CN114432201B - 一种桂枝漱口水原料组合物及其用途 - Google Patents

一种桂枝漱口水原料组合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桂枝漱口水原料组合物及其用途，按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物包括以下原料混合均匀所得：桂枝水蒸气蒸馏液80％～100％，无水乙醇0～20％；其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法包括以下步骤：称取桂枝适量，加入投料量15～20倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～100ml/100g桂枝。本发明产品含有特定比例的香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛等成分，抑菌杀菌效果优于已上市桂枝漱口水产品。本发明的桂枝漱口水原料组合物制备简单，原料易得，质量稳定，能够快速抑菌杀菌，保持口腔内清洁无口气，且口感良好，适合日常使用。

Description

一种桂枝漱口水原料组合物及其用途
技术领域
本发明涉及日化用品技术领域，尤其涉及一种桂枝漱口水原料组合物及其用途。
背景技术
漱口水是一种常见的口腔清洁用品，常用于清洁口腔、减少口臭、维持口腔健康等。
近年来，口腔健康愈发受到公众的重视，我国居民口腔保健意识明显增强。人们逐渐发现，有多达40％的牙齿表面是无法用牙刷清洁到的，而具有抗菌抑菌作用的功能性漱口水，具有良好的渗透性，可深入口腔各部位，包括牙刷难接触的牙龈边缘和牙缝间，从而起到有效的抗菌抑菌作用，防止由微生物引起的龋齿、齿龈炎和口臭，改善口腔健康。目前，市面的漱口水中抑菌杀菌成分多为化学合成成分，具有一定的毒副作用和口腔黏膜的刺激性，还有导致过敏的可能性，降低了使用者的体验舒适感和接受度。特别是，抗菌药物的长期使用引起的耐药性问题也引发了关注。消费者对“天然”抗菌剂的使用有了更大的兴趣。
桂枝含有肉桂醛、肉桂酸等药理活性成分，作为临床最常用的中药之一，具有消炎、镇痛、抗过敏、抗细菌真菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理活性，尤其是桂枝的挥发油及其主要有效成分桂皮醛能明显抑制牙周主要致病菌及流感病毒；且桂枝资源丰富，以其作为原料进行“天然”功能性漱口水开发具有较大的开发空间与应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种无毒害环保的、快速抑菌杀菌的桂枝漱口水原料组合物及其用途，解决了现有技术中上述的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种桂枝漱口水原料组合物，按体积百分比计，包括以下原料混合均匀所得：
桂枝水蒸气蒸馏液 80％～100％，
无水乙醇 0～20％；
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法包括以下步骤：称取桂枝适量，加入投料量15～20倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔 20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～100ml/100g桂枝。
在一些具体的实施方案中，按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由80％的桂枝水蒸气蒸馏液和20％的无水乙醇混合均匀所得。
在一些具体的实施方案中，按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由100％的桂枝水蒸气蒸馏液构成。
在一些具体的实施方案中，按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由90％的桂枝水蒸气蒸馏液和10％的无水乙醇混合均匀所得。
优选的，纯化水的加入量为投料量的20倍。
优选的，收集比例为50～60ml/100g桂枝。
优选的，桂枝漱口水原料组合物的质量指标为：香豆素浓度为 1.305～1.616μg/ml，肉桂醇浓度为1.997～2.655μg/ml，肉桂酸浓度为 0.465～0.694μg/ml，肉桂醛浓度为654.765～739.234μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为11.163～12.652μg/ml。
第二方面，本发明还提供了上述的桂枝漱口水原料组合物的用途，具体的，可将桂枝漱口水原料组合物用于口腔清洁使用。
与现有技术相比，本发明提供了一种桂枝漱口水原料组合物及其用途，具备以下有益效果：
