CN110317530A - 一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法。该涂料含有如下组分：脂肪族或脂环族异氰酸酯单体、多元醇、催化剂、亲水扩链剂、交联剂、硅烷偶联剂、氧化石墨烯水溶液、第一中和试剂。本发明中的防腐涂料制备工艺简单，易操作，对设备要求不高，同时固化时间短，能有效降低防护成本，适合工业化生产。

Description

一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法。
背景技术
我国地域辽阔，铁路线长，高铁车辆运行的最高里程达4000公里/天以上，涉及的环境条件复杂、多变，运行条件严酷，而高铁对其外表面装饰效果是有一定要求的，由于采用白色外观，其车厢外壳的涂层的失效除腐蚀外，主要表现为局部石击损坏加上表面泛黄，严酷的运行环境造成高铁车厢外壳需要经常维护，大大提高了其运营成本。而聚氨酯涂料具有优异的耐磨性，耐化学品性，同时耐高低温，具有高的装饰性，能满足高铁车身的使用需求。目前普遍使用的溶剂型涂料与人们日益增长的环保诉求相违背，因此，水性聚氨酯防腐涂料成为研究的重点。
氧化石墨烯具有二维层状结构，优异的力学性能，因此可作为添加剂用于防腐涂料中，从而在改善涂料的防腐性能的同时提高涂层的机械性能及柔韧性。而氧化石墨烯水溶液在放置过程中容易团聚，导致氧化石墨烯难以发挥其物理隔断效应，甚至形成涂层缺陷，难以发挥其自身的优异性能。
因此，急需一种氧化石墨烯能稳定均一分散的水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法，用于解决现有技术中防腐涂料环保性差、易形成涂层缺陷等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，含有如下组分：脂肪族或脂环族异氰酸酯单体、多元醇、催化剂、亲水扩链剂、交联剂、硅烷偶联剂、氧化石墨烯水溶液、第一中和试剂。
可选地，按质量计，含有如下组分：脂肪族或脂环族异氰酸酯单体20-45份、多元醇80-100份、催化剂0.1-0.2份、亲水扩链剂3-5份、交联剂3-4份、硅烷偶联剂3-4份、氧化石墨烯水溶液300-400份、第一中和试剂1.2-3份。
可选地，所述脂肪族或脂环族异氰酸酯单体选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、氢化二甲苯二异氰酸酯(HXDI)中的至少一种。
可选地，所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种，优选地，所述聚醚多元醇选自聚戊二酸丙二醇酯(PPG)、四氢呋喃均聚醚(PTMEG)、四氢呋喃共聚醚(PTG-L)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种，所述聚酯多元醇选自聚己内酯(PCL)、聚碳酸酯二醇(PCDL)中的至少一种。
可选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、羧酸锌、羧酸铋中的至少一种。
可选地，所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的至少一种。
可选地，所述交联剂选自三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的至少一种。
可选地，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH580中的至少一种。
可选地，所述氧化石墨烯水溶液中含有如下组分：氧化石墨烯、分散剂、水、第二中和试剂，所述氧化石墨烯水溶液的制备方法包括：将分散剂、氧化石墨烯依次加入水中，混合并超声分散，再加入第二中和试剂搅拌反应制得所述氧化石墨烯水溶液。其中的水优选为去离子水。
可选地，按质量计，所述氧化石墨烯水溶液中：氧化石墨烯∶分散剂∶水＝12∶(6-10)∶(600-2400)。
可选地，按质量计，所述氧化石墨烯水溶液中：氧化石墨烯∶第二中和试剂＝20∶(0.8-2.7)。
可选地，所述分散剂选自BYK 191、BYK 190、BYK 180、BYK 110、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
可选地，所述第一中和试剂与第二中和试剂均选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、氨水中的至少一种。
本发明还提供上述氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)在保护气体气氛下，将脂肪族或脂环族异氰酸酯单体与多元醇搅拌混合反应；
2)在所述步骤1)制得的反应液中依次加入亲水扩链剂和催化剂，搅拌混合反应；
3)在所述步骤2)制得的反应液中加入交联剂，搅拌混合反应；
4)在所述步骤3)制得的反应液中加入硅烷偶联剂，搅拌混合反应；
5)将所述步骤4)制得的反应液冷却后，加入第一中和试剂，反应结束后，再加入氧化石墨烯水溶液，反应制得所述氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料。
可选地，所述步骤1)中，所述保护气体选自氮气、氩气、氦气中的至少一种。
可选地，所述步骤1)中，在60-80℃下反应2-4h。
可选地，所述步骤2)中，在70-80℃下反应2-4h。
可选地，所述步骤3)中，在60-70℃下反应2-3h。
可选地，所述步骤4)中，在60-70℃下反应0.5h。
可选地，所述步骤5)中，将所述步骤4)制得的反应液冷却至30-40℃。
可选地，所述步骤5)中，加入第一中和试剂后，反应0.5-1h。
可选地，所述步骤5)中，加入氧化石墨烯水溶液后，反应0.5-1h。
可选地，所述步骤5)中，加入氧化石墨烯水溶液后，搅拌速度为500r/min-1000r/min。
如上所述，本发明的一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料及其制备方法，至少具有以下有益效果：
