CN110327655A - 一种氨基酸浓缩高效提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物工程领域，具体的说是一种氨基酸浓缩高效提取方法，本发明中使用的提取装置包括第一回流筒、第二回流筒和闪式提取筒，第一回流筒、第二回流筒和闪式提取筒之间通过连接管组相连，闪式提取筒内通过轴承活动连接有搅拌杆，搅拌杆的底部固定连接有闪式提取器，闪式提取器的底部卡接有底箍帽，底箍帽的两侧均固定设置有缓冲座，缓冲座的一端和闪式提取器的侧部固定连接，连接管组包括总注入管；通过设置闪式提取筒，将药材原料加工处理后分别加入闪式提取筒部和第一回流筒和第二回流筒联合部，便于同时观察闪式提取法和回流提取法之间的差异性，便于计算两种方法的提取时间，进而简化氨基酸提取的操作步骤，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及生物工程领域，具体说是一种氨基酸浓缩高效提取方法。
背景技术
氨基酸在不同酸碱度状态下会发生两性解离，不同的氨基酸在不同ph的水中他会生成不同的离子，这些是由氨基酸的pl值和水的ph值决定的，当ph小于pl时，解离出氢离子，溶液呈酸性；ph等于pl时，解离出氢离子与氢氧根离子，呈中性；大于时，解离氢氧根离子，溶液碱性，在研究植物药材总氨基酸提取率方面，常采用闪式提取法和回流提取法，但是现有的总氨基酸提取装置还存在以下不足：
采用闪式提取组件所提取总氨基酸含量稍低于回流提取，实际生产中采用的加热回流提取时间长、操作繁琐、能耗高，但在数据研究方面不便于同时进行提取操作，以得出数据建模化比较闪式提取法和加热回流法二者差异；在采用闪式提取操作时，由于反应器皿内外皆需一定晃动，采用双管结构注入乙醇和药材时，易造成结构组件的脱落，进而影响装置密封性，同时采用先摇晃后提取方式，操作繁琐。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种氨基酸浓缩高效提取方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氨基酸浓缩高效提取方法，该方法步骤如下：
S1：首先制备对照品溶液，精密称取丙氨酸对照品15-20mg，置100mL量瓶中，加10％异丙醇溶液适量，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按紫外分光光度法结合不同组取样量绘制标准曲线；
S2：待S1制备完成后，采用提取装置的回流提取组件，取植物药材约300g，精密称定后，打开第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门，关闭第五阀门，药材原料和配制的体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇由分流管注入，在第一回流筒1和第二回流筒2之间加热回流提取3次，每次1h；
S3：在S2完成后，关闭提取装置中的第一阀门，同时保持第二阀门和第三阀门之间的一个关闭，打开第五阀门，将通气管和气源相接，进而将第一回流筒和第二回流筒内的药液逼出，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
S4：在S3完成后，采用提取装置中的闪式提取组件，关闭第五阀门，堵塞第三导出管，取植物药材300g，精密称定，由投料口加入闪式提取器，由分注入管加体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇，将搅拌杆和接有电的伺服电机输出轴相连，结合闪式提取器闪式提取三次，每次约60s，打开第三导出管上的堵塞部件，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
其中，S2中所述的提取装置包括第一回流筒、第二回流筒和闪式提取筒，所述第一回流筒、第二回流筒和闪式提取筒之间通过连接管组相连，所述闪式提取筒内通过轴承活动连接有搅拌杆，所述搅拌杆的底部固定连接有闪式提取器，所述闪式提取器的底部卡接有底箍帽，所述底箍帽的两侧均固定设置有缓冲座，所述缓冲座的一端和闪式提取器的侧部固定连接，所述连接管组包括总注入管，所述总注入管的底部固定连接有位于第一回流筒和第二回流筒顶部的分流管，所述第一回流筒、第二回流筒和闪式提取筒的底部分别固定连接有第一导出管、第二导出管和第三导出管。
具体的，所述闪式提取筒的两侧分别固定设有分注入管和投料口，所述投料口的盖板通过夹紧器和闪式提取器的本体固定连接，所述闪式提取器的一侧由上至下依次设有热流出口和热流入口。
