学品污染等后续食品安全问题。当遇到分离性能较差的物料时，若要获得良好的分离效果，其方式有二：一是提高离心机的转速，以此来获得较好的分离效果，但导致能耗的急剧提高，同时，对离心机转鼓体的材料的性能要求有所提高，从而使设备的造价大幅提高，极大地提高生产成本；二是加入絮凝剂，改善料液的粘度工况，提高分离效果，但这同样会产生引入化学品污染的食品安全风险。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种食用油脂的分离方法。该方法利用低速离心处理，在无需使用破乳剂、絮凝剂等化学试剂的情况下，有效地从三相混合物中提取食用油脂，不仅能耗低，而且食用油脂回收率高。
为了实现上述技术目的，本发明的提供的技术方案是：一种食用油脂的分离方法，将含有食用油脂的固液混合物送入三相离心机进行分离，收集油相得到食用油脂，其中所述三相离心机的分离因数(Fr)≥8000，转速(n)≤10000rpm。
所述含有食用油脂的固液混合物为产油微生物发酵结束后得到的发酵液进行破壁处理后得到的含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。所述含有食用油脂的固液混合物还可以是压榨获得的植物食用油粗品。
本发明中，三相离心机的分离因数(Fr)为8000-16000，优选10000-16000，进一步优选12000-16000，最优选14000-16000。
本发明中，三相离心机离心转速优选控制在9000rpm以内，进一步优选控制在8000rpm以内，更进一步地优选控制在7000rpm以内，更优选地控制在6500-7000rpm。
在上述方案的基础上，本发明还可做以下改进措施：
1.控制三相混合物的进料速度为3-5m3/h，保证三相混合物在离心机的转鼓内的有效停留时间，使得固相颗粒有足够的时间沉降。
2.所述三相离心机采用蝶式离心机，离心机的碟片组的碟片间距≤3mm，优选≤2mm，进一步优选≤1mm，进一步优选≤0.6mm，更进一步优选为0.4mm-0.6mm。碟片间距越小，同等容积的转鼓体内装配更多的碟片，从而提高三相离心机的分离因数，提高水相、油相和固相的分离效果，提升油相的回收率。
3.要求低转速而又要获得高分离精度即高分离因数，同时又不能无限扩大转鼓直径，则可控制适当的碟片的半锥角。因为碟片的半锥角角度的大小，决定了离心机分离物料颗粒粒径的大小，考虑到含食用油脂的三相混合的颗粒直径大小，特别是微生物发酵菌体酶解后的颗粒的直径分布范围是1-25μm，设计碟片的半锥角大小为30-50°，则离心机分离时的颗粒的临界直径小于实际物料的直径，有利于固相与液相的分离。本发明中，碟片的半锥角优选35-45°，更进一步地优选38-42°。
4.在本发明的一些实施方案中，所述三相离心机的每个碟片设有数个分流孔，所有分流孔的圆心在同一个圆周上，各分流孔中心点到碟片下边沿的距离不超过碟片母线长度的三分之一，经试验证明，这样更有利于油、水、渣三相的分离，可进一步提高微生物脂质的回收率。
本发明目的之二在于提供用于分离食用油脂的设备，具体地说，该设备为蝶式离心机。
为实现上述目的，本发明提供一种用于分离食用油脂的设备，为蝶式离心机，包括转鼓体，转鼓体内设置碟片组，所述的碟片组由沿转鼓体的旋转轴线间隔布置的数个碟片构成，其中，所述的转鼓体内径R根据下式确定，
Fr＝1.12×10-3Rn2，Fr为分离因数，n为离心转速，Fr≥8000，n≤10000rpm。
本发明的实施方式，Fr为8000-16000，优选为10000-16000，进一步优选12000-16000，最优选14000-16000；n优选控制在9000rpm以内，进一步优选控制在8000rpm以内，更进一步地优选控制在7000rpm以内，更优选地控制在6500-7000rpm。
要求低转速而又要获得高分离精度即高分离因数，同时又不能无限扩大转鼓直径，则可控制适当的碟片的半锥角。因为碟片的半锥角角度的大小，决定了离心机分离物料颗粒粒径的大小，考虑到含食用油脂的三相混合的颗粒直径大小，特别是微生物发酵菌体酶解后的颗粒的直径分布范围是1-25μm，设计碟片的半锥角大小为30-50°，则离心机分离时的颗粒的临界直径小于实际物料的直径，有利于固相与液相的分离。本发明中，碟片的半锥角优选35-45°，更进一步地优选38-42°。
