CN110319929A - 基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，属于光电信息材料及器件技术领域。首先，制备无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜作为显色薄膜，取N个相同条件下制备的显色薄膜，在相同功率的紫外光下照射不同的时间，得到N个显示不同颜色的比色卡；然后计算得到对应的辐射量，得到颜色与辐射量之间的对应关系；最后，将同一批次的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜在待测光下照射一定时间，得到的薄膜与比色卡进行对比，即可得到待测光中紫外线的累计辐射量。本发明实现了环境中紫外线的累计照射量的测试，且方法操作简便、不需要电源、可循环使用、便携且成本低，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及光电信息材料及器件技术领域，具体涉及一种基于无定形二氧化钛纳米管阵列薄膜的光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法。
背景技术
光致变色是指其本身存在有多个不同的状态，在特定波长激光照射下，从一个状态跳转到另一个状态，并由此呈现出不同的光学性质，且不同状态之间可相互转换的过程。光致变色材料可分为有机材料和无机材料两大类。有机材料主要包括螺吡喃、偶氮苯和二乙烯，无机材料主要包括过渡金属氧化物(TMOs)、金属卤化物和稀土配合物。在早期光致变色材料研究中，WO3的光致变色特性被大量学者广泛研究。随后，更多的过渡金属氧化物(TMOS)如：氧化钼(MoO3)、氧化锌(ZnO)和二氧化钛(TiO2)等金属氧化物因其良好的稳定性和性价比引起学者的关注。
无机体系的光致变色效应主要是由一定波长的激光照射，给价带中的电子提供能量，跨越禁带，跃迁到导带中，并在价带留下空穴，产生具有很强氧化还原性的光生电子空穴对，使其发生可逆的氧化-还原反应。但光生电子空穴对极易复合重组，影响光致变色现象的有效发生。因二氧化钛纳米管独特的一维纳米结构具有高的电子迁移率、量子限制效应、高的比表面积等性能，能有效抑制电子与空穴的复合。故通常将二氧化钛纳米材料与其他过渡金属氧化物、贵金属纳米颗粒、有机染料等复合组成光致变色材料，在其中起着提高光吸收能力，从而提高光响应速度，增强光致变色敏感度的作用。这些方法对增加光响应灵敏度来说，无疑都是有效可行的，特别是用于传感器，或需要快速光变色/电致变色的设备。但对于很多应用场景并不需要一个对光照强度瞬时的显示，更需要显示或者记录累计的入射强度，比如累计辐射量记录和紫外线曝光量记录。尤其对于紫外线的光照辐射量的积累测量，可以帮助人们了解总共受到多少紫外线照射，这对于皮肤和公众健康安全十分重要。目前尚缺乏质量轻、便于携带、性能优良、无电源的紫外线累计辐射记录仪及方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提供了一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
应用于紫外线辐射累计计量的光致变色材料，其特征在于，所述光致变色材料为无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜。
一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜作为显色薄膜，取N个相同条件下制备的显色薄膜，在相同功率的紫外光下照射不同的时间，得到N个显示不同颜色的比色卡；然后根据照射时间与紫外光的功率计算得到对应的辐射量，即可得到颜色与辐射量之间的对应关系；
步骤2、将步骤1制备的同一批次的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜在待测光下照射一定时间，得到的薄膜与步骤1的比色卡进行对比，即可得到待测光中紫外线的累计辐射量。
其中，步骤1所述无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备过程具体为：
1)将氟化物加入醇类溶剂和去离子水形成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到氟化物的质量百分比为0.3wt％～0.5wt％的含氟电解液；
2)将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，烘干待用；
3)将步骤2)清洗干净的金属钛片作为阳极，惰性金属片作为阴极，步骤1)配制的含氟电解液作为电解液，采用阳极氧化法在阳极的金属钛片上制备无定型TiO2纳米管阵列薄膜；其中，阳极氧化电压为50～60V，阳极氧化的时间为1～2h；
4)将步骤3)得到的TiO2纳米管阵列取出，在无水乙醇中浸泡10～16h后，在70～100℃温度下烘干，即可得到所述无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜。
进一步地，步骤1)所述氟化物为氟化铵、氟化钠、氟化钾等可溶性氟化物；所述醇类溶剂为乙二醇或丙三醇等。
