CN110327855B - 一种异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学功能材料制备及检测领域，提供了一种异质结型核壳LaFeO3@g‑C3N4纳米复合材料及其制备方法和应用，制备步骤如下：步骤1、g‑C3N4的制备；步骤2、异质结型核壳LaFeO3@g‑C3N4复合材料的一步法制备。本发明中，利用一步法制备了异质结型核壳LaFeO3@g‑C3N4纳米复合材料，提高了可见光吸收和电荷分离效率，进而增强了光电流强度和稳定性。同时，设计了一个光电化学传感器成功实现对STR的灵敏检测。

Description

一种异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于电化学功能材料制备及检测领域，具体涉及一种异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料的制备方法和在光电化学传感方面的应用。
背景技术
核壳结构材料有着独特的物理化学性质,其优异的光电转换效率和出色的光活性，拓展了应用范围,使这类材料在传感、催化和太阳能电池等领域有着广泛的发展。此外，核壳结构纳米材料不仅可以使界面面积最大化，而且能促进光生电荷载流子的分离，提高可见光吸收性能。其中，无机-有机核壳结构材料因其合成简单、光敏电子和空穴的快速分离效率而得到了大量的研究。
铁酸镧(LaFeO3)是一种p型无机半导体，具有晶体结构稳定、光学性能独特、禁带窄等优良性能，被认为是最具光活性的材料之一。其独特的光响应和光化学活性使其在光学、电学和传感等领域得到了广泛的研究。然而，低光稳定性和高电荷复合限制了它的应用。
石墨氮化碳(g-C3N4)是一种n型半导体碳材料，因其化学稳定性高、光学性能好、导电性好、可见光吸收丰富、无毒而备受关注。然而，由于量子效率低、光生载流子的快速复合以及太阳吸收不足，g-C3N4的实际应用受到限制。为了有效地克服这些限制，人们采用了各种方法来提高g-C3N4的光活性，如金属或非金属掺杂，与其他半导体的耦合，以及p-n异质结的形成。特别地，由于在p-n异质结的界面处存在一个内部电场，已经证明p-n异质结的形成是一种更有效的提高光活性的方法。到目前为止,将p型LaFeO3和n型g-C3N4相结合的复合纳米材料已被报道，但是所得到的复合材料往往为LaFeO3负载在g-C3N4纳米片上，其可见光区吸收也受到限制。然而，有报道证明核壳材料间的界面相互作用能够拓展可见光区的吸收，产生了更多的光生电子和空穴，提高光活性。因此，合成一个异质结型核壳结构材料是很有意义的,这类材料可以结合异质结和核壳结构的优点，拓展可见光吸收，提高电荷分离效率，增强光电活性。
发明内容
本发明中，利用一步法制备了异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料。其中，p-n 异质结和核-壳结构的协同效应，增强了界面相互作用，拓宽了可见光区的吸收范围，有效地分离了电荷载流子，从而提高了光电化学性能。同时，基于其优异的光电化学性能，设计了一个光电化学传感器用于简单、快速、灵敏地检测链霉素(STR)。因此，所制备的传感器可被用于检测牛奶中的STR含量。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一步法制备异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料，包括如下步骤：
步骤1、g-C3N4的制备
将三聚氰胺放入管式炉中煅烧，将煅烧后的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次煅烧，得到g-C3N4粉末；然后，将一定量g-C3N4粉末分散在超纯水中超声处理，得到g-C3N4悬浮液，备用；
步骤2、异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的一步法制备
将柠檬酸、六水合硝酸镧、九水合硝酸铁溶解在超纯水和乙醇的混合溶剂中，得到A溶液；随后，将A溶液在室温下搅拌，并在一定温度下加热后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入A溶液中获得B溶液；接下来，将B溶液超声处理一段时间，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液；之后，将前驱体溶液在烘箱中干燥；最后，样品在管式炉煅烧，得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末。单纯的LaFeO3材料为不加步骤1中的氮化碳，其他按照同样方法合成的。
步骤1中，g-C3N4悬浮液浓度为0.05～0.5g/mL；两次煅烧温度为550℃，时间为4小时, 升温速率为2℃/min；超声处理时间为3～9小时。
步骤2中，所述柠檬酸、六水合硝酸镧、水合硝酸铁和混合溶剂的用量比例为：8～12mmol； 4～6mmol；4～6mmol；20～40mL；其中，混合溶剂中水和乙醇的体积比为1：2；
A溶液与g-C3N4悬浮液的体积比为0.6～1.5。
A溶液搅拌时间为20～40分钟，加热温度为80℃，时间为1～3小时；B溶液超声时间为20～40分钟；前驱体溶液干燥温度为90℃，时间为12～36小时；管式炉中煅烧温度为600℃，时间为2～6小时,升温速率为2.5℃/min。
本发明一步法制备得到的异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料用于检测链霉素，具体步骤如下：
步骤1、修饰电极的制造
将一定量异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料分散于混合溶剂中，得到 LaFeO3@g-C3N4分散液。将LaFeO3@g-C3N4分散液滴涂于面积固定的ITO电极上，并在室温下环境空气中干燥，得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4修饰的ITO电极 (LaFeO3@g-C3N4/ITO)。作为对比，同时以相同方式制备了LaFeO3/ITO和g-C3N4/ITO。最后，将各电极放入含有的PBS的石英池中，以ITO作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下分别进行光电化学分析。
步骤2、构建检测STR的光电化学适配体传感器
