CN110327250B - 一种纯天然口腔杀菌喷雾剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纯天然口腔杀菌喷雾剂，由以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％‑1.5％、桂枝挥发油：0.8％‑1.2％、椰油酰胺DEA：0.5％‑1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％‑4％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％‑3.0％、甘油：5％‑8％、甜菊糖：5％‑8％、冰片：0.2％‑0.3％、食用香精：0.3％‑0.5％、纯净水：余量。本发明的口腔喷雾剂能够清洁口腔；杀灭口腔有害细菌、减少菌斑；清除口腔异味，使口腔持续保持苍术油的香味，令口气持久清新。

Description

一种纯天然口腔杀菌喷雾剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用品领域的一种口腔杀菌喷雾剂，特别是一种富含苍术挥发油和桂枝挥发油的纯天然口腔杀菌喷雾剂。
背景技术
口腔健康状态是反映生命健康质量的一面镜子。近年来，口腔问题越来越得到重视，口腔异味在交谈中容易给人留下不礼貌的印象。口腔卫生的重点在于控制菌斑，消除污垢和食物残渣，增强生理刺激，使口腔有一个清洁健康的良好环境，从而发挥其生理功能，维护口腔健康，口腔平时尤其在食过有刺激性味道的食物和饭后不方便刷牙的情况下，容易引起口腔有害细菌的大量繁殖，同时产生不良口气。因此，一种携带方便的口腔杀菌喷雾剂就成为一种优质生活的需要，它可以方便快捷的解决您因为口腔问题造成的困扰。近些年来，使用的口腔杀菌喷雾剂较多，目前市面上存在的口腔杀菌喷雾剂品类繁多，均含有化学合成杀菌成分；只含纯天然植物提取物的口腔喷雾剂只能起到抗菌和抑菌作用，无法达到杀灭口腔有害菌且杀菌效果达到5个对数值的卫生消毒剂的国家标准；而本发明纯天然口腔杀菌喷雾剂不含化学合成杀菌成分，其杀菌成分为复方植物精油，杀菌效果可以达到且高于5个对数值的卫生消毒剂的国家标准。
目前，市面上许多口腔杀菌喷雾剂在生产制作时，大量化学合成杀菌物质的使用存在很大的问题。许多的化学合成杀菌成分对人体是有一定的毒副作用且不容易被分解代谢，对自然环境产生污染。
苍术(Rhizoma Atractylodis)又名赤术，为菊科苍术属植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎，南苍术又称茅苍术。味辛性温、专入脾胃、以燥湿健脾、祛风除湿为主要功能。用苍术熏蒸空气，具有解郁避秽的作用，其主要杀菌活性成分为挥发油。苍术烟熏消毒应用于病房、产房、手术室等取得满意效果。
桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamonum cassia Presl.)的干燥嫩枝，具有发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气的功效，桂枝挥发油为桂枝的挥发性成分，是桂枝的主要活性物质，现代研究发现桂枝挥发油是桂枝的主要有效部位，具有良好的抗炎、抗菌、抗病毒和抗肿瘤等作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以杀菌消毒、保持口腔卫生同时能够令口气清新的纯天然口腔杀菌喷雾剂。
本发明的口腔杀菌喷雾剂以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％-1.5％、桂枝挥发油：0.8％-1.2％、椰油酰胺DEA：0.5％-1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％-4％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％-3.0％、甘油：5％-8％、甜菊糖：5％-8％、冰片：0.2％-0.3％、食用香精：0.3％-0.5％、纯净水：余量。其中，DEA代表二乙胺基、TEA代表三乙胺基。
