CN110330973A - 一种促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种促进豆芽生长的碳点纳米复合材料及其制备方法和应用。制备方法具体包括以下步骤：A、油浴回流法制备溶胶二氧化硅；B、油浴回流和水热法制备六方相NaYF4:Yb,Er上转换纳米颗粒；C、水热法制备CDs；D、通过机械搅拌方式将溶胶二氧化硅、碳点与NaYF4:Yb,Er复合，洗涤干燥得到NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料。所得纳米复合发光材料配成溶液得到不同浓度的培养液培育豆芽，促进豆芽生长，进行豆芽荧光成像。本发明方法工艺简单，易于操作，成本低且环保，得到的复合材料纳米颗粒具有良好的水分散性和稳定性。在农业和植物成像方面有着潜在的应用前景。

Description

一种促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种促进豆芽生长的碳点纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
植物作为环境的重要组成部分，在维持生态平衡方面发挥着重要作用，是动物和人类的主要食物来源之一。研究表明，种子萌发的外部条件需要一定的环境条件，主要是适量的水分、适宜的温度和充足的氧气。休眠种子的含水量通常只有干重的10％左右。种子必须吸收足够的水分来启动一系列的酶活性，并开始发芽。因此，增加水的吸收是至关重要的。然而，关于纳米材料对植物吸水率影响的报道却很少。例如，Zhao等报道了支化聚乙烯亚胺(PEI)修饰NaYF4:Yb,Er UCNP(PEI-UCNP)影响大豆植株的吸水和生长行为。Li等报道了大量的CDs促进绿豆的萌发和生长。由此推断，纳米复合材料在促进植物吸水方面具有协同作用。
纳米粒子(NPs)的快速发展使得这些材料在植物中的应用越来越广泛。稀土(RE)掺杂上转换纳米粒子(UCNPs)的技术应用引起了人们的广泛关注和研究热点。与传统的有机荧光团和量子点生物探针相比，UCNPs具有物理化学稳定性高、对光损伤小、毒性小、组织穿透深度高等优点，已被证明是一种高效的生物成像探针。稀土掺杂的NaYF4UCNPs被认为是最有效的上转换发光纳米材料之一，不仅光稳定性强、发射带窄、荧光寿命长、化学稳定性高、潜在生物毒性低，而且采用近红外连续激发光源激发还使其具有较大的光穿透深度、无光闪烁和光漂白、无生物组织自发荧光以及对生物组织几乎无损伤等显著优点，已经成为当前很多领域乃至交叉学科的应用研究热点。目前，稀土掺杂NaYF4UCNPs的研究大多集中在动物而不是植物上。另一方面，碳点(CDs)由于其独特的、可调谐的光致发光(PL)、低或无毒性、高水溶性、明显的生物相容性、生物降解性、丰富的原料和低廉的成本成为碳基纳米材料中的新兴材料。因此，CDs有望成为研究碳纳米颗粒对植物生长影响的最佳模型材料之一，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及载药等领域具有很好的应用潜力。然而，单一纳米材料在促进植物生长方面的作用是有限的。因此，有必要寻找一种更有效的复合体系来促进植物生长。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种促进豆芽生长的碳点纳米复合材料的制备方法；该方法首先是制备二氧化硅溶胶，NaYF4:Yb,Er和碳点，然后将三者混合搅拌均匀，干燥得到最终纳米复合发光材料，简单快捷、环保安全、发光性能优异、应用性强，实用价值高。
本发明的再一目的在于提供上述制备方法制备得到的碳点纳米复合材料。
本发明的又一目的在于提供上述碳点纳米复合材料在促进豆芽生长和进行豆芽发光成像中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将TEOS、EtOH、H2O和pH值为2的盐酸按照摩尔比1：4：5：0.2混合，在温度50℃-100℃内回流60-120min，最终pH值调节至2，得到二氧化硅溶胶；
B、将20mL油酸、1.16g氢氧化钠、7mL无水乙醇和9mL去离子水混合均匀，在剧烈搅拌下加入7mL含有YCl3、YbCl3、ErCl3的水溶液和5mmol NaF，加热至沸腾回流，搅拌6小时，得到混合物；所述7mL含有YCl3、YbCl3、ErCl3的水溶液中YCl3、YbCl3、ErCl3的摩尔比39:10:1，一共为1mmol；
C、将步骤B所得混合物转移到50mL不锈钢高压釜，190℃条件下水热处理24h；然后自然冷却至室温后，加入无水乙醇回流混合物离心分离三次，最后在50℃条件下真空干燥12h，得到NaYF4:Yb,Er UCNPs；
D、在10mL丙酮中加入3mmol柠檬酸和10mmol硫脲，混合后倒入30mL不锈钢高压釜，160℃条件下水热处理8h，然后在10000r/min条件下离心10分钟。用石油醚和乙酸乙酯清洗上层清液，再在10000r/min条件下离心10分钟，最终产物用20毫升乙醇溶解，得到CDs溶液；
E、取4mL步骤A所得二氧化硅溶胶，加入0.1g步骤C所得NaYF4:Yb,Er UCNPs，然后将1mL步骤D所得CDs溶液倒入混合溶液中；混合体系继续搅拌，直到形成均匀的凝胶；所得凝胶在80℃下真空干燥12h，干燥物研磨成粉，得到碳点纳米复合发光材料。
步骤A中所述的二氧化硅溶胶在使用之前放置于-4℃下保存，保存周期20天；所述的H2O是去离子水。
步骤C中所述的无水乙醇的用量为20mL；步骤C和步骤D中所述的不锈钢反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；步骤C和步骤E中所述的真空干燥是在真空干燥箱中以压强-0.5KPa条件下进行的。