首先，用磷酸缓冲液(PBS)配制STR适配体溶液。将STR适配体滴加在 LaFeO3@g-C3N4/ITO上，在室温下干燥，然后用PBS彻底冲洗以除去过量的未吸附的适配体，得到适配体修饰的电极(aptamer/LaFeO3@g-C3N4/ITO)，即为光电化学适配体传感器。此后，将不同浓度的STR滴到aptamer/LaFeO3@g-C3N4/ITO电极上，并在室温下孵育一段时间。最后，放入含有的PBS的石英池中，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行分别光电化学分析。
步骤1中，所述LaFeO3@g-C3N4材料的量为2～5mg；混合溶剂为900μL DMF和100μL壳聚糖；LaFeO3@g-C3N4分散液滴加的量为20～40μL，ITO固定面积为0.5～1cm2；LaFeO3、 g-C3N4材料量为2～5mg，分散液滴加的量都为20～40μL；PBS浓度为0.1mol/L,pH＝4。
步骤2中，所述PBS浓度为0.1mol/L,pH＝4；STR适配体序列为：5’-GGG GTC TGGTGT TCT GCT TTG TTC TGT CGG GTC GT-3’；STR适配体浓度为2μM，滴加量为20～40μL；STR浓度分别为0.01nM,0.1nM,1nM,10nM,100nM,1000nM,10000nM，滴加量为10～20μL；PBS 量为10～20mL；氙灯光源的强度为25％～100％。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用一步法制备异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料，为制备异质结型核壳材料提供一种简单的方法。
(2)本发明结合p-n异质结和核壳结构的优点，增强了界面相互作用，大大提高了可见光响应和电荷分离效率，进而放大了光电信号，增加了光电稳定性。
(3)本发明基于光电性能优异的材料，实现了对STR的超灵敏检测，在0.01nM～10000 μM的浓度区间内，STR浓度的对数值(lg CSTR)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限较低可达0.0033nM。
(4)与传统检测方法相比，本发明中所提出的STR的光电化学检测方法具有操作简便，设备简单，灵敏度高，检测成本低等特点。
附图说明
图1(A)、(B)为制备的异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合物的高分辨透射电镜图；
图2为不同材料的光电流图；其中a为LaFeO3、b为g-C3N4、c为LaFeO3@g-C3N4；
图3为不同材料的紫外-可见漫反射光谱图；其中a为LaFeO3、b为g-C3N4、c为LaFeO3@g-C3N4；
图4为STR浓度与适配体修饰电极光电流响应值的对应关系图，内嵌图为其线性关系图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详细描述，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1：
异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4的一步法制备
(1)g-C3N4的制备
称取10g三聚氰胺，装入四个坩埚中，放入管式炉中，550℃煅烧4小时,升温速率为2℃/min。将制备好的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次煅烧。然后，称取g-C3N4粉末4.856g分散在20mL超纯水中,超声处理6小时，得到g-C3N4悬浮液供进一步使用。
(2)异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的一步法制备
将10mmol柠檬酸、5mmol六水合硝酸镧、5mmol九水合硝酸铁溶解在30mL超纯水和乙醇的混合溶剂中，其中超纯水与乙醇的比例为1:2。随后，混合液在室温下搅拌30分钟。在80℃下加热2小时后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入混合液中。接下来，将混合物超声处理30分钟，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液。之后，将前驱体溶液在烘箱中干燥24小时，温度为90℃。最后，样品装在坩埚中，放入管式炉，600℃煅烧4小时，升温速率为2.5℃/min,得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末。
修饰电极的制造
首先，用1mol/L NaOH清洗ITO玻璃。然后，在超纯水和乙醇中超声处理一段时间，直到ITO表面上没有残留物。将2mg异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料分散于1mL 混合溶剂中(900μL DMF+100μL壳聚糖)，得到LaFeO3@g-C3N4分散液。将20μL LaFeO3@g-C3N4分散液滴涂于面积固定为0.5cm2的ITO电极上，并在室温下环境空气中干燥，得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4修饰的ITO电极(LaFeO3@g-C3N4/ITO)。作为对比，同时以相同方式制备了LaFeO3/ITO和g-C3N4/ITO。最后，将各电极放入含有的PBS的石英池中，以ITO作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下分别进行光电化学分析。
光电化学适配体传感器的构建
首先，用PBS(pH＝7.4，0.1mol/L)配制浓度为2μM的适配体溶液，STR序列为：5’-GGG GTC TGG TGT TCT GCT TTG TTC TGT CGG GTC GT-3’。将20μL STR适配体滴加在LaFeO3@g-C3N4/ITO上，在室温下干燥，然后用PBS(pH＝7.4，0.1mol/L)彻底冲洗以除去过量的未吸附的适配体，得到适配体修饰的电极(aptamer/LaFeO3@g-C3N4/ITO)，即为光电化学适配体传感器。
光电化学适配体传感器检测STR
此后，将20μL浓度为0.01nM,0.1nM,1nM,10nM,100nM,1000nM,10000nM的STR 分别滴到aptamer/LaFeO3@g-C3N4/ITO电极上，并在室温下孵育一段时间。最后，放入含有 10mL的PBS(pH＝7.4，0.1mol/L)的石英池中，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源(强度为 25％～100％)的照射下进行光电化学分析。