1、本发明中，脂肪族或脂环族异氰酸酯单体不含苯环，避免了在紫外线作用下形成醌-酰亚胺结构从而产生黄变的可能性，硅烷偶联剂的使用使聚氨酯涂料本身的强度和粘附力都有很大提升。
2、通过本发明中的方法对氧化石墨烯进行有效处理，能够保证在不影响氧化石墨烯微观结构特征的情况下，使氧化石墨烯具有大量丰富的离子键，同时使其具有优异的亲水性和分散性，另外，氧化石墨烯表面存在大量的羟基，可以与多异氰酸酯反应，使氧化石墨烯均匀地接枝到聚氨酯分子链上，提高聚氨酯分子链的交联程度的同时进一步提高氧化石墨烯的分散稳定性，能够很好的解决目前氧化石墨烯在涂层中团聚的问题，从而更好地发挥氧化石墨烯自身的优异性能。
3、本发明中，利用氧化石墨烯本身尺寸较小的特性，可以很好地提高涂层的致密性，同时涂膜本身柔韧性也得到提升，将本防腐涂料应用在高铁车厢、集装箱、汽车等外壳上，可提高外壳的抗石击能力，同时喷涂形成的致密涂层可进一步提高涂料的防腐性能，降低车厢外壳的维护频率，从而降低设备维修和运营成本。
4、本发明中防腐涂料制备工艺简单，易操作，对设备要求不高，同时固化时间短，能有效降低防护成本，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明的防腐涂料主要用于高铁车厢外壳，也可用于集装箱外壳、汽车外壳等金属制品的防腐。
以下实施例中，NCO是指异氰酸酯基。
以下实施例中，氧化石墨烯采购于常州第六元素，牌号为SE3122。
实施例1
一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，由如下方法制备：(1)将氧化石墨烯分散于含有分散剂(BYK191)的去离子水中，然后加入第二中和试剂(三甲胺)，搅拌反应1h，制得氧化石墨烯水溶液，备用；其中，氧化石墨烯、分散剂(BYK191)与去离子水的质量比为12∶10∶600；氧化石墨烯与第二中和试剂(三甲胺)的质量比为20∶1.8。
(2)在氮气气氛下，搅拌混合20g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、80g真空脱水的聚碳酸酯二醇(PCDL)2000，在60℃下反应2h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值6.63％。
(3)加入4g二羟甲基丙酸(亲水扩链剂)，滴加0.1g二月桂酸二丁基锡(催化剂)，在70℃下反应2h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值3.97％。
(4)加入3g三羟甲基丙烷(交联剂)，在60℃下反应2h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值1.22％。
(5)加入3g硅烷偶联剂KH550，在60℃下反应0.5h。
(6)待体系冷却至30℃，加入3g第一中和试剂(三乙胺)，反应0.5h，加入400g氧化石墨烯水溶液，高速搅拌0.5h，搅拌速度为1000r/min，得到氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料。
实施例2
一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，由如下方法制备：
(1)将氧化石墨烯分散于含有分散剂(BYK190)的去离子水中，然后加入第二中和试剂(三乙胺)，搅拌反应3h，制得氧化石墨烯水溶液，备用；其中，氧化石墨烯、分散剂(BYK190)与去离子水的质量比为12∶8∶1200；氧化石墨烯与第二中和试剂(三乙胺)的质量比为20∶2.7。
(2)在氩气气氛下，搅拌混合30g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、100g真空脱水的聚酯多元醇选自聚己内酯(PCL)2000，在80℃下反应3h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值5.49％。
(3)加入3g二羟甲基丙酸(亲水扩链剂)，滴加0.2g羧酸锌(催化剂)，在80℃下反应4h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值3.95％。
(4)加入3g甘油(交联剂)，在70℃下反应3h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值0.85％。
(5)加入3g硅烷偶联剂KH560，在70℃下反应0.5h。
(6)待体系冷却至40℃，加入1.3g三甲胺(第一中和试剂)，反应1h，加入300g氧化石墨烯水溶液，高速搅拌1h，搅拌速度为500r/min，得到氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料。
实施例3
一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，由如下方法制备：
(1)将氧化石墨烯分散于含有分散剂(BYK180)的去离子水中，然后加入第二中和试剂(氨水)，搅拌反应1.5h，制得氧化石墨烯水溶液，备用；其中，氧化石墨烯、分散剂(BYK180)与去离子水的质量比为12∶6∶2400；氧化石墨烯与第二中和试剂(氨水)的质量比为20∶0.8。
(2)在氦气气氛下，搅拌混合45g HMDI，90g真空脱水的聚戊二酸丙二醇酯(PPG)2000，在70℃下反应4h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论7.87％。
(3)加入5g二羟甲基丁酸(亲水扩链剂)，滴加0.2g羧酸铋(催化剂)，在70℃下反应3h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值5.57％。
(4)加入4g季戊四醇(交联剂)，在60℃下反应2h，用二正丁胺法测出NCO含量达到理论值1.13％。
(5)加入4g硅烷偶联剂KH580，在60℃下反应0.5h。
(6)待体系冷却至40℃，加入1.2g氨水(第一中和试剂)，反应1h，加入350g氧化石墨烯水溶液，高速搅拌1h，搅拌速度为800r/min，得到氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料。
