CN110330940A - 一种吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种吸波材料，所述吸波材料为Fe‑NiSy/PVDF纳米复合材料，其中y的取值范围为1‑2，Fe‑NiSy纳米粒子为八面体纳米颗粒，Fe2+在Fe‑NiSy纳米粒子中的掺杂浓度为2.5at％，Fe‑NiSy纳米粒子在Fe‑NiSy/PVDF纳米复合材料中的填充浓度为20wt％。在14.88GHz下，厚度为1.7mm的所述吸波材料的反射损耗为‑61.72dB，频带宽为3.8GHz。本发明还涉及所述吸波材料的制备方法。

Description

一种吸波材料及其制备方法
技术领域:
本发明涉及一种吸波材料，该吸波材料为Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料，其中y取值为1-2，Fe-NiSy纳米粒子为八面体纳米颗粒，Fe2+在Fe-NiSy纳米粒子中的掺杂浓度为2.5at％，Fe-NiSy纳米粒子在Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料中的浓度为20wt％。本发明的吸波材料属于电磁屏蔽材料领域。本发明还涉及Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料的制备方法。
技术背景:
近年来，随着电子技术不断进步，各种电子设备的应用给我们带来便利的同时也给我们造成不可忽视的伤害。这种影响体现在很多方面，电磁波在空间中会相互干扰，致使通信体系受损，控制失灵，通讯不顺畅等问题。此外，电磁辐射对人的身体健康产生很大程度的影响，使人的精力和体力衰退，使人的记忆和思考能力下降，诱发癌症，产生脑肿瘤，心血管疾病等。电磁波泄露还会对国家机密产生安全隐患。为了减少电磁辐射带来的危害，制备高性能的吸波材料至关重要。
吸波材料可以将电磁波引入其内部并以两种途径使电磁能衰减损耗，一是将电磁能转化为其他能量比如热能，另一种是利用电磁波之间的干涉相消使电磁波振幅相互抵消。材料的吸波性能主要由两个关键因素决定：(1)满足材料与自由空间的阻抗匹配原则，即，使投射到材料表面的电磁波尽可能多的进入到材料内部，要满足阻抗匹配原则，使材料波阻抗与自由空间波阻抗相等，这一点可以通过调控材料的介电常数和磁导率来满足这个需求；(2)衰减匹配原则，满足衰减匹配原则时可使进入材料内部的电磁波以热能或其他形式的能量耗散掉。
目前对于吸波材料的研究在不断发展，许多传统吸波材料存在着损耗机制单一、阻抗匹配弱、吸收频带窄以及密度大等缺点。新型吸波材料同时具有厚度小、重量轻、吸收频率范围宽、电磁波吸收特性强等特点。
研究表明，一种类型的材料很难同时达到轻质高强的要求，因此多种材料复合拥有广阔的应用前景。其中纳米复合材料中具有协同效应，这对材料的吸波性能十分有利。典型的复合吸波材料由基质和吸波剂组成，基质起到骨架作用，提供材料的力学性能强的粘附力、耐磨性、耐冲刷性，阻抗接近自由空间的阻抗，吸波剂需要具有良好的频率特性、较高的电磁损耗性、以及在基体中容易分散的特性。现有技术中已有的作为纳米吸波材料的复合材料有Fe3O4、SiC、Fe@CNPs和PbS等。
镍的硫化物NiSy(y＝1-2)与聚四氟乙烯(PVDF)复合时，材料中存在界面极化，界面极化所产生的弛豫现象会使电磁能转化为热能，有助于材料吸波能力的进一步提升，以降低材料的密度并利用协同作用提高吸波性能。
本发明通过用Fe2+掺杂NiSy纳米颗粒来平衡介电常数和磁导率，从而显著改善微波吸收性能。将Fe2+掺杂的NiSy纳米颗粒与PVDF进行复合，得到Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料。与现有技术相比，本发明的Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料具有吸波性能较高、填充浓度低、厚度较低和掺杂量低的特点。
发明内容:
本发明目的在于提供一种吸波材料，该吸波材料为Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料，其中y取值范围为1-2，Fe-NiSy纳米粒子为八面体纳米颗粒，Fe2+在Fe-NiSy纳米粒子中的掺杂浓度为2.5at％，Fe-NiSy纳米粒子在Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料中的浓度为20wt％。在14.88GHz下，厚度为1.7mm的本发明Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料的反射损耗值为-61.72dB，吸收频带宽为3.8GHz。其中，镍的硫化物具体为NiS、NiS2和Ni2S3，但三种物质在生成物中没有固定的比例，所以本发明中镍的硫化物用NiSy表示，y的取值范围为1-2。
在本发明的吸波材料中，Fe2+作为掺杂离子，对NiSy纳米粒子进行掺杂。由于Fe2+(0.061nm)和Ni2+铁(0.069nm)的相似半径而使得Fe2+能够在NiSy晶格中取代Ni2+。相邻Fe2+的磁交换耦合导致铁磁性的变化，从而提高了Fe-NiSy纳米复合材料的微波吸收性能。Fe2+在Fe-NiSy纳米粒子中的掺杂浓度为2.5at％时，Fe-NiSy纳米粒子拥有最优良的阻抗匹配，其性能最佳。
PVDF是极性材料，其中含有F原子，极性分子的正负电荷中心不重合，存在电偶极矩，当给这类极性材料施加一个交变电场时，材料内会发生电偶极子极化，进一步有利于电磁能量的损耗。由于Fe-NiSy纳米颗粒与PVDF的复合，材料中存在界面极化。界面极化所产生的弛豫现象会使电磁能转化为热能，有助于材料吸波能力的进一步提升。
本发明还在于提供一种制备本发明吸波材料的方法。在本发明的方法中，首先采用溶剂热法合成NiSy八面体纳米颗粒，通过对得到的NiSy八面体纳米颗粒进行掺杂，得到Fe2+掺杂浓度为2.5at％的Fe-NiSy纳米粒子，最后通过热压法制备得到Fe-NiSy的浓度为20wt％的Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料。
本发明的方法具体步骤如下：