一种由上述的制备方法制备得到的促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料。
上述的促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料在促进豆芽生长和进行豆芽发光成像中的应用。
所述应用是将绿豆种子置于容器中，用滤纸覆盖绿豆种子表面，向容器中加入浓度为0.5mg/mL的碳点纳米复合发光材料溶液，每隔一天加入一次，置于室温暗环境下进行培养。
将豆芽培养至第7天，测量豆芽的茎长、长度、鲜重和干重，并记录数据。
本发明采用溶胶-凝胶法制备了NaYF4:Yb,Er@CDs纳米复合发光材料。选择豆芽作为模型植物，研究NaYF4:Yb,Er@CDs纳米复合发光材料溶液培养豆芽的萌发和生长情况。通过测试处理组豆芽的根长、茎长、干重、湿重等数据，证明纳米复合发光材料可以促进豆芽生长。利用多种技术对NaYF4:Yb,Er@CDs纳米复合发光材料处理过的豆芽进行成像研究，证明了NaYF4:Yb,Er@CDs纳米复合发光材料可以渗透到豆芽的各个部位。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用原料廉价易得，方法绿色环保；
(2)本发明制备的复合材料具有能量传递效应，CDs可以增强上转换红光发射，具有强的生物荧光成像效果；
(3)本发明纳米复合发光材料水溶液培育豆芽可以促进豆芽生长，并且可以进行豆芽发光成像。
附图说明
图1为透射电镜图，其中a)为NaYF4:Yb,Er纳米颗粒透射电镜图，其插图为NaYF4:Yb,Er纳米颗粒晶格条纹间距图；b)为NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的透射电镜图；c)为碳点的透射电镜图，其插图为碳点晶格条纹间距图。
图2为NaYF4:Yb,Er与NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的X射线衍射图。
图3为豆芽生长和测量数据图，其中a)为NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料溶液处理豆芽七天后日光下的图片，b)为不同处理下豆芽的根长、茎长、干重和鲜重数据图。
图4为980nm激发光源照射下豆芽各个部位的照片图。
图5为豆芽激光共聚焦图。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：NaYF4:Yb,Er纳米颗粒的制备
A、将油酸(20mL)、氢氧化钠(1.16g)、无水乙醇(7mL)、去离子水(9mL)混合均匀，在剧烈搅拌下加入7mL含有YCl3、YbCl3、ErCl3的水溶液(其中YCl3、YbCl3、ErCl3共1mmol，三者摩尔比为39:10:1)和NaF(5mmol)加热至沸腾回流，搅拌6小时，得到混合物。
B、将混合物转移到50mL不锈钢高压釜，190℃条件下水热处理24h；自然冷却至室温后，加入无水乙醇(20mL)回流混合物离心分离三次，最后在50℃条件下真空干燥12h，得到NaYF4:Yb,Er UCNPs。
图1中的a)为实施例1得到的NaYF4:Yb,Er纳米颗粒透射电镜图，从图中可以看到所制备纳米粒子呈现圆球形貌，晶格条纹间距0.30nm，符合六方相NaYF4(110)晶面间距，粒子分布均匀，尺寸均一，大小约10nm。
实施例2：碳点的制备
C、在10mL丙酮中加入3mmol柠檬酸和10mmol硫脲，混合后倒入30mL不锈钢高压釜，160℃条件下水热处理8h，然后在10000r/min条件下离心10分钟；用石油醚和乙酸乙酯清洗上层清液，在10000r/min条件下离心10分钟；最终产物用20毫升乙醇溶解，得到碳点溶液(CDs溶液)。
图1中的b)为实施例2得到的碳点透射电镜图，从图中我们可以看到所制备的碳点分布均匀，插图是碳点的晶格结构，从图中我们可以看到晶格结构明显，晶格条纹间距0.24nm，符合(100)碳石墨烯平面。
实施例3：NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的制备
D、取4mL二氧化硅溶胶(将TEOS、EtOH、H2O和pH值为2的盐酸按照摩尔比1：4：5：0.2混合，在温度50℃-100℃内回流60-120min，最终pH值调节至2，得到二氧化硅溶胶)，加入0.1g实施例1所得NaYF4:Yb,Er UCNPs，而后将1mL实施例2所得的CDs溶液倒入混合溶液中；混合体系继续搅拌，直到形成均匀的凝胶；所得凝胶在80℃真空下干燥12h，最终将干燥后的产品研磨成均匀的颗粒，即为NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料。
图1中的c为实施例3得到的NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的透射电镜图。从图中我们可以看到所制备的NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料分布均匀，呈现单颗粒球形，球形表面明显的凹凸结构，证明二氧化硅形成在NaYF4:Yb,Er纳米颗粒表面，并且掺杂进一定量碳点颗粒。
图2为NaYF4:Yb,Er与NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的X射线衍射图。从图中可以看到NaYF4:Yb,Er与标准卡片峰位一致，而NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料既有NaYF4的衍射峰，还有碳点的衍射峰，证明该复合材料由两者共同组成。