本发明所提供的桂枝漱口水原料组合物，蒸馏液主要含有特定比例的香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛等成分，抑菌杀菌效果优于已上市桂枝漱口水产品；蒸馏液及配方的抑菌效果符合《一次性使用卫生用品卫生标准GB15979-2002》，可用于开发漱口水产品。此外，本发明所提供的桂枝漱口水原料组合物制备简单，原料易得，质量稳定，能够快速抑菌杀菌，保持口腔内清洁无口气，且口感良好，适合日常使用。
具体实施方式
下面将通过详细的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面实施例所用的设备如下：
带有蒸馏水收集器的多功能提取罐；
十万分之一分析天平(型号：XS205 DualRange型；厂家：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；
RE-52AA旋转蒸发器。
实施例1
一种桂枝漱口水原料组合物，包括10ml桂枝水蒸气蒸馏液。经检测，该桂枝漱口水原料组合物质量指标为：香豆素浓度为 1.616μg/ml，肉桂醇浓度为2.655μg/ml，肉桂酸浓度为0.694μg/ml，肉桂醛浓度为739.234μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为12.652μg/ml。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法包括以下步骤：称取桂枝 100g，加入投料量20倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min 收集蒸馏液1次，收集比例为50～60ml/100g桂枝。
实施例2
一种桂枝漱口水原料组合物，由9ml桂枝水蒸气蒸馏液和1ml 无水乙醇混合均匀所得。经检测，该桂枝漱口水原料组合物质量指标为：香豆素浓度为1.482μg/ml，肉桂醇浓度为2.290μg/ml，肉桂酸浓度为0.546μg/ml，肉桂醛浓度为682.805μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为11.910μg/ml。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法与实施例1中相同。
实施例3
一种桂枝漱口水原料组合物，由8ml桂枝水蒸气蒸馏液和2ml 无水乙醇混合均匀所得。经检测，该桂枝漱口水原料组合物质量指标为：香豆素浓度为1.305μg/ml，肉桂醇浓度为1.997μg/ml，肉桂酸浓度为0.465μg/ml，肉桂醛浓度为654.765μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为11.163μg/ml。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法与实施例1中相同。
对比例1
一种桂枝漱口水原料组合物，包括10ml桂枝水蒸气蒸馏液和 0.3ml吐温-80，通过将吐温-80与桂枝水蒸气蒸馏液混合摇匀，之后以4000r/min的转速离心5min消泡即得。经检测，该桂枝漱口水原料组合物质量指标为：香豆素浓度为1.725μg/ml，肉桂醇浓度为2.733μg/ml，肉桂酸浓度为0.752μg/ml，肉桂醛浓度为846.409μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为16.704μg/ml。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法与实施例1中相同。
对比例2
一种桂枝漱口水原料组合物，包括10ml桂枝水蒸气蒸馏液、0.3ml 吐温-80和0.01ml桂枝挥发油，通过将吐温-80、桂枝挥发油与桂枝水蒸气蒸馏液混合摇匀，之后以4000r/min的转速离心5min消泡即得。经检测，该桂枝漱口水原料组合物质量指标为：香豆素浓度为 2.804μg/ml，肉桂醇浓度为3.923μg/ml，肉桂酸浓度为3.520μg/ml，肉桂醛浓度为1400.480μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为42.741μg/ml。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法与实施例1中相同；
桂枝挥发油的制备方法包括以下步骤：称取桂枝200g，加入投料量15倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～60ml/100g桂枝，并对收集到的蒸馏液进行离心处理得到油层和水层，位于下层的油层即为桂枝挥发油。
对比例3
一种桂枝漱口水原料组合物，其制备方法包括以下步骤：称取桂枝适量，加入投料量15倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔 20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～60ml/100g桂枝，并对收集到的蒸馏液进行离心处理得到油层和水层，位于上层的水层即为上层水，取所得的上层水10ml作为桂枝漱口水原料组合物。经检测，上层水的质量指标为：香豆素浓度为1.942μg/ml，肉桂醇浓度为 0.000μg/ml，肉桂酸浓度为0.000μg/ml，肉桂醛浓度为327.983μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为5.561μg/ml。