第一步，溶剂热法制备NiSy八面体纳米颗粒和Fe-NiSy八面体纳米颗粒，
以化学计量摩尔比称重NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O，总含量为1.2mmol。将化学计量比为97.5：2.5的NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O、硫粉(0.064g)和PVP(0.24g)在室温下通过磁力搅拌1.5h溶解在乙二醇(60mL)中，然后在200℃下，在反应釜中进行12h的反应，冷却，用水和乙醇对产物进行洗涤，将得到的样品在60℃下进行干燥，得到掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒。
第二步，合成Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料，
取25mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于烧杯中，将0.7-0.9g的PVDF在室温下通过超声和磁力搅拌溶解于DMF中直至溶液清澈透明，按照Fe-NiSy：PVDF为4：1的质量比加入掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒，然后在室温下进行超声溶解，使颗粒在溶液中分散均匀后将溶液倒入表面皿中，在烘箱中70℃下干燥3小时，得到填充浓度为20wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜，将薄膜于210℃下在4MPa压强下热压15min，降温后即可将该薄膜压制成圆柱形样品。
与现有的材料相比，本材料具有以下几点优势：
(1)本发明的复合材料中，由于Fe2+(0.061nm)和Ni2+铁(0.069nm)的相似半径而使得Fe2+在NiSy晶格中取代Ni2+，相邻Fe2+的磁交换耦合导致铁磁性的变化，从而提高了Fe-NiSy纳米复合材料的微波吸收性能。
(2)本发明的复合材料中，由于Fe-NiSy纳米颗粒与PVDF的复合，材料中存在界面极化。界面极化所产生的弛豫现象会使电磁能转化为热能，有助于材料吸波能力的提升。
(3)PVDF是极性材料，其中含有F原子，极性分子的正负电荷中心不重合，存在电偶极矩，当给这类极性材料施加一个交变电场时，材料内会发生电偶极子极化，进一步有利于电磁能量的损耗。
(4)与现有技术相比，本发明的复合材料具有低填充浓度、低厚度和低掺杂含量的特点。
(5)本发明材料的制备方法多数为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，且无需使用其他化学试剂从而做到绿色环保。
附图说明:
图1a：纯NiSy八面体纳米颗粒的SEM照片；
图1b至图1e：Fe2+掺杂浓度分别为1at％、2.5at％、5at％、7.5at％的Fe-NiSy纳米粒子的SEM照片；
图2：Fe-NiSy纳米粒子填充浓度为20wt％时Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料的反射损耗曲线，其中F0、F1、F2、F3、F4分别表示Fe-NiSy纳米粒子中Fe2+掺杂浓度为0、1at％、2.5at％、5at％、7.5at％。
图3a至图3c：Fe-NiSy纳米粒子中Fe2+掺杂浓度为2.5at％时，Fe-NiSy纳米粒子填充浓度分别为10wt％、20wt％和30wt％的Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料的三维反射损耗图。
具体实施方式
制备Fe-NiSy纳米材料所用试剂详见表1。所有试剂不需要再次提纯，实验过程中所使用的水均为蒸馏水。
实施例1
第一步，溶剂热法制备NiSy及Fe-NiSy
以化学计量摩尔比称重NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O，总含量为1.2mmol。将1.17mmol的NiN2O6·6H2O和0.03mmol的FeCl2·4H2O、硫粉(0.064g)和PVP(0.24g)在室温下通过磁力搅拌1.5h溶解在乙二醇(60mL)中。继而，在200℃下，在反应釜中进行12h的反应，冷却。用水和乙醇对产物进行洗涤，将得到的样品在60℃下进行干燥，得到掺杂比例为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒，用F2来表示。
第二步，合成Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料
取25mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于烧杯中，将0.8g的PVDF在室温下通过超声和磁力搅拌溶解于DMF中直至溶液清澈透明，加入0.2g掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒，然后在室温下进行超声溶解，使颗粒在溶液中分散均匀后将溶液倒入表面皿中，在烘箱中70℃下干燥3小时，得到填充浓度为20wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜。将薄膜于210℃下在4MPa压强下热压15min，降温后即可将该薄膜压制成圆柱形样品。
对比例1-4
第一步，溶剂热法制备NiSy及Fe-NiSy
以化学计量摩尔比称重NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O，总含量为1.2mmol。
根据掺杂比例的不同，将化学计量摩尔比为100(对比例1，表示没有加入FeCl2·4H2O，用F0表示)、99：1(对比例2，用F1表示)、95：5(对比例3，用F3表示)、92.5：7.5(对比例4，用F4表示)的NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O、硫粉(0.064g)和PVP(0.24g)在室温下通过磁力搅拌1.5h溶解在乙二醇(60mL)中。继而，在200℃下，在反应釜中进行12h的反应，冷却。用水和乙醇对产物进行洗涤，将得到的样品在60℃下进行干燥，得到不掺杂的NiSy纳米颗粒以及掺杂量分别为1at％、5at％和7.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒(分别用F0、F1、F3、F4表示)。
