CN110316766A - 一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法 - Google Patents

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王刚
方跃
黄泽强
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Abstract

本发明公开了一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，包括以下步骤：步骤一，含铁废盐酸经过过滤装置进行预处理；步骤二，经预处理后的含铁废盐酸进入催化氧化罐中加热，使含铁废盐酸的温度达到60‑95℃，通入压缩空气或者氧气进行催化氧化，催化氧化罐中压力为0.15‑0.25MPa，催化氧化时间为3‑7h；步骤三，中检亚铁离子含量，根据中检结果加入氧化剂进行化学氧化，氧化时间为1‑2h，得到的氯化铁液体产品符合GB4482‑2006的产品要求。步骤二中经过催化氧化后的含铁废盐酸部分地输送到化学氧化罐后进行步骤三的化学氧化，与此同时，步骤一中经过预处理的含铁废盐酸再输送部分进入催化氧化罐进行催化氧化。本发明不引入新的杂质，得到的产品品质稳定，质量高。

Description

一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法
技术领域
本发明涉及含铁废盐酸的利用方法，特别是涉及一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法。
背景技术
含铁废盐酸一般是在化工、冶金、机械、电镀等行业表面处理的酸洗工序中产生，铁件酸洗是表面处理工段中必不可少的生产工序，在目前的铁件酸洗工艺中，大多采用盐酸作为酸洗介质，铁件表面的氧化铁皮与盐酸反应后形成FeC12、FeC13溶解在酸液中。酸液中盐酸的质量浓度通常为200g/L，随着酸洗过程的进行，酸液中的铁离子浓度逐步升高，而游离酸的浓度相应降低。当Fe2+的质量浓度达到110～130g/L时，酸液就失去了高效酸洗的能力，成为废酸被连续排出。排出的废酸液不仅量大，Fe2+、Fe3+和Cl-浓度高，腐蚀性强，温度也高达80℃，如不经处理排放，不仅会造成严重的环境污染，也会降低企业的经济效益。
鉴于目前废水、废酸液治理的严峻形势，开发新型、先进的废酸液工艺与装置势在必行，对加强我国的环境保护具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，该方法不引入新的杂质，不浪费资源，且将废物完全资源化，得到的产品品质稳定，质量高。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，包括以下步骤：
步骤一，含铁废盐酸经过过滤装置进行预处理；
步骤二，经预处理后的含铁废盐酸进入催化氧化罐中加热，使含铁废盐酸的温度达到60-95℃，通入压缩空气或者氧气进行催化氧化，催化氧化罐中压力为0.15-0.25MPa，催化氧化时间为3-7h；
步骤三，中检亚铁离子含量，根据中检结果加入氧化剂进行化学氧化，氧化时间为1-2h，得到的氯化铁液体产品符合GB4482-2006的产品要求。
进一步的，如上所述的步骤二中经过催化氧化后的含铁废盐酸部分地输送到化学氧化罐后进行步骤三的化学氧化，与此同时，步骤一中经过预处理的含铁废盐酸再输送部分进入催化氧化罐进行催化氧化。
进一步的，如上所述的过滤装置采用棉芯过滤器，粒径达到1μm。
进一步的，如上所述的催化氧化罐中的含铁废盐酸通过泵送循环喷淋，喷淋装置安装在催化氧化罐的内顶部。
进一步的，如上所述的催化氧化罐的材质为搪瓷。
进一步的，如上所述的氧化剂选用双氧水或氯酸钠。
进一步的，如上所述的双氧水的加入量则为0.61-0.8的亚铁离子含量再除以双氧水的使用浓度。
进一步的，如上所述的所述的氯酸钠的加入量为1.91-2.0的亚铁离子含量再除以氯酸钠的使用浓度。
进一步的，在步骤二中，含铁废盐酸通过预加热注入的压缩空气或者氧气进行间接加热，催化氧化罐外接泄压阀在设定的压力范围内工作。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制造方法中不引入新的杂质，不浪费资源，且将废物完全资源化，得到的产品品质稳定，质量高，生产成本远低于产品的销售收入，完全可以工业化生产。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例参照附图进行详细说明，以便对本发明的技术特征及优点进行更深入的诠释。
如图1所示，本发明的一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，包括以下步骤：
步骤一，含铁废盐酸经过过滤装置进行预处理；
步骤二，经预处理后的含铁废盐酸进入催化氧化罐中加热，使含铁废盐酸的温度达到60-95℃，通入压缩空气或者氧气进行催化氧化，催化氧化罐中压力为0.15-0.25MPa，催化氧化时间为3-7h；
步骤三，中检亚铁离子含量，具体采用滴定检测方法进行中检，根据中检结果加入氧化剂进行化学氧化，氧化时间为1-2h，得到的氯化铁液体产品符合GB4482-2006的产品要求。步骤二和步骤三的操作间歇运行，即步骤二进行充分的催化氧化后再进行步骤三的操作，间歇运行的时间间隔为根据现场操作而定，不限定时间。
