CN110343325B - 基于mbz的抗氧剂母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法，包括以下步骤：将MBZ溶于有机溶剂，得到MBZ溶液；并将树脂与纳米碳酸钙混匀，得到混合物；采用塑化造粒工艺对所述MBZ溶液和混合物进行塑化造粒，所述混合物在前段喂料，所述MBZ溶液在中段喂料，所述塑化造粒工艺依次包括喂料段、塑化段、均化段、排气段和输送段；各区的加工温度如下：喂料段：110～120℃，塑化段：135～170℃，均化段：170～180℃，排气段：180～185℃，输送段：180～180℃；造粒完成后进行切粒，烘干后得到所述基于MBZ的抗氧剂母粒。

Description

基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法
技术领域
本发明涉及抗氧剂母粒的生产工艺，尤其涉及一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法。
背景技术
抗氧剂母粒是用于阻燃聚烯烃电缆料中提高产品抵抗热氧老化及耐铜老化作用的防老化母粒，目前，一些常用的抗氧剂母粒的抗氧剂成分为复配抗氧剂，其中包含防老剂MBZ(2-硫醇基苯并咪唑锌盐)成分。
本行业常用的抗氧剂母粒生产方式是将抗氧剂跟随树脂、阻燃剂、交联剂、填充剂等助剂一同进行混合，然后进入双螺杆塑化造粒。虽然该方法成本低，工艺步骤简单，不过对于防老剂MBZ来说却无法避免的经常出现不熔白点，导致产品外观不好看，甚至会导致线缆发生火花击穿的危险，同时因为MBZ的分散性问题，会出现耐老化不均等品质问题，特别是难以通过耐长期老化测试。
抗氧剂母粒的另一种生产方式是将抗氧剂预先与载体树脂物理混合后使用双螺杆塑化造粒做成母粒，然后再与树脂、阻燃剂、交联剂、填充剂等助剂一同进行混合，然后进入双螺杆塑化造粒做成电缆料。该方法采用了预先做成母粒的方式，便于电缆料生产过程粉尘的减少，也便于抗氧剂运输及保存，但由于母粒的造粒过程没有解决MBZ熔化问题，依然会有不熔白点的产生，进而产生火花击穿及长期老化不合格问题。
总之，目前抗氧剂母粒的生产工艺中存在以下问题：母粒中MBZ抗氧剂分散性有待提高，杂质颗粒导致线缆发生击穿或外观缺陷问题，利用抗氧剂母粒制备的电缆料耐长期热老化性能不佳。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法，本发明的方法所制备的抗氧剂母粒中，MBZ分散均匀，不存在不熔白点。
本发明的目的是提供一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MBZ溶于有机溶剂，得到MBZ溶液；所述MBZ与有机溶剂的质量比为30～40：30～40；
此外，将树脂与纳米碳酸钙混匀，得到混合物，所述树脂与纳米碳酸钙的质量比为100：20～30；
(2)采用塑化造粒工艺对所述MBZ溶液和混合物进行塑化造粒，所述混合物在前段喂料，所述MBZ溶液在中段喂料，所述塑化造粒工艺依次包括喂料段、塑化段、均化段、排气段和输送段；各区的加工温度如下：
喂料段：110～120℃，塑化段：135～170℃，均化段：170～180℃，排气段：180～185℃，输送段：180～180℃；
(3)造粒完成后进行切粒，烘干后得到所述基于MBZ的抗氧剂母粒；所述基于MBZ的抗氧剂母粒为直径2～3mm，长度2～3mm的颗粒。
进一步地，以基于MBZ的抗氧剂母粒的总重为基准，抗氧剂母粒包括以下质量比的各组分：MBZ 30～40份，有机溶剂30～40份，树脂100份，纳米碳酸钙20～30份。
进一步地，有机溶剂为乙醇、丙酮或醋酸乙酯。优选地，有机溶剂为乙醇。
进一步地，树脂为线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、茂金属聚乙烯和乙烯辛烯共聚物中的一种或几种。优选地，树脂为线性低密度聚乙烯LLDPE7042。
进一步地，树脂的熔融指数为1～3g/10min。
进一步地，MBZ的细度为600～800目。
进一步地，纳米碳酸钙的粒径为25～100nm。
进一步地，在步骤(1)中，将MBZ与有机溶剂按1:1的质量比混匀后进行加热搅拌溶解，加热温度为70～80℃，搅拌8～10分钟，直至形成均匀的粘稠溶液。