图1(A)、(B)是实施例1获得的异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料的高分辨透射电镜图，可看到核壳间有明显的界限，内部为LaFeO3的晶格，外部为g-C3N4的壳层，表明已成功制备LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料；
图2是不同材料的光电流响应图，其中a为LaFeO3、b为g-C3N4、c为LaFeO3@g-C3N4。从图可看出，相比单独的LaFeO3和g-C3N4，LaFeO3@g-C3N4的光电流强度和稳定性大大增强；
图3是不同材料的紫外-可见漫反射光谱图，其中a为LaFeO3、b为g-C3N4、c为LaFeO3@g-C3N4。从图可看出，相比纯的LaFeO3和g-C3N4，LaFeO3@g-C3N4的吸收边增大为700nm；
图4是本发明获得的STR浓度与光电流响应值的对应关系图(内嵌图为其线性关系图)，从图中可以看出，随着STR浓度的增加，aptamer/LaFeO3@g-C3N4/ITO的光电流逐渐减小，并且光电流大小与STR浓度之间呈现良好的线性关系。如图4内嵌图中，在0.01nM～10000nM (a～g)的浓度区间内，STR浓度的对数值(lg CSTR)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限可达0.003nM。
实施例2：
异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4的一步法制备
(1)g-C3N4的制备
称取10g三聚氰胺，装入四个坩埚中，放入管式炉中，550℃煅烧4小时,升温速率为2℃/min。将制备好的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次煅烧。然后，称取g-C3N4粉末1.5g分散在33mL超纯水中,超声处理3小时，得到g-C3N4悬浮液供进一步使用。
(2)异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的一步法制备
将8mmol柠檬酸、4mmol六水合硝酸镧、4mmol九水合硝酸铁溶解在20mL超纯水和乙醇的混合溶剂中，其中超纯水与乙醇的比例为1:2。随后，混合液在室温下搅拌20分钟。在80℃下加热1小时后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入混合液中。接下来，将混合物超声处理20分钟，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液。之后，将前驱体溶液在烘箱中干燥12小时，温度为90℃。最后，样品装在坩埚中，放入管式炉，600℃煅烧2小时，升温速率为2.5℃/min,得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末。
实施例3：
异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4的一步法制备
(1)g-C3N4的制备
称取10g三聚氰胺，装入四个坩埚中，放入管式炉中，550℃煅烧4小时,升温速率为2℃/min。将制备好的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次煅烧。然后，称取g-C3N4粉末13g分散在26mL超纯水中,超声处理9小时，得到g-C3N4悬浮液供进一步使用。
(2)异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的一步法制备
将12mmol柠檬酸、6mmol六水合硝酸镧、6mmol九水合硝酸铁溶解在40mL超纯水和乙醇的混合溶剂中，其中超纯水与乙醇的比例为1:2。随后，混合液在室温下搅拌40分钟。在80℃下加热3小时后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入混合液中。接下来，将混合物超声处理40分钟，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液。之后，将前驱体溶液在烘箱中干燥36小时，温度为90℃。最后，样品装在坩埚中，放入管式炉，600℃煅烧6小时，升温速率为2.5℃/min,得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末。

Claims (2)

1.将异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料用于构建链霉素STR光电化学适配体传感器的用途，其特征在于，所述的异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料是通过如下方法制备的：
步骤1、g-C3N4的制备
将三聚氰胺放入管式炉中550℃煅烧4小时，将煅烧后的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次550℃煅烧4小时，得到g-C3N4粉末；其中，升温速率为2℃/min；然后，将一定量g-C3N4粉末分散在超纯水中超声处理3～9小时，得到g-C3N4悬浮液，备用；g-C3N4悬浮液浓度为0.05～0.5g/mL；
步骤2、异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的制备
将柠檬酸、六水合硝酸镧、九水合硝酸铁溶解在超纯水和乙醇的混合溶剂中，得到A溶液；随后，将A溶液在室温下搅拌20～40分钟，并在80℃下加热1～3小时后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入A溶液中获得B溶液；接下来，将B溶液超声处理20～40分钟，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液；之后，将前驱体溶液在烘箱中90℃干燥12～36小时；最后，样品在管式炉600℃煅烧2～6小时，其中，升温速率为2.5℃/min，得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末；
所述柠檬酸、六水合硝酸镧、水合硝酸铁和混合溶剂的用量比例为：8～12mmol；4～6mmol；4～6mmol；20～40mL；其中，混合溶剂中水和乙醇的体积比为1：2；A溶液与g-C3N4悬浮液的体积比为0.6～1.5。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，将链霉素STR光电化学适配体传感器用于检测链霉素。
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