另一种操作有所变化，步骤二中经过催化氧化后的含铁废盐酸部分地输送到化学氧化罐后进行步骤三的化学氧化，与此同时，步骤一中经过预处理的含铁废盐酸再输送部分进入催化氧化罐进行催化氧化，步骤二与步骤三同步连续运行，由于步骤三在化学氧化罐中进行，催化氧化罐中的含铁废盐酸可以通过管道持续注入化学氧化罐中进行化学氧化。
在上述操作中，所述的过滤装置采用棉芯过滤器，粒径达到1μm。所述的催化氧化罐中的含铁废盐酸通过泵送循环喷淋，喷淋装置安装在催化氧化罐的内顶部。所述的催化氧化罐的材质为搪瓷。所述的氧化剂选用双氧水或氯酸钠，所述的双氧水的加入量则为0.61-0.8的亚铁离子含量再除以双氧水的使用浓度，所述的所述的氯酸钠的加入量为1.91-2.0的亚铁离子含量再除以氯酸钠的使用浓度，其中亚铁离子的含量用g/L表示。双氧水或氯酸钠的使用浓度的单位采用％。
在步骤二中，含铁废盐酸通过预加热注入的压缩空气或者氧气进行间接加热，不带入新的水分，催化氧化罐外接泄压阀在设定的压力范围内工作。
在步骤二中，催化氧化的氧化率达到70％～95％，在步骤三中，化学氧化的氧化率达到98％以上，得到的氯化铁液体产品部分批次地输送到产品收集池，得到的氯化铁产品优于GB4482-2006的产品要求。其中氧化率的计算公式为，(未氧化前亚铁离子的含量-氧化后亚铁离子的含量)/未氧化亚铁离子的含量×100％，或者被氧化亚铁离子的量/未氧化前亚铁离子的含量×100％。
本发明中，涉及到的棉芯过滤器、泵送装置、喷淋装置、中检亚铁离子含量的方法和装置以及泄压阀等为现有技术或材料，所属的技术人员根据所需的产品型号和规格，可以直接从市面购买或者订做。
本发明不加入铁，不引入杂质，不引入水，酸的利用率高，解决了产品质量不高的问题，得到的产品质量远高于GB4482-2006的产品要求；选择性强，两段氧化法，第一段为主要氧化段，第二段为辅助氧化段，第二段的氧化剂可根据需要选择氧化剂；生产要求相对于使用氯气氧化的要求低，降低了安全隐患；在生产过程中避免药剂中夹带水份使得产品浓度降低；通过优化氧化剂的组合，使得生产成本远远低于产品的销售收入。
为了去除含铁废盐酸中多余的酸，通常采用加铁除酸，从而引入了重金属杂质，而本发明不引入其他杂质。通常采用的氧化剂为氯气或双氧水等，氯气作为氧化剂存在较大的安全隐患，其他氧化方式氧化剂的溶解引入了较多的水，从而降低的产品有效含量，而本发明解决了产品品质降低的问题。在所有氧化剂中空气或氧气是氧化成本最低的两种氧化剂，本发明解决了产品生产成本大于产品销售收入的问题。本发明解决了安全生产要求高的问题，由于不使用有毒的氯气作为氧化剂，解决了安全生产要求高的问题，降低安全隐患。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当元件被认为“安装在”另一个元件上，它可以直接安装在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
通过以上实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例为本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，含铁废盐酸经过过滤装置进行预处理；
步骤二，经预处理后的含铁废盐酸进入催化氧化罐中加热，使含铁废盐酸的温度达到60-95℃，通入压缩空气或者氧气进行催化氧化，催化氧化罐中压力为0.15-0.25MPa，催化氧化时间为3-7h；
步骤三，中检亚铁离子含量，根据中检结果加入氧化剂进行化学氧化，氧化时间为1-2h，得到的氯化铁液体产品符合GB4482-2006的产品要求。
2.根据权利要求1所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，步骤二中经过催化氧化后的含铁废盐酸部分地输送到化学氧化罐后进行步骤三的化学氧化，与此同时，步骤一中经过预处理的含铁废盐酸再输送部分进入催化氧化罐进行催化氧化。
3.根据权利要求1或2所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的过滤装置采用棉芯过滤器，粒径达到1μm。
4.根据权利要求1或2所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的催化氧化罐中的含铁废盐酸通过泵送循环喷淋，喷淋装置安装在催化氧化罐的内顶部。
5.根据权利要求4所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的催化氧化罐的材质为搪瓷。
6.根据权利要求1或2所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的氧化剂选用双氧水或氯酸钠。
7.根据权利要求6所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的双氧水的加入量则为0.61-0.8的亚铁离子含量再除以双氧水的使用浓度。
8.根据权利要求6所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，所述的所述的氯酸钠的加入量为1.91-2.0的亚铁离子含量再除以氯酸钠的使用浓度。
9.根据权利要求1或2所述的两段氧化含铁废盐酸制备氯化铁产品的方法，其特征在于，在步骤二中，含铁废盐酸通过预加热注入的压缩空气或者氧气进行间接加热，催化氧化罐外接泄压阀在设定的压力范围内工作。
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