进一步地，步骤3)所述惰性金属片为铂片或钛片等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，可实现环境中紫外线的累计照射量的测试。与传统测试某时刻紫外照射量的紫外辐射记录仪相比，本发明测试得到的为紫外线累计照射量，可用来反映一段时间内所受紫外辐射总量。本发明方法操作简便、不需要电源、可循环使用、便携且成本低，适用范围广。
附图说明
图1为本发明实施例中，在紫外环境下分别照射0-12h的二氧化钛纳米管阵列薄膜(样品S0-S7)的XRD图；
图2为本发明实施例中，光照处理前后的二氧化钛纳米管阵列薄膜的表面形貌；其中，(a)为光照处理前二氧化钛纳米管阵列薄膜的SEM(样品S0)，(b)为12h光照处理后的二氧化钛纳米管阵列薄膜的SEM(样品S7)，(c)为12h光照处理后的二氧化钛纳米管阵列薄膜的TEM(样品S7)，(d)为12h光照处理后的二氧化钛纳米管阵列薄膜的SAED(样品S7)；
图3为本发明实施例中，样品S0-S7分别在紫外环境下和自然光环境下的变色情况、吸收光强曲线；其中，(a)、(b)分别为样品S0-S7在紫外环境下的变色情况和吸收光强曲线；(c)、(d)分别为样品S0-S7在自然光照环境下的变色情况和吸收光强曲线；
图4为本发明实施例中，累计计量测试的结构(a)、其在阳光充沛的晴天环境下一天的温度曲线(b)和样品的变色过程(c)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
二氧化钛纳米材料被认为是一种优良的光催化剂，但是对于它的光催化性质以外的研究较少，特别是其无定型材料。本发明经过大量的实验和反复的研究，发现阳极氧化法制备的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜具有光致变色现象，即在紫外辐照(自然环境)下颜色会逐渐加深，在黑暗(避光)环境下变深的颜色会逐渐消退。
实施例
一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，具体包括以下步骤：
步骤1、采用阳极氧化法制备无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜作为显色薄膜，具体过程为：
1.1以氟化铵作为溶质，体积比为98:2的乙二醇和去离子水的混合液作为溶剂，搅拌2h混合均匀，配制得到氟化铵的质量百分比为0.3wt％的含氟电解液；
1.2将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗1h，烘干待用；
1.3将步骤1.2清洗干净的金属钛片平行放置，作为阳极和阴极，步骤1.1配制的含氟电解液作为电解液，采用阳极氧化法在阳极的金属钛片上制备无定型TiO2纳米管阵列薄膜；其中，阳极氧化电压为55V，阳极氧化的时间为1h；
1.4将步骤1.3得到的TiO2纳米管阵列取出，在无水乙醇中浸泡12h后，在70℃温度下烘干，即可得到所述无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜；
步骤2、将步骤1制备的相同的8个无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜样品，分别标号S0-S7，将样品S0进行遮光处理后，与其余7个样品S1-S7一起放入小型光化学反应仪中进行紫外线照射，紫外线的功率为40W。其中，样品达到设定的照射时间就及时进行遮光处理，以确保八个样品在相同的紫外辐射环境下经受不同的照射时长，得到8个不同颜色的薄膜，即为比色卡；
其中，不同样品的照射时间为：
步骤3、根据照射时间与紫外光的功率计算得到8个样品对应的辐射量，即S0-S7对应的辐射量；
步骤4、将步骤1制备的同一批次的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜在待测紫外线下照射一定时间，得到的显色薄膜与8个比色卡进行对比，选择与其颜色最接近的比色卡，即可得到与该比色卡对应的辐射量，进而得到待测紫外线的累计辐射量。
如图1所示，为本发明实施例中在紫外环境下分别照射0-12h的二氧化钛纳米管阵列薄膜(样品S0-S7)的XRD图；衍射峰可以被鉴定为Ti的简单立方相，位于19.228°，20.126°，26.546°，31.553°，35.383°，38.191°的衍射峰归因于Ti晶格平面(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(112)。由图1可知，紫外处理前后的样品XRD图谱中并没有出现TiO2结晶衍射峰，尽管在紫外环境下照射不同时长，仍然是未结晶的不定形态，表明二氧化钛纳米管在紫外光环境下发生的颜色改变并不是晶型变化引起的。
如图2所示，为本发明实施例中光照处理前后的二氧化钛纳米管阵列薄膜的表面形貌；由图2可知，样品S0与S7的平面均呈现圆环状，形状尺寸无明显差异，表明薄膜样品处理前后，其形貌结构并未发生变化。