具体的，所述夹紧器包括底安装块，所述底安装块和闪式提取器本体的顶部固定连接，所述底安装块顶部的一侧通过活动轴活动连接有环扣，所述环扣的顶部固定连接有力臂，所述力臂的一侧固定连接有位于投料口盖板顶部的压紧轴。
具体的，所述力臂的另一侧通过活动轴活动连接有螺纹套筒，所述螺纹套筒内螺纹连接有螺纹轴，所述螺纹轴的顶部固定连接有旋转把手。
具体的，所述底安装块的另一侧固定连接有侧限位凸台，所述侧限位凸台的顶部和螺纹轴的底部搭接且接触部喷涂有缓冲层。
具体的，所述总注入管上固定连接有第一阀门，所述总注入管的一侧固定连通有通气管，所述分流管上固定连接有分别位于第一回流筒和第二回流筒顶部的第二阀门和第三阀门，所述第一回流筒和第二回流筒的侧部通过筒连接管连通。
具体的，所述第一导出管和第二导出管之间的连接管上由左至右依次接通有水泵和第四阀门，所述第二导出管和第三导出管之间的连接管设有第五阀门，所述二导出管和第三导出管之间的连接管与第三导出管的本体形成导出总管。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，闪式提取筒将药材原料加工处理后分别加入闪式提取筒部和第一回流筒和第二回流筒联合部，分别进行操作观察，便于同时观察闪式提取法和回流提取法之间的差异性，便于计算两种方法的提取时间，进而简化氨基酸提取的操作步骤，降低能耗。
(2)本发明所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，夹紧器便于在闪式提取法晃动过程中，保持装置部件的稳定，避免松动脱落，结合缓冲座，便于在装置晃动过程中提高晃动效果并同时保持良好的稳定性，简化装置的操作繁琐性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明中使用的提取装置的结构示意图；
图3为本发明中使用的提取装置的闪式提取筒结构示意图；
图4为本发明中使用的提取装置的闪式提取筒缓震部结构示意图；
图5为本发明中使用的提取装置的夹紧器夹紧状态示意图；
图6为本发明中使用的提取装置的夹紧器结构示意图。
图中：1、第一回流筒；2、第二回流筒；3、连接管组；4、闪式提取筒；41、搅拌杆；42、闪式提取器；43、分注入管；44、投料口；45、热流入口；46、热流出口；47、底箍帽；48、缓冲座；5、总注入管；501、第一阀门；502、通气管；51、分流管；511、第二阀门；512、第三阀门；52、筒连接管；53、第一导出管；531、第四阀门；54、第二导出管；541、水泵；542、第五阀门；55、第三导出管；56、导出总管；6、夹紧器；61、底安装块；62、环扣；63、力臂；64、压紧轴；65、螺纹套筒；66、螺纹轴；67、侧限位凸台。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1-图6所示，本发明所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，该方法步骤如下：
S1：首先制备对照品溶液，精密称取丙氨酸对照品15-20mg，置100mL量瓶中，加10％异丙醇溶液适量，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按紫外分光光度法结合不同组取样量绘制标准曲线；
S2：待S1制备完成后，采用提取装置的回流提取组件，取植物药材约300g，精密称定后，打开第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门，关闭第五阀门，药材原料和配制的体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇由分流管注入，在第一回流筒1和第二回流筒2之间加热回流提取3次，每次1h；
S3：在S2完成后，关闭提取装置中的第一阀门，同时保持第二阀门和第三阀门之间的一个关闭，打开第五阀门，将通气管和气源相接，进而将第一回流筒和第二回流筒内的药液逼出，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
S4：在S3完成后，采用提取装置中的闪式提取组件，关闭第五阀门，堵塞第三导出管，取植物药材300g，精密称定，由投料口加入闪式提取器，由分注入管加体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇，将搅拌杆和接有电的伺服电机输出轴相连，结合闪式提取器闪式提取三次，每次约60s，打开第三导出管上的堵塞部件，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