由于本发明采用的蝶式离心机的转速在10000rpm以内，属于低速离心机，为使其在低速下也能具备良好的三相分离效果，减小碟片间距离，使同等容积的转鼓体内装配更多的碟片。具体地，碟片间距≤3mm，优选≤2mm，进一步优选≤1mm，进一步优选≤0.6mm，更进一步优选0.4mm-0.6mm。相应地，所述碟片组的碟片数量120-140片。
本发明中，每个碟片设有数个分流孔，所有分流孔的圆心在同一个圆周上，且各分流孔的中心点到碟片下边沿的距离不超过碟片母线长度的三分之一。
本发明的目的之三在于提供食用油脂的分离方法的应用，即应用于二十二碳六烯酸、十八碳三烯酸、β胡萝卜素、虾青素、番茄红素等微生物脂质的萃取分离，也可以应用于芝麻油等热敏性食用油脂的分离。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的食用油脂的分离方法，无需使用化学物质进行破乳，对含有食用油脂的固液混合物直接进行低速离心处理，能够获得很好的分离效果，有效地提高了食用油脂的提取率，降低水相残油含量、渣相残油含量都较低，降低了后续处理的难度，减少了后处理工序，从而缩短时间、降低成本。
2.本发明提供的用于分离食用油脂的设备，其碟片组的碟片间距较小，在同等容积大小的转鼓体内装配更多的碟片，提高三相离心机的分离因数，提高水相、油相和固相的分离效果，提升油相的回收率。
3.本发明提供的用于分离食用油脂的设备的每个碟片上分流孔设置于其中心点到碟片下边沿的距离不超过碟片母线长度的三分之一的位置，更有利于油、水、渣三相的分离，进一步提高食用油脂的回收率。
4.本发明提供的设备通过将转鼓体的转速限制在10000rpm以内的较低转速，将分离因数Fr限制在≥8000，而转鼓体内径R根据分离因数的公式可获得，则既能确保分离因数较高的同时，避免了高转速所导致的高能耗问题，大幅降低设备的造价，从而降低生产成本。该蝶式离心机无需使用化学物质进行破乳，对含食用油脂的三相混合物直接进行低速离心处理，能够获得很好的分离效果，有效地提高了食用油脂的的提取率，降低水相残油含量、渣相残油含量都较低，降低了后续处理的难度，减少了后处理工序，从而缩短时间、降低成本。
5.本发明提供的设备通过将碟片间隙限制在≤3mm，增加转鼓内碟片数量，即可在无需增大转鼓体体积的前提下有效扩大碟片的分离面积。提高三相离心机的分离因数，提高水相、油相和固相的分离效果，提升油相的回收率。
6.本发明提供的设备的碟片上，分流孔中心点到碟片下边缘的距离不超过碟片的锥面母线长度的1/3。在离心机进行油水分离时，分流孔位于碟片上远离出油、出水口的一侧，则油、水在碟片上表面运动的行程偏更长，由此提高了油水分离，从而让水中残油含量更低、损失小。该碟片式离心机可有效分离三相物质，提高微生物油脂的提取率，且水相残油含量、渣相残油含量都较低，降低了后续处理的难度，减少了后处理工序，从而缩短时间、降低成本。
7.本发明提供的方法与装备可应用于二十二碳六烯酸、十八碳三烯酸等微生物脂质以及β胡萝卜素、虾青素、番茄红素等的萃取分离，也可以应用于芝麻油等热敏性食用油脂的分离。
附图说明
图1为用于分离食用油脂的碟式离心机的内部示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对权利要求书做进一步说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明权利要求范围内。
实施例1
如图1所示的碟式离心机，包括基座12，基座12上设有外壳体8，外壳体8内设有转鼓体。还包括进料管1，进料管1的输入端位于转鼓体外，输出端位于转鼓体内。进料管1竖直布置。转鼓体内设有碟片组，碟片组包括沿转鼓体的旋转轴线间隔布置的数个呈锥面的碟片3，碟片3位于进料管1外侧。转鼓体上设有固相出口21和重液流道5，转鼓体与进料管1之间设有轻液流道7。碟片3上设有分流孔31，分流孔31中心与碟片3下边缘之间的间距小于等于碟片3的锥面母线长度的1/3。基座上设有转鼓体的驱动机构。驱动机构包括电机、蜗轮14和蜗杆13，电机的输出端与蜗轮14连接，蜗轮14和蜗杆13相啮合，蜗杆13与转鼓体同轴固定。蜗杆13竖直布置。
其中，转鼓体的内径R根据以下公式确定：
Fr＝1.12×10-3Rn2，分离因数Fr≥8000，转速n≤10000r/min。