优选情况下，本发明的口腔杀菌喷雾剂以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％-1.2％、桂枝挥发油：0.8％-1.0％、椰油酰胺DEA：0.5％-1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％-4％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％-3.0％、甘油：5％-8％、甜菊糖：5％-8％、冰片：0.2％-0.3％、食用香精：0.3％-0.5％、纯净水：余量。
本发明组成原料中的苍术挥发油从菊科苍术属植物茅苍术或北苍术的干燥根茎提取获得。苍术挥发油主要含有β-桉油醇、苍术素、苍术酮、苍术醇、榄香油醇等挥发性物质。不仅能够对空气中的结核分枝杆菌、铜绿假单胞菌等有一定的杀灭作用，还对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很强的杀灭作用。本发明组成原料中的桂枝挥发油从樟科植物肉桂的干燥嫩枝中提取获得。桂枝挥发油主要含有苯甲醛、苯丙醛、反式桂皮醛、桂皮醛等挥发性物质，具有显著的抗菌、镇静、镇痛等效果。苍术和桂枝作为常用中药，其作用效果在古代早有记载。然而发明人在大量实验中发现，苍术挥发油中的主要活性成分苍术醇等和桂枝挥发油中的主要活性成分桂皮醛等具有协同作用，二者合用降低用量的同时能对金黄色葡萄球菌、链球菌及厌氧链球菌具有明显的抑制作用，其机理在于苍术醇和桂皮醛协同抑制细菌细胞壁合成，胞壁粘肽合成酶(包括转肽酶、羧胎酶、内肽酶)，从而阻碍细胞壁肽聚糖的合成，使细胞壁缺损，菌体破裂死亡。
具体情况下，苍术挥发油和桂枝挥发油采用水蒸气蒸馏法制得：1)苍术油：将苍术根茎粉碎成干粉，装入盛有10倍量水的水蒸气蒸馏提取器中，温度控制在100℃附近(±5℃)，待提取器支管中流下的液体为无色时，约6h，即停止提取，用分液漏斗去除下部蒸馏水即得油状粗提物，密封后置于4℃冰箱保存备用。2)桂枝油：将桂枝粉碎成干粉，装入盛有12倍量水的水蒸气蒸馏提取器中，温度控制在100℃(±5℃)附近，待提取器支管中流下的液体为无色时，约6h，即停止提取，用分液漏斗去除下部蒸馏水即得油状粗提物，密封后置于4℃冰箱保存备用。
具体情况下，苍术挥发油和桂枝挥发油还可通过CO2超临界(或亚临界)流体提取法制得：1)苍术油：将苍术根茎粉碎成干粉，置入适当大小的CO2超临界流体提取罐中，直接用超临界CO2进行提取，即得。2)桂枝油：将桂枝粉碎成干粉，置入适当大小的CO2超临界流体提取罐中，直接用超临界CO2进行提取，即得。
本发明以苍术挥发油和桂枝挥发油作为复合活性成分，配以溶剂和表面活性剂等辅助成分，以合适的配比制成方便使用的口腔喷雾剂。具体制备过程为：在纯净水中分别加入椰油酰胺DEA、月桂基醚硫酸钠、TEA十二烷基硫酸盐、甘油、甜菊糖、食用香精，搅拦使其充分溶解后，加入苍术油和桂枝油，搅拌使其充分溶解至透明澄清状后加入冰片，待充分溶解后灌装即得。
此外，在制备过程中，发明人还发现，如果加入适量的苏打和小苏打，能够加速各组分的溶解，并能防止两种挥发油的分层。合适的重量配比为：苏打0.4％-0.5％，小苏打0.2-0.5％。
根据本发明的优选方面，还提供一种增强型口腔杀菌喷雾剂，该增强型口腔杀菌喷雾剂由以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％-1.5％、桂枝挥发油：0.8％-1.2％、药曲草油：0.1-0.3％、椰油酰胺DEA：0.5％-1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％-4％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％-3.0％、甘油：5％-8％、甜菊糖：5％-8％、冰片：0.2％-0.3％、食用香精：0.3％-0.5％、纯净水：余量。
其中药曲草油的制备工艺为：将药曲草粉碎成干粉，装入盛有15倍量水的水蒸气蒸馏提取器中，温度控制在100℃附近(±5℃)，待提取器支管中流下的液体为无色时，即停止提取，用分液漏斗去除下部蒸馏水即得油状粗提物，密封后置于4℃冰箱保存备用。
发明人发现，加入少量药曲草油可进一步缩短杀灭时间并提高杀菌效果，这可能与其渗透性能所带来的协同效应有关，还可能与其辅助杀菌性能也有关。