如图3所示，为本发明实施例中样品S0-S7分别在紫外环境下和自然光照环境下的变色情况、吸收光强曲线。其中，样品S0-S7在紫外环境下的变色情况和吸收光强如图3(a)和3(b)所示。如图3(a)所示，紫外处理后的样品表面颜色发生肉眼可见的明显变化，随着紫外照射时间的增长，样品表面颜色从未处理样品的亮黄色逐渐加深为棕黄色、深棕色，直至颜色开始趋于黑色。为了检测样品光学性质的变化，采用紫外—可见光分光光度计用积分球分析了样品S0-S7在400-700nm范围内对自然光的吸收强度，如图3(b)所示。可以发现，在紫外处理前，样品S0的吸收峰在400nm以下，与锐钛矿TiO2的固有吸收边大致相同；随着样品在紫外环境下照射时间的增长，其吸收曲线具有红移的趋势，从而使薄膜显示不同的颜色，这也表明二氧化钛纳米管阵列中电子跃迁所需能量变小，能对更低频率的光有反应。
为了测试样品薄膜的一般适用性，将未处理的薄膜放在自然太阳光下照射，其变色情况和吸收光强如图3(c)和3(d)所示。为了更好的观察样品薄膜的光响应速度，证实自然环境光响应更快，同样采用积分球对样品在400nm～700nm波长范围进行UV-Vis吸光测试，结果如图3(d)所示。与图3(b)对比发现，在自然光环境下处理的样品薄膜比在紫外环境下处理的样品薄膜吸收强度更强且同样具有红移趋势，出现明显的增色效应。在光照6、9小时后，吸收曲线逼近，颜色达到饱和。这表明无定形态的二氧化钛纳米管阵列薄膜能够通过改变自身颜色的方式，记录一定量的紫外辐射，并在记录量达到饱和后，颜色不再发生变化。
根据图3(a)实验结果，打印其彩色照片并剪裁制作成8个紫外线照射量比色卡，计算不同颜色对应的紫外线能量如下表，并定义0-7共8个等级分别对应每个紫外线吸收能量。
图4为本发明实施例中，累计计量测试的结构(a)、其在阳光充沛的晴天环境下一天的温度曲线(b)和样品的变色过程(c)。图4(a)所示，将步骤1制备的同一批次的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜作为显色薄膜放置于中心，周围放置8个比色卡形成比色环，以实现变色后的薄膜与比色卡的比对。由图4(c)中待测样品的颜色变化过程可知，样品薄膜随着照射时间的累加，其表面颜色如灰度比色卡一样逐渐加深，当照射7小时后，已无法用肉眼观察出颜色变化。
综上所述，采用阳极氧化法制备的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜，在紫外线照射下，表现出较好的变色性能，且在避光以及80℃环境下，颜色会逐渐消退，可重复应用于紫外线辐射累计计量中，操作简便，成本低，使用方便，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.应用于紫外线辐射累计计量的光致变色材料，其特征在于，所述光致变色材料为无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜。
2.一种基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜作为显色薄膜，取N个相同条件下制备的显色薄膜，在相同功率的紫外光下照射不同的时间，得到N个显示不同颜色的比色卡；然后根据照射时间与紫外光的功率计算得到对应的辐射量，即可得到颜色与辐射量之间的对应关系；
步骤2、将步骤1制备的同一批次的无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜在待测光下照射一定时间，得到的薄膜与步骤1的比色卡进行对比，即可得到待测光中紫外线的累计辐射量。
3.根据权利要求2所述基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，其特征在于，步骤1所述无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备过程具体为：
1)将氟化物加入醇类溶剂和去离子水形成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到氟化物的质量百分比为0.3wt％～0.5wt％的含氟电解液；
2)将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，烘干待用；
3)将步骤2)清洗干净的金属钛片作为阳极，惰性金属片作为阴极，步骤1)配制的含氟电解液作为电解液，采用阳极氧化法在阳极的金属钛片上制备无定型TiO2纳米管阵列薄膜；其中，阳极氧化电压为50～60V，阳极氧化的时间为1～2h；
4)将步骤3)得到的TiO2纳米管阵列取出，在无水乙醇中浸泡10～16h后，在70～100℃温度下烘干，即可得到所述无定型二氧化钛纳米管阵列薄膜。
4.根据权利要求3所述的基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，其特征在于，步骤1)所述氟化物为氟化铵、氟化钠或氟化钾，所述醇类溶剂为乙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求3所述的基于光致变色效应的紫外线辐射累计计量方法，其特征在于，步骤3)所述惰性金属片为铂片或钛片。
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