为了验证本发明桂枝漱口水原料组合物的效果，特做以下试验。
1、桂枝水蒸气蒸馏不同过程所得产物的抗菌效果实验
采用水蒸气蒸馏法对桂枝提取制备漱口水，并对制备过程中不同阶段得到的桂枝水蒸气蒸馏液、桂枝挥发油和上层水作为实验样品进行微生物限度检查及抗菌效果研究，并以某市售漱口水产品作为对照样品。
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法包括以下步骤：称取桂枝 100g，加入投料量20倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min 收集蒸馏液1次，收集比例为50～60ml/100g桂枝。
桂枝挥发油和上层水的制备方法包括以下步骤：称取桂枝200g，加入投料量15倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～60ml/100g桂枝，并对收集到的蒸馏液进行离心处理得到油层和水层，位于下层的油层即为桂枝挥发油，位于上层的水层即为上层水。
1.1、微生物限度检查
参考《中国药典》，对桂枝提取物进行微生物限度检查。每次实验过程中，都应设置空白平板、稀释液平板作为阴性对照。
需氧菌检查：取受试样1ml于直径90mm无菌培养皿中，每个样品重复3个，小心注入15～20ml温度不超过45℃熔化的胰酪大豆胨琼脂培养基，左右旋转摇晃各三次混匀，凝固后倒置，37℃恒温培养 24小时候进行菌落观察并统计菌落总数。
霉菌检查：取受试样1ml于直径90mm无菌培养皿中，每个样品重复3个，小心注入15～20ml温度不超过45℃熔化的沙氏葡萄糖琼脂培养基，左右小心旋转摇晃各三次混匀，凝固后倒置，28℃恒温培养48小时候进行菌落观察并统计菌落总数。
通过两种不同的培养基对受试的不同样品进行微生物限度检查，结果如下表1所示，所有样品既不含有需氧菌，也无霉菌。
表1不同样品的需氧菌和霉菌的菌落数(n＝3，χ±S)
1.2、最小抑菌浓度(MIC)的测定
采用美国临床和实验室标准化委员会(CLSI)推荐的微量稀释法。在96孔板中每孔加入培养液100μl(除第1行)，然后在第1行中加入200μl受试样原液混匀，随后从第1行中吸取100μl混合液加入第2行，依次类推至第8行，依次递倍稀释得到2～256倍稀释梯度。同样的梯度稀释设置2组，一组不加药作为空白对照，一组在每孔中加入105cfu/ml数量级的菌液10ul。另单独设置阴性对照，只加入培养基；阳性对照加入10μl的3％过氧化氢消毒液或项目中的阳性对照药。每个药物重复3个孔，肠杆菌和金黄色葡萄球菌37℃培养24h，白色念珠菌28℃培养48h。若该孔肉眼观察培养液清晰，下一行出现浑浊，则该孔稀释度为MIC；与空白对照孔出现浑浊则说明无抑菌效果。
结果如下表2所示，桂枝水蒸气蒸馏液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别为原液稀释4倍、4倍和16 倍，皆比对照样品可多稀释2倍，提示桂枝水蒸气蒸馏液可作为漱口水使用。
表2不同样品对三种菌种的最小抑菌浓度(注：以受试样稀释倍数表示，n＝3)
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 白色念珠菌
桂枝水蒸气蒸馏液 4 4 16
对照样品 2 2 8
1.3、最低杀菌浓度(MBC)的测定
采用琼脂培养基平板法进行测定。用移液枪从上述MIC实验的 96孔板中未见菌生长的孔里小心吹打混匀后吸取100μl培养液，接种至固体培养基中，用无菌三角涂布棒涂布均匀，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌倒置37℃培养24h，白色念珠菌倒置28℃培养48h做菌落计数。每孔做三组平行实验。最低杀菌浓度为每平皿菌落数小于5对应的受试样浓度中的最高值。
由下表3可见，桂枝水蒸气蒸馏液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小杀菌浓度分别为原液稀释2倍、2倍和8倍，皆比对照样品可多稀释2倍，提示桂枝水蒸气蒸馏液可作为漱口水部位并具有杀菌效果。
表3不同样品对不同菌种的最小杀菌浓度(注：以受试样稀释倍数表示，n＝3)
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 白色念珠菌
桂枝水蒸气蒸馏液 2 2 8
对照样品 1 1 4
2、桂枝漱口水原料组合物不同配方的抗菌效果实验
参考《一次性使用卫生用品卫生标准GB15979-2002》，对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率≥50％-90％，产品有抑菌作用；抑菌率≥90％，产品有较强抑菌作用。以某市售漱口水产品作为对照样品。