本发明的纯天然口腔杀菌喷雾剂能够清洁口腔；杀灭口腔有害细菌、减少菌斑；清除口腔异味，使口腔持续保持苍术油的香味，令口气持久清新。本发明与市场类似产品相比优点在于组建了一种纯天然绿色口腔杀菌喷雾剂，无毒无害，绿色环保；同时两种精油结合相辅相承具有协同作用，对口腔常见有害菌：金黄色葡萄球菌、白念珠菌、大肠杆菌、链球菌等具有快速、持久的杀灭作用，预防牙齿疾病的同时保持口腔清新。
本发明的有益效果是：本发明纯天然口腔杀菌喷雾剂制备工艺简单方便，环保无污染，原料廉价易得，设备投资少，便于操作，制备的纯天然口腔杀菌喷雾剂使用效果好，对人体无刺激和副作用，杀菌消毒效果显著，安全可靠。
具体实施方式
制备工艺：纯净水混合均匀，分别加入椰油酰胺DEA、月桂基醚硫酸钠、TEA十二烷基硫酸盐、苏打、小苏打、甘油、甜菊糖、食用香精，搅拦使其充分溶解后，加入苍术油、桂枝油和药曲草油，具体加入的成分按下述各具体实验例进行操作，常温下机械搅拌20分钟，搅拦速度200转/分钟，使其充分溶解至透明澄清状后加入冰片，待充分溶解后灌装即得。
采用不同的组分和配比进行实验，具体如下。
对比例1
苍术挥发油：1.0％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
对比例2
苍术挥发油：1.5％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
对比例3
桂枝挥发油：0.8％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
对比例4
桂枝挥发油：1.2％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
实施例1
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：0.8％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
实施例2
苍术挥发油：1.5％、桂枝挥发油：1.2％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
实施例3
苍术挥发油：1.5％、桂枝挥发油：0.8％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
实施例4
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：1.2％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
实施例5
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：1.0％、椰油酰胺DEA：0.8％、月桂基醚硫酸钠：3.5％、TEA十二烷基硫酸盐：2.4％、甘油：6％、甜菊糖：6.5％、冰片：0.2％、食用香精：0.4％、纯净水：余量。
实施例6
苍术挥发油：1.1％、桂枝挥发油：0.9％、椰油酰胺DEA：0.6％、月桂基醚硫酸钠：3.8％、TEA十二烷基硫酸盐：2.6％、甘油：7％、甜菊糖：7％、冰片：0.3％、食用香精：0.4％、纯净水：余量。
实施例7
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：1.1％、椰油酰胺DEA：0.8％、月桂基醚硫酸钠：3.5％、TEA十二烷基硫酸盐：2.4％、甘油：6％、甜菊糖：6.5％、冰片：0.2％、食用香精：0.4％、苏打：0.4％、小苏打0.2％、纯净水：余量。
实施例8
苍术挥发油：1.1％、桂枝挥发油：0.8％、椰油酰胺DEA：0.6％、月桂基醚硫酸钠：3.8％、TEA十二烷基硫酸盐：2.6％、甘油：7％、甜菊糖：7％、冰片：0.3％、食用香精：0.4％、苏打：0.5％、小苏打0.5％、纯净水：余量。
实施例9
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：0.8％、药曲草油0.1％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
实施例10
苍术挥发油：1.5％、桂枝挥发油：1.2％、药曲草油0.1％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