进一步地，在步骤(1)中，将树脂与纳米碳酸钙在高度搅拌机中混匀，搅拌机的转速为1000-1200转每分钟。
进一步地，在步骤(2)中，采用布斯(buss)造粒机进行塑化造粒，混合物投入于所述布斯造粒机的1#固体喂料罐中，MBZ溶液投入于所述布斯造粒机的2#液体喂料罐中。
进一步地，在步骤(2)中，1#固体喂料罐的喂料速度为15～18kg/h，2#液体喂料罐的喂料速度为5～6kg/h。
进一步地，在步骤(2)中，布斯造粒机的排气段的排气口安装有真空抽气装置，以将挥发出的有机溶剂抽取干净，减少母粒对最终产品性能的不利影响。
进一步地，在步骤(3)中，采用水冷拉条工艺进行切粒。切粒刀速度大约在100～150转/分钟，具体根据切出来颗粒尺寸适当调节。
进一步地，在步骤(3)中，烘干温度为60～80℃，时长3～4小时。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的基于MBZ的抗氧剂母粒的生产工艺，能很好的解决MBZ组份的熔化问题，使得MBZ被充分细化或溶解并均匀分散于母粒中，不存在不熔白点，最终使用于电缆料产品中时，减少电缆料造粒过程中的粉尘产生，利于抗氧剂母粒运输及保存，也解决电缆料体系中存在MBZ时的不熔白点引起的外观问题、火花击穿问题、老化性能不均、长期老化不合格等问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明基于MBZ的抗氧剂母粒的生产工艺流程图；
图2是直接使用MBZ抗氧剂生产电缆料的放大330倍电镜图片；
图3是使用本发明基于MBZ的抗氧剂母粒生产电缆料的放大320倍电镜图片(消除白点不熔物)；
图4是175℃×240h老化后线样图片；
图5是长期老化150℃×3000h老化后线样图片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法，以重量计，抗氧剂母粒包括以下质量比的各组分：MBZ 30～40份，工业乙醇30～40份，基材树脂100份，纳米碳酸钙20～30份。抗氧剂母粒采用布斯造粒机进行塑化造粒，具体包括以下步骤：
(1)将MBZ(细度为600目左右)与工业乙醇按MBZ：乙醇＝1:1的质量比装入5L的大圆底烧瓶中进行溶解，溶解过程在恒温电热套上边加热边搅拌，控制温度70～80℃，搅拌8～10分钟，直至形成均匀的粘稠溶液，注入布斯造粒机的2#液体喂料罐中待用。
(2)将基材树脂线性低密度聚乙烯LLDPE7042(树脂的熔融指数为3g/10min)和纳米碳酸钙(粒径为80nm左右)按照配方比例投入高速搅拌机中混合均匀(搅拌机的转速为1000转每分钟左右)，混合物投入布斯造粒机的1#固体喂料罐中待用。
(3)采用塑化造粒工艺进行塑化造粒，将步骤(2)得到的混合物在布斯造粒机的前段1#喂料口进行喂料，步骤(1)得到的粘稠溶液在布斯造粒机的中段2#喂料口注入。塑化造粒工艺依次包括喂料段、塑化段、均化段、排气段和输送段；各区的加工温度和喂料速度如下：
喂料段：110～120℃，塑化段：135～170℃，均化段：170～180℃，排气段：180～185℃，输送段：180～180℃；其中1#固体喂料罐喂料口的喂料速度为15kg/h，2#液体喂料罐喂料口的喂料速度为5kg/h。
另外需要注意的是，在排气段，需要在排气口安装真空抽气装置，将大部分乙醇挥发份抽取干净。
(4)造粒完成后进行水冷拉条切粒，切粒刀速度大约在100～150转/分钟，具体根据切出来颗粒尺寸适当调节。然后在60～80℃下烘干，烘干时间为3～4小时，得到基于MBZ的抗氧剂母粒，其为直径2～3mm，长度2～3mm的颗粒。
使用本发明的抗氧剂母粒后，产品不再出现由于MBZ分散不开带来的白点不熔物的质量问题，客户将其用于电线电缆的生产时，不再出现因MBZ分散不开导致火花击穿情况。例如将本发明的抗氧剂母粒用于0.35平方线规电线电缆中，壁厚在0.2～0.3mm左右，以生产60V额定电压或600V额定电压的电线电缆。分别用3kV和6kV电压测试，火花试验通过。
为了作为对照，直接使用MBZ抗氧剂生产电缆料，图2表明，该电缆料中存在较多白点不熔物。图3是使用本发明基于MBZ的抗氧剂母粒生产的电缆料放大320倍电镜图片，结果表明，采用本发明的抗氧剂母粒所生产的电缆料中消除了白点不熔物。