其中，S2中所述的提取装置包括第一回流筒1、第二回流筒2和闪式提取筒4，所述第一回流筒1、第二回流筒2和闪式提取筒4之间通过连接管组3相连，所述闪式提取筒4内通过轴承活动连接有搅拌杆41，所述搅拌杆41的底部固定连接有闪式提取器42，所述闪式提取器42的底部卡接有底箍帽47，所述底箍帽47的两侧均固定设置有缓冲座48，所述缓冲座48的一端和闪式提取器42的侧部固定连接，所述连接管组3包括总注入管5，所述总注入管5的底部固定连接有位于第一回流筒1和第二回流筒2顶部的分流管51，所述第一回流筒1、第二回流筒2和闪式提取筒4的底部分别固定连接有第一导出管53、第二导出管54和第三导出管55，所述总注入管5上固定连接有第一阀门501，所述总注入管5的一侧固定连通有通气管502，所述分流管51上固定连接有分别位于第一回流筒1和第二回流筒2顶部的第二阀门511和第三阀门512，所述第一回流筒1和第二回流筒2的侧部通过筒连接管52连通，所述第一导出管53和第二导出管54之间的连接管上由左至右依次接通有水泵541和第四阀门531，所述第二导出管54和第三导出管55之间的连接管设有第五阀门542，所述二导出管和第三导出管55之间的连接管与第三导出管55的本体形成导出总管56，通过设置闪式提取筒4，将药材原料加工处理后分别加入闪式提取筒4部和第一回流筒1和第二回流筒2联合部，分别进行操作观察，便于同时观察闪式提取法和回流提取法之间的差异性，便于计算两种方法的提取时间，进而简化氨基酸提取的操作步骤，降低能耗，通过设置夹紧器6，便于在闪式提取法晃动过程中，保持装置部件的稳定，避免松动脱落，结合缓冲座48，便于在装置晃动过程中提高晃动效果并同时保持良好的稳定性，简化装置的操作繁琐性。
具体的，所述闪式提取筒4的两侧分别固定设有分注入管43和投料口44，所述投料口44的盖板通过夹紧器6和闪式提取器42的本体固定连接，所述闪式提取器42的一侧由上至下依次设有热流出口46和热流入口45，所述夹紧器6包括底安装块61，所述底安装块61和闪式提取器42本体的顶部固定连接，所述底安装块61顶部的一侧通过活动轴活动连接有环扣62，所述环扣62的顶部固定连接有力臂63，所述力臂63的一侧固定连接有位于投料口44盖板顶部的压紧轴64，所述力臂63的另一侧通过活动轴活动连接有螺纹套筒65，所述螺纹套筒65内螺纹连接有螺纹轴66，所述螺纹轴66的顶部固定连接有旋转把手，所述底安装块61的另一侧固定连接有侧限位凸台67，所述侧限位凸台67的顶部和螺纹轴66的底部搭接且接触部喷涂有缓冲层，旋转螺纹轴66，螺纹轴66的底部离开侧限位凸台67的顶部，在力臂63的作用下，压紧轴64将投料口44的盖板放松，即可打开投料口44。
在使用时，首先制备对照品溶液，精密称取丙氨酸对照品15-20mg，置100mL量瓶中，加10％异丙醇溶液适量，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按紫外分光光度法结合不同组取样量绘制标准曲线，其次采用回流提取组件，取植物药材约300g，精密称定后，打开第一阀门501、第二阀门511、第三阀门512和第四阀门531，关闭第五阀门542，药材原料和配制的体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇由分流管51注入，在第一回流筒1和第二回流筒2之间加热回流提取3次，每次1h，关闭第一阀门501，同时保持第二阀门511和第三阀门512之间的一个关闭，打开第五阀门542，将通气管502和气源相接，进而将第一回流筒1和第二回流筒2内的药液逼出，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液，同时采用闪式提取组件，关闭第五阀门542，堵塞第三导出管55，取植物药材300g，精密称定，由投料口44加入闪式提取器42，由分注入管43加体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇，将搅拌杆41和接有市电的伺服电机输出轴相连，结合闪式提取器42闪式提取三次，每次约60s，打开第三导出管55上的堵塞部件，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液，结合对照品溶液，进行下一步的实验观察操作，在打开投料口44时，旋转螺纹轴66，螺纹轴66的底部离开侧限位凸台67的顶部，在力臂63的作用下，压紧轴64将投料口44的盖板放松，即可打开投料口44。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施方式和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于，该方法步骤如下：
S1：首先制备对照品溶液，精密称取丙氨酸对照品15-20mg，置100mL量瓶中，加10％异丙醇溶液适量，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按紫外分光光度法结合不同组取样量绘制标准曲线；