分离因数Fr为8000-16000，优选为10000-16000，进一步优选12000-16000，最优选14000-16000；转速n优选控制在9000r/min以内，进一步优选控制在8000r/min以内，更进一步地优选控制在7000r/min以内，最优选地控制在6500-7000r/min。
要求低转速而又要获得高分离精度即高分离因数，同时又不能无限扩大转鼓直径，则可控制适当的碟片的半锥角。因为碟片的半锥角角度的大小，决定了离心机分离物料颗粒粒径的大小，考虑到含食用油脂的三相混合的颗粒直径大小，特别是微生物发酵菌体酶解后的颗粒的直径分布范围是1-25μm，设计碟片的半锥角大小为30-50°，则离心机分离时的颗粒的临界直径小于实际物料的直径，有利于固相与液相的分离。本发明中，碟片的半锥角优选35-45°，更进一步地优选38-42°。
由于本碟式离心机的转速n在10000r/min以内，属于低速离心，为使其在低速下也能具备良好的三相分离效果，减小碟片间距离，使同等容积的转鼓体内装配更多的碟片。具体地，碟片间距≤3mm，优选≤2mm，进一步优选≤1mm，进一步优选≤0.6mm，进一步优选为0.4-0.6mm，更进一步优选≤0.4mm。碟片组中的碟片3数量为120-140片。
转鼓体包括相互连接的转鼓主体2和转鼓盖4，转鼓盖4位于转鼓主体2上方。固相出口21位于转鼓主体2侧壁的最大半径处。固相出口21为位于转鼓主体2侧壁上的多个通孔。转鼓体内壁底部设有与进料管1输出端相对布置的分流锥。分流锥和进料管1之间留有间隙。
需要提取食用油脂时，将含食用油脂的固液混合物从进料管1注入转鼓体内，固液混合物冲击到分流锥上并朝四向散开。在转鼓体和碟片3的带动下，固液混合物进行离心运动。转鼓体内的固体颗粒、重液水和轻液油由外置内依次分布。其中，密度较大的固体颗粒位于最外侧并积聚在转鼓主体2的侧壁上，通过固相出口21从转鼓体内排出。重液在离心力作用下往上移动并进入重液流道5，从外壳体8上与重液流道5连通的重液出口9处排出。轻液在离心力作用下也逐渐往上移动并进入轻液流道7，从外壳体上与轻液流道7连通的轻液出口10处排出。
外壳体8与转鼓主体2两者的底部之间还设有由水压驱动的浮动盖11，浮动盖11的上边缘内侧壁与转鼓体的固相出口21相邻。浮动盖11与外壳体8之间设有水腔。当需要封住固相出口21时，向水腔内注入较多的水，浮动盖11上升，此时浮动盖11的上边缘内侧挡住固相出口21。当需要打开固相出口21时，排出水腔内的水，浮动盖11下降，此时浮动盖11的上边缘内侧向下移离固相出口21，转鼓体中积聚在其最大半径处的固体颗粒即可排出。固相出口21每隔一段时间开启一次，其可通过电控阀控制其启闭。固相出口21的排渣周期在180-240秒之间。
以下结合实施例2-7和实施例1提供的设备对本发明提供的食用油脂的分离方法作进一步阐述。
实施例2
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝8000，转速n＝10000r/min，碟片数量120片，半锥角为42度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速10000rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率94％，水相残油率0.7％，渣相残油率4.8％，二十二碳六烯酸的含量46.7％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。
实施例3
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝12000，转速n＝9000r/min，碟片数量140片，半锥角为40度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速9000rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率95.4％，水相残油率0.5％，渣相残油率3.9％，二十二碳六烯酸的含量46.7％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。
实施例4