实施例4：NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料应用于促进豆芽发芽：
E、将20粒大小相同的绿豆种子放入250mL烧杯中，并将滤纸覆盖在绿豆种子表面；加入10mL培养液(即实施例4得到的NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的溶液)到烧杯中，每隔一天加入一次；将豆芽置于室温暗环境下培养至第7天，测量豆芽的茎长、长度、鲜重和干重，并记录数据。
图3中的a)为实施例4得到的NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料培养的豆芽在日光下的图片，从图中可以看到豆芽在不同浓度NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料溶液下培育获得不同生长状况，其中当NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料溶液浓度在0.5mg/mL时，生长得到最佳促进效果。如图3中的b)和c)为不同处理下豆芽的根长、茎长、干重和鲜重，当NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料溶液浓度在0.5mg/mL时，得到最大吸水作用，获得豆芽最大的生物量。
实施例5：NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料处理豆芽成像研究
F、将培育两天的豆芽置于实施例4得到的NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料的溶液(0.5mg/mL)中6小时，然后去除豆芽洗净，用980nm激发光源照射豆芽各个部位观察。
G、取E过程中NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料溶液培育好的豆芽各个部位进行切片处理，分别取根部，茎部，叶片部分进行激光共聚焦成像。激光共聚焦激发波长为980nm，接收波段位于可见发光区域。
如图4所示是F步骤中的980nm激发光源照射豆芽各个部位的照片。从图中可以看到豆芽各个部位都有明亮的荧光。表明NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料具有较稳定结构特征且能够很好的进入豆芽体内各个部位，材料的荧光效果不受影响，最终实现豆芽发光。
如图5所示是步骤G过程的豆芽激光共聚焦图。从图中可以看到豆芽的根茎叶三个部分均有很好的成像效果。NaYF4:Yb,Er/碳点纳米复合发光材料可以进入豆芽根茎叶并稳定存在，具有很好的荧光成像效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将TEOS、EtOH、H2O和pH值为2的盐酸按照摩尔比1：4：5：0.2混合，在温度50℃-100℃内回流60-120min，最终pH值调节至2，得到二氧化硅溶胶；
B、将20mL油酸、1.16g氢氧化钠、7mL无水乙醇和9mL去离子水混合均匀，在剧烈搅拌下加入7mL含有YCl3、YbCl3、ErCl3的水溶液和5mmol NaF，加热至沸腾回流，搅拌6小时，得到混合物；所述7mL含有YCl3、YbCl3、ErCl3的水溶液中YCl3、YbCl3、ErCl3的摩尔比39:10:1，一共为1mmol；
C、将步骤B所得混合物转移到50mL不锈钢高压釜，190℃条件下水热处理24h；然后自然冷却至室温后，加入无水乙醇回流混合物离心分离三次，最后在50℃条件下真空干燥12h，得到NaYF4:Yb,Er UCNPs；
D、在10mL丙酮中加入3mmol柠檬酸和10mmol硫脲，混合后倒入30mL不锈钢高压釜，160℃条件下水热处理8h，然后在10000r/min条件下离心10分钟。用石油醚和乙酸乙酯清洗上层清液，再在10000r/min条件下离心10分钟，最终产物用20毫升乙醇溶解，得到CDs溶液；
E、取4mL步骤A所得二氧化硅溶胶，加入0.1g步骤C所得NaYF4:Yb,Er UCNPs，然后将1mL步骤D所得CDs溶液倒入混合溶液中；混合体系继续搅拌，直到形成均匀的凝胶；所得凝胶在80℃下真空干燥12h，干燥物研磨成粉，得到碳点纳米复合发光材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的二氧化硅溶胶在使用之前放置于-4℃下保存，保存周期20天；所述的H2O是去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中所述的无水乙醇的用量为20mL；步骤C和步骤D中所述的不锈钢反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；步骤C和步骤E中所述的真空干燥是在真空干燥箱中以压强-0.5KPa条件下进行的。
4.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料。
5.根据权利要求4所述的促进豆芽生长的碳点纳米复合发光材料在促进豆芽生长和进行豆芽发光成像中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述应用是将绿豆种子置于容器中，用滤纸覆盖绿豆种子表面，向容器中加入浓度为0.5mg/mL的碳点纳米复合发光材料溶液，每隔一天加入一次，置于室温暗环境下进行培养。
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