实施例11
苍术挥发油：1.5％、桂枝挥发油：0.8％、药曲草油0.3％、椰油酰胺DEA：0.5％、月桂基醚硫酸钠：3％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％、甘油：5％、甜菊糖：5％、冰片：0.2％、食用香精：0.3％、纯净水：余量。
实施例12
苍术挥发油：1.0％、桂枝挥发油：1.2％、药曲草油0.2％、椰油酰胺DEA：1.0％、月桂基醚硫酸钠：4％、TEA十二烷基硫酸盐：3.0％、甘油：8％、甜菊糖：8％、冰片：0.3％、食用香精：0.5％、纯净水：余量。
悬液定量杀菌试验：
(1)选择金黄色葡萄球菌、链球菌、厌氧链球菌三种菌株分别按消毒技术规范配制实验用菌悬液，浓度为1×108cfu/ml～5×108cfu/ml。
(2)取消毒试验用无菌大试管，先加入0.5ml试验用菌悬液，再加入0.5ml有机干扰物质，混匀，置20℃±1℃水浴中5min后，用无菌吸管吸取各实施例和对比例制备的口腔喷雾剂4.0ml注入其中，迅速混匀并立即记时。
(3)待试验菌与口腔喷雾剂相互作用至各预定时间，分别吸取0.5ml试验菌与口腔喷雾剂混合液加于4.5ml经灭菌的中和剂中，混匀。
(4)各管试验菌与口腔喷雾剂混合液经加中和剂作用10min后，分别吸取1.0ml样液，按活菌培养计数方法测定存活菌数，每管样液接种2个平皿即可。如平板上生长的菌落数较多时，可进行系列10倍稀释后，再进行活菌培养计数。
(5)同时用稀释液代替口腔喷雾剂，进行平行试验，作为阳性对照。
(6)所有试验样本均在37℃温箱中培养，对细菌繁殖体培养48h观察最终结果；对细菌芽孢需培养72h观察最终结果。
(7)试验重复3次，计算各组的活菌浓度(cfu/ml)，并换算为对数值(N)，然后按下式计算杀灭对数值:
杀灭对数值(KL)＝对照组平均活菌浓度的对数值(No)－试验组活菌浓度对数值(Nx)
试验结果如表1所示。
表1：悬液定量杀菌试验结果
Figure GDA0003943343400000071
Figure GDA0003943343400000081
从以上杀菌试验结果表明：
高浓度的苍术油和桂枝油单独使用对金黄色葡萄球菌具有较强的杀灭作用，杀灭对数值(KL)＞5.0，但对链球菌和厌氧链球菌的杀灭对数值达不到使用效果。两者合用后从实例1-8的筛选结果来看，苍术挥发油和桂枝挥发油中的主要活性成分产生了协同作用，降低用量的同时能对金黄色葡萄球菌、链球菌及厌氧链球菌具有明显的杀灭作用。实例9-12可以看出，加入少量药曲草油可进一步增强杀菌效果。

Claims (4)

1.一种纯天然口腔杀菌喷雾剂，由以下重量百分比的组分组成：
苍术挥发油：1.0％-1.5％、桂枝挥发油：0.8％-1.2％、椰油酰胺DEA：0.5％-1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％-4％、TEA十二烷基硫酸盐：2.0％-3.0％、甘油：5％-8％、甜菊糖：5％-8％、冰片：0.2％-0.3％、食用香精：0.3％-0.5％、苏打：0.4％-0.5％、小苏打：0.2-0.5％、纯净水：余量。
2.根据权利要求1所述的口腔杀菌喷雾剂，其中，苍术挥发油通过水蒸气蒸馏法制得：将苍术根茎粉碎成干粉，装入盛有10倍量水的水蒸气蒸馏提取器中，温度控制在100℃附近，待提取器支管中流下的液体为无色时，即停止提取，用分液漏斗去除下部蒸馏水即得油状粗提物，密封后置于4℃冰箱保存备用。
3.根据权利要求1所述的口腔杀菌喷雾剂，其中，桂枝挥发油通过水蒸气蒸馏法制得：将桂枝粉碎成干粉，装入盛有12倍量水的水蒸气蒸馏提取器中，温度控制在100℃附近，待提取器支管中流下的液体为无色时，即停止提取，用分液漏斗去除下部蒸馏水即得油状粗提物，密封后置于4℃冰箱保存备用。
4.根据权利要求1所述的口腔杀菌喷雾剂的制备方法，包括以下步骤：在纯净水中分别加入椰油酰胺DEA、月桂基醚硫酸钠、TEA十二烷基硫酸盐、苏打、小苏打、甘油、甜菊糖、食用香精，搅拌使其充分溶解后，加入苍术油和桂枝油，搅拌使其充分溶解至透明澄清状后加入冰片，待充分溶解后灌装即得。
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