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝14000，转速n＝6500r/min，碟片数量130片，半锥角为38度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速6500rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率96.1％，水相残油率0.35％，渣相残油率3.5％，二十二碳六烯酸的含量46.7％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。
实施例5
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝14000，转速n＝7000r/min，碟片数量140片，半锥角为39度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速7000rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率96.6％，水相残油率0.29％，渣相残油率3.1％，二十二碳六烯酸的含量46.7％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。
实施例6
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝11000，转速n＝8000r/min，碟片数量140片，半锥角为35度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速8000rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率92.3％，水相残油率0.81％，渣相残油率6.9％，二十二碳六烯酸的含量45.5％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。
实施例7
蝶式离心机工艺参数：分离因数Fr＝11000，转速n＝7500r/min，碟片数量140片，半锥角为45度。
产油微生物发酵结束后得到的发酵液破壁后，得到含有微生物细胞壁碎片、微生物脂质和发酵液水相的三相混合物。三相混合物进入蝶式离心机，进料速度为3-5m3/h，在转速7500rpm下离心分离。获得微生物脂质的提取率92.0％，水相残油率0.85％，渣相残油率7.2％，二十二碳六烯酸的含量46.0％，茴香胺值≤15、过氧化值≤10meq/kg、酸价≤10mg/g(以KOH计)。

Claims (10)

1.一种食用油脂的分离方法，其特征是，将含有食用油脂的固液混合物送入三相离心机进行分离，收集油相得到食用油脂，其中所述三相离心机的分离因数≥8000，转速≤10000rpm。
2.根据权利要求1所述的食用油脂的分离方法，其特征是，所述三相离心机的分离因数为8000-16000。
3.根据权利要求1或2所述的食用油脂的分离方法，其特征是，所述离心转速控制在9000rpm以内。
4.根据权利要求1或2所述的食用油脂的分离方法，其特征是，所述三相离心机的碟片组的碟片间距≤0.6mm。
5.根据权利要求4所述的食用油脂的分离方法，其特征是，所述三相离心机的碟片组的碟片的半锥角大小为35-45度。
6.根据权利要求1或5所述的食用油脂的分离方法，其特征是，所述三相离心机的每个碟片设有数个分流孔，所有分流孔的圆心在同一个圆周上，各分流孔中心点到碟片下边沿的距离不超过碟片母线长度的三分之一。
7.一种用于分离食用油脂的设备，为蝶式离心机，包括转鼓体，转鼓体内设置碟片组，所述的碟片组由沿转鼓体的旋转轴线间隔布置的数个碟片构成，其特征是，所述的转鼓体内径R根据下式确定，
Fr＝1.12×10-3Rn2，Fr为分离因数，n为离心转速，Fr≥8000，n≤10000rpm。
8.根据权利要求7所述用于分离食用油脂的设备，其特征是，所述碟片的半锥角大小为35-45度；所述碟片间距≤0.6mm。
9.根据权利要求7或8所述用于分离食用油脂的设备，其特征是，每个所述碟片设有数个分流孔，所有分流孔的圆心在同一个圆周上，且各分流孔的中心点到碟片下边沿的距离为整个碟片母线长度的三分之一。
10.权利要求1-6任一项所述食用油脂的分离方法应用于微生物脂质或热敏性食用油脂的生产。
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