第二步，合成Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料
取25mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于烧杯中，将0.8g的PVDF在室温下通过超声和磁力搅拌溶解于DMF中直至溶液清澈透明，加入0.2g的F0(对比例1)、F1(对比例2)、F3(对比例3)和F4(对比例4)，然后在室温下进行超声溶解，使颗粒在溶液中分散均匀后将溶液倒入表面皿中，在烘箱中70℃下干燥3小时，得到填充浓度为20wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜。将薄膜于210℃下在4MPa压强下热压15min，降温后即可将该薄膜压制成圆柱形样品。
对比例5
制备方法和实施例1相同，除了PVDF的质量为0.9g，掺杂比例为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒的质量为0.1g。得到2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒填充浓度为10wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜。
对比例6
制备方法和实施例1相同，除了PVDF的质量为0.7g，掺杂比例为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒的质量为0.3g。得到2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒填充浓度为30wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜。
根据图1a至图1e可以看出，纯NiSy、1at％和2.5at％的Fe2+掺杂NiSy纳米颗粒均呈现均匀八面体结构，并且可以观察到随着铁含量的提高，颗粒的平均粒径在不断减小，这是因为Fe2+(0.061nm)的半径小于Ni2+(0.069nm)的半径。然而，当掺杂浓度增加到5at％(图1d)和7.5at％(图1e)时材料表现出相对较小的颗粒，八面体形态完全消失且颗粒之间相互团聚。
图2显示了厚度为1.7mm下填充浓度为20wt％Fe-NiSy(F0、F1、F2、F3、F4)/PVDF的反射损耗曲线。可以看出，F2/PVDF复合材料具有最佳的吸波性能，在14.88GHz时最大的反射损耗值为-61.72dB，吸收频带宽度为3.8GHz；这表明Fe2+在NiSy晶格中取代Ni2+，相邻Fe2+的磁交换耦合导致铁磁性的变化，较大程度提高了Fe-NiSy纳米复合材料的微波吸收性能。
图3a至图3c进一步验证了2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒填充浓度为20wt％时的Fe-NiSy/PVDF复合物材料表现出较强的微波吸收特性和较宽的带宽，并且具有低填充浓度、低厚度和低掺杂含量等特点。

Claims (4)

1.一种吸波材料，其特征在于所述吸波材料为Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料，其中y的取值范围为1-2，Fe-NiSy纳米粒子为八面体纳米颗粒，Fe2+在Fe-NiSy纳米粒子中的掺杂浓度为2.5at％，Fe-NiSy纳米粒子在Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料中的浓度为20wt％。
2.根据权利要求1所述的吸波材料，其中在14.88GHz下，厚度为1.7mm的Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料的反射损耗为-61.72dB，频带宽为3.8GHz。
3.制备权利要求1-2中任一项所述的吸波材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，溶剂热法制备Fe-NiSy八面体纳米颗粒，
以化学计量摩尔比称重NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O，总含量为1.2mmol，将化学计量摩尔比为97.5：2.5的NiN2O6·6H2O和FeCl2·4H2O、硫粉(0.064g)和PVP(0.24g)在室温下通过磁力搅拌1.5h溶解在乙二醇(60mL)中，然后在200℃下，在反应釜中进行12h的反应，冷却，用水和乙醇对产物进行洗涤，将得到的样品在60℃下进行干燥，得到掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒；
第二步，合成Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料，
取25mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于烧杯中，将0.7-0.9g的PVDF在室温下通过超声和磁力搅拌溶解于DMF中直至溶液清澈透明，按照Fe-NiSy：PVDF为4：1的质量比加入掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒，然后在室温下进行超声溶解，使颗粒在溶液中分散均匀后将溶液倒入表面皿中，在烘箱中70℃下干燥3小时，得到填充浓度为20wt％的Fe-NiSy/PVDF复合物薄膜，将薄膜于210℃下在4MPa压强下热压15min，降温后即可将该薄膜压制成圆柱形样品。
4.根据权利要求3所述的方法，其中第二步合成Fe-NiSy/PVDF纳米复合材料中，所述PVDF的质量为0.8g，掺杂量为2.5at％的Fe-NiSy纳米颗粒的质量为0.2g。
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