对比例1
除不使用氧化石墨烯水溶液，而是通过去离子水溶液替换外，其他部分同实施例1。
对比例2
除步骤(6)中用0.6g三羟甲基丙烷代替硅烷偶联剂KH550外，其他部分同实施例1。
分别测试实施例1-3及对比例1-2中的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料的性能，测试结果见表1：
表1实施例1-3与对比例1-2中的涂料配方及性能测试结果
注：耐水性测试按照GB/T 1733-1993标准检测；附着力测试按照GB/T 9286-1998标准检测；耐盐雾测试按照GB/T 1771-2007标准检测；耐冲击性测试按照GB/T 1732-1993标准检测；弯曲试验按照GB/T 6742-2007标准检测；抗石击测试按照DIN EN ISO 20567-1标准检测。
由表1的数据可知，实施例1-3中的防腐涂料的耐水性、附着力、耐盐雾性、耐冲击性、抗石击性均非常优异，能满足高铁车厢外壳、集装箱外壳、汽车外壳等金属制品的维护要求。而对比例1中，由于未使用氧化石墨烯，涂料的耐水性、耐冲击性、耐盐雾性及抗石击性都有不同程度下降，对比例2中，由于未使用硅烷偶联剂，涂料的耐水性、附着力、耐盐雾性、耐冲击性及抗石击性都有一定下降，这说明硅烷偶联剂和氧化石墨烯的使用能够大幅度提高涂料的耐水性、附着力、耐盐雾性、耐冲击性及抗石击性等性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，含有如下组分：脂肪族或脂环族异氰酸酯单体、多元醇、催化剂、亲水扩链剂、交联剂、硅烷偶联剂、氧化石墨烯水溶液、第一中和试剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，按质量计，含有如下组分：脂肪族或脂环族异氰酸酯单体20-45份、多元醇80-100份、催化剂0.1-0.2份、亲水扩链剂3-5份、交联剂3-4份、硅烷偶联剂3-4份、氧化石墨烯水溶液300-400份、第一中和试剂1.2-3份。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，所述脂肪族或脂环族异氰酸酯单体选六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、氢化二甲苯二异氰酸酯(HXDI)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种，优选地，所述聚醚多元醇选自聚戊二酸丙二醇酯(PPG)、四氢呋喃均聚醚(PTMEG)、四氢呋喃共聚醚(PTG-L)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种，所述聚酯多元醇选自聚己内酯(PCL)、聚碳酸酯二醇(PCDL)中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、羧酸锌、羧酸铋中的至少一种；
和/或，所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的至少一种；
和/或，所述交联剂选自三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的至少一种；
和/或，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH580中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液中含有如下组分：氧化石墨烯、分散剂、水和第二中和试剂，所述氧化石墨烯水溶液的制备方法包括：将分散剂、氧化石墨烯依次加入水中，混合并超声分散，再加入第二中和试剂搅拌反应制得所述氧化石墨烯水溶液。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，按质量计，所述氧化石墨烯水溶液中∶氧化石墨烯∶分散剂∶水＝12∶(6-10)∶(600-2400)。
8.根据权利要求6所述的氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料，其特征在于，按质量计，所述氧化石墨烯水溶液中∶氧化石墨烯∶第二中和试剂＝20∶(0.8-2.7)；
和/或，所述分散剂选自BYK 191、BYK 190、BYK 180、BYK 110、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；
和/或，所述第一中和试剂与第二中和试剂均选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、氨水中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在保护气体气氛下，将脂肪族或脂环族异氰酸酯单体与多元醇搅拌混合反应；
2)在所述步骤1)制得的反应液中依次加入亲水扩链剂和催化剂，搅拌混合反应；
3)在所述步骤2)制得的反应液中加入交联剂，搅拌混合反应；
4)在所述步骤3)制得的反应液中加入硅烷偶联剂，搅拌混合反应；
5)将所述步骤4)制得的反应液冷却后，加入第一中和试剂，反应结束后，再加入氧化石墨烯水溶液，反应制得所述氧化石墨烯水性聚氨酯抗石击防腐涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述保护气体选自氮气、氩气、氦气中的至少一种；
和/或，所述步骤1)中，在60-80℃下反应2-4h；
和/或，所述步骤2)中，在70-80℃下反应2-4h；
和/或，所述步骤3)中，在60-70℃下反应2-3h；
和/或，所述步骤4)中，在60-70℃下反应0.5h；
和/或，所述步骤5)中，将所述步骤4)制得的反应液冷却至30-40℃；
和/或，所述步骤5)中，加入第一中和试剂后，反应0.5-1h；
和/或，所述步骤5)中，加入氧化石墨烯水溶液后，反应0.5-1h；
和/或，所述步骤5)中，加入氧化石墨烯水溶液后，搅拌速度为500r/min-1000r/min。
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