将本发明的抗氧剂母粒配合抗氧剂1010、抗氧剂DLTP或抗氧剂1024等用于150℃汽车线用电缆料进行老化测试，短期老化结果均匀且稳定，在175℃下测试240h，结果如图4所示，图4A、B分别为直接使用MBZ抗氧剂生产电缆料以及采用本发明的抗氧剂母粒所生产的电缆料，结果表明本发明的电缆不开裂。将经过上述条件处理的电缆料再在-25℃下进行低温卷绕测试，目测检查导体没有裸露，并放入存在3％NaCl浓度水浴的耐电压试验装置，采用1kV试验电压30min，然后以500V/s的速度提高电压到3kV，并在3kV电压下维持5min，整个过程中电缆不发生击穿。上述两种电缆料的各性能测试结果如表1所示，其中A号指的是直接使用MBZ抗氧剂生产电缆料，B号指的是使用本发明基于MBZ的抗氧剂母粒生产的电缆料。
表1不同电缆料在老化测试前后的性能比较
Figure BDA0002165267650000041
Figure BDA0002165267650000051
另外，将电缆料进行耐长期老化测试，试验结果表明，在150℃下测试3000h后，电缆不开裂。并将经过上述条件处理的电缆料进行-25℃低温卷绕测试及耐压测试，电线不开裂，并且耐压测试通过(耐压测试方法同上述)。上述两种电缆料的各性能测试结果如表2所示，其中A号指的是直接使用MBZ抗氧剂生产电缆料，B号指的是使用本发明基于MBZ的抗氧剂母粒生产的电缆料。
表2不同电缆料在150℃×3000h老化测试前后的性能比较
Figure BDA0002165267650000052
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于MBZ的抗氧剂母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MBZ溶于有机溶剂，得到MBZ溶液；所述MBZ与有机溶剂的质量比为30～40：30～40；所述有机溶剂为乙醇或丙酮；
并将树脂与纳米碳酸钙混匀，得到混合物，所述树脂与纳米碳酸钙的质量比为100：20～30；
(2)采用塑化造粒工艺对所述MBZ溶液和混合物进行塑化造粒，所述混合物在前段喂料，所述MBZ溶液在中段喂料，所述塑化造粒工艺依次包括喂料段、塑化段、均化段、排气段和输送段；各区的加工温度如下：
喂料段：110～120℃，塑化段：135～170℃，均化段：170～180℃，排气段：180～185℃，输送段：180～180℃；
(3)造粒完成后进行切粒，烘干后得到所述基于MBZ的抗氧剂母粒；所述基于MBZ的抗氧剂母粒为直径2～3mm，长度2～3mm的颗粒；以重量计，抗氧剂母粒包括以下质量比的各组分：MBZ30～40份，有机溶剂30～40份，树脂100份，纳米碳酸钙20～30份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述树脂为线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、茂金属聚乙烯和乙烯辛烯共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述树脂的熔融指数为1～3g/10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述MBZ的细度为600～800目。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙的粒径为25～100nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，采用布斯造粒机进行塑化造粒，所述混合物投入于所述布斯造粒机的固体喂料罐中，所述MBZ溶液投入于所述布斯造粒机的液体喂料罐中。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述MBZ溶液的喂料速度为5～6kg/h；所述混合物在的喂料速度为15～18kg/h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，采用水冷拉条工艺进行切粒。
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