S2：待S1制备完成后，采用提取装置的回流提取组件，取植物药材约300g，精密称定后，打开第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门，关闭第五阀门，药材原料和配制的体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇由分流管注入，在第一回流筒1和第二回流筒2之间加热回流提取3次，每次1h；
S3：在S2完成后，关闭提取装置中的第一阀门，同时保持第二阀门和第三阀门之间的一个关闭，打开第五阀门，将通气管和气源相接，进而将第一回流筒和第二回流筒内的药液逼出，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
S4：在S3完成后，采用提取装置中的闪式提取组件，关闭第五阀门，堵塞第三导出管，取植物药材300g，精密称定，由投料口加入闪式提取器，由分注入管加体积分数10倍量的质量分数为85％乙醇，将搅拌杆和接有电的伺服电机输出轴相连，结合闪式提取器闪式提取三次，每次约60s，打开第三导出管上的堵塞部件，合并提取液，过滤，将滤液置10L存储装置中，用质量分数为85％乙醇稀释至刻度处，摇匀，即得提取液；
其中，S2中所述的提取装置包括第一回流筒(1)、第二回流筒(2)和闪式提取筒(4)，其特征在于：所述第一回流筒(1)、第二回流筒(2)和闪式提取筒(4)之间通过连接管组(3)相连，所述闪式提取筒(4)内通过轴承活动连接有搅拌杆(41)，所述搅拌杆(41)的底部固定连接有闪式提取器(42)，所述闪式提取器(42)的底部卡接有底箍帽(47)，所述底箍帽(47)的两侧均固定设置有缓冲座(48)，所述缓冲座(48)的一端和闪式提取器(42)的侧部固定连接，所述连接管组(3)包括总注入管(5)，所述总注入管(5)的底部固定连接有位于第一回流筒(1)和第二回流筒(2)顶部的分流管(51)，所述第一回流筒(1)、第二回流筒(2)和闪式提取筒(4)的底部分别固定连接有第一导出管(53)、第二导出管(54)和第三导出管(55)。
2.根据权利要求1所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述闪式提取筒(4)的两侧分别固定设有分注入管(43)和投料口(44)，所述投料口(44)的盖板通过夹紧器(6)和闪式提取器(42)的本体固定连接，所述闪式提取器(42)的一侧由上至下依次设有热流出口(46)和热流入口(45)。
3.根据权利要求2所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述夹紧器(6)包括底安装块(61)，所述底安装块(61)和闪式提取器(42)本体的顶部固定连接，所述底安装块(61)顶部的一侧通过活动轴活动连接有环扣(62)，所述环扣(62)的顶部固定连接有力臂(63)，所述力臂(63)的一侧固定连接有位于投料口(44)盖板顶部的压紧轴(64)。
4.根据权利要求3所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述力臂(63)的另一侧通过活动轴活动连接有螺纹套筒(65)，所述螺纹套筒(65)内螺纹连接有螺纹轴(66)，所述螺纹轴(66)的顶部固定连接有旋转把手。
5.根据权利要求3所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述底安装块(61)的另一侧固定连接有侧限位凸台(67)，所述侧限位凸台(67)的顶部和螺纹轴(66)的底部搭接且接触部喷涂有缓冲层。
6.根据权利要求1所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述总注入管(5)上固定连接有第一阀门(501)，所述总注入管(5)的一侧固定连通有通气管(502)，所述分流管(51)上固定连接有分别位于第一回流筒(1)和第二回流筒(2)顶部的第二阀门(511)和第三阀门(512)，所述第一回流筒(1)和第二回流筒(2)的侧部通过筒连接管(52)连通。
7.根据权利要求1所述的一种氨基酸浓缩高效提取方法，其特征在于：所述第一导出管(53)和第二导出管(54)之间的连接管上由左至右依次接通有水泵(541)和第四阀门(531)，所述第二导出管(54)和第三导出管(55)之间的连接管设有第五阀门(542)，所述二导出管和第三导出管(55)之间的连接管与第三导出管(55)的本体形成导出总管(56)。
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