2.1、微生物限度检查
具体操作参考1.1。通过两种不同的培养基对受试的实施例1～3 和对比例1～3的漱口水进行微生物限度检查，结果如下表4所示，皆不含有需氧菌和霉菌。
表4不同受试样品的漱口水的需氧菌和霉菌的菌落数(n＝3，χ±S)
2.2、短时作用大肠杆菌后的抑菌效果
采用琼脂平板法测定实施例1～3和对比例1～3的漱口水作用大肠杆菌2min、5min、10min、20min后的抑菌作用。结果如下表5所示，对比例1的漱口水作用大肠杆菌20min后抑菌率才能达50.90％，具有较弱的抑菌作用。实施例1、实施例2、实施例3、对比例2和对比例3的漱口水作用大肠杆菌2min后有较强抑制作用。
表5不同受试样品的漱口水对大肠杆菌的抑菌效果(％,n＝3,χ±S)
2.3、短时作用金黄色葡萄球菌后的抑菌效果
采用琼脂平板法测定实施例1～3和对比例1～3的漱口水作用金黄色葡萄球菌2min、5min、10min、20min后的抑菌作用。结果如下表 6所示，实施例1和实施例2的漱口水作用金黄色葡萄球菌2min至 20min后抑菌率均大于50％，小于90％，有较强抑菌作用。实施例3 的漱口水作用金黄色葡萄球菌2min后抑菌率大于50％，有抑菌作用；作用20min后抑菌率可达到95.88％，有较强抑菌作用。对比例2、对比例3的漱口水短时作用金黄色葡萄球菌均无抑菌作用。
表6不同受试样品的漱口水对金黄色葡萄球菌的抑菌效果(％,n＝3,χ±S)
2.4、短时作用白色念珠菌后的抑菌效果
采用琼脂平板法测定实施例1～3和对比例1～3的漱口水作用白色念珠菌2min、5min、10min、20min后的抑菌作用。结果如下表7所示，实施例3的漱口水作用白色念珠菌2min抑制率可达到80.92％，有抑菌作用；作用5min后可达到97.69％，10min后可100％抑菌，有较强抑菌作用。实施例2的漱口水作用白色念珠菌2min后抑菌率达到53.18％，有抑菌作用；在作用20min时抑菌率可达到94.22％，有较强抑菌作用。对比例3的漱口水作用金黄色葡萄球菌5min、10min 后抑菌率都大于50％，有抑菌作用；作用20min时抑菌率可达到98.27％，有较强抑菌作用。
表7不同受试样品的漱口水对白色念珠菌的抑菌效果(％,n＝3,χ±S)
综上所述，实施例1、实施例2和实施例3的漱口水作用2min 对大肠杆菌具有较强的抑菌作用，对金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌作用，有望开发成抑制细菌的漱口水。其中，实施例3的漱口水作用 2min对白色念珠菌也有抑菌作用，是最有希望开发成漱口水的配方产品。可见，本发明所提供的桂枝漱口水原料组合物具有较好的快速抑菌杀菌效果。本发明产品可用于口腔清洁使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种桂枝漱口水原料组合物，其特征在于，按体积百分比计，以下原料混合均匀所得：
桂枝水蒸气蒸馏液80％～100％，
无水乙醇0～20％；
其中，桂枝水蒸气蒸馏液的制备方法包括以下步骤：称取桂枝适量，加入投料量15～20倍量的纯化水，水蒸气蒸馏5～6h，每隔20～30min收集蒸馏液1次，收集比例为50～100ml/100g桂枝；
桂枝漱口水原料组合物的质量指标为：香豆素浓度为1.305～1.616μg/ml，肉桂醇浓度为1.997～2.655μg/ml，肉桂酸浓度为0.465～0.694μg/ml，肉桂醛浓度为654.765～739.234μg/ml，邻甲氧基肉桂醛浓度为11.163～12.652μg/ml。
2.根据权利要求1所述的桂枝漱口水原料组合物，其特征在于：按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由80％的桂枝水蒸气蒸馏液和20％的无水乙醇混合均匀所得。
3.根据权利要求1所述的桂枝漱口水原料组合物，其特征在于：按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由100％的桂枝水蒸气蒸馏液构成。
4.根据权利要求1所述的桂枝漱口水原料组合物，其特征在于：按体积百分比计，桂枝漱口水原料组合物由90％的桂枝水蒸气蒸馏液和10％的无水乙醇混合均匀所得。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的桂枝漱口水原料组合物，其特征在于：纯化水的加入量为投料量的20倍。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的桂枝漱口水原料组合物，其特征在于：收集比例为50～60ml/100g桂枝。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的桂枝漱口水原料组合物的用途，其特征在于：可将桂枝漱口水原料组合物用于口腔清洁使用。
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