CN110315243B - 一种铜磷钎料内熔渣的处理方法 - Google Patents

一种铜磷钎料内熔渣的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，包括下述步骤：（1）熔渣吸附过程：在液态铜磷钎料表面覆盖一层锯末，吸附后形成浮渣；（2）熔渣与活性炭分离过程：在酸溶液中放入浮渣粉，充分溶解后过滤出活性炭粉；（3）熔渣中P2O5的回收过程：采用氢氧化钾溶液将步骤（2）中处理过浮渣粉的酸液中和，过滤出氢氧化铜沉淀；将过滤后的溶液加热析出晶体，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥；（4）熔渣中氧化铜的回收利用过程：对氢氧化铜沉淀进行高温煅烧，生成氧化铜粉末；将氧化铜粉末与活性炭粉放入球磨机中球磨，得到液态铜水，该方法节约铜磷钎料生产加工成本的同时增加了额外的经济效益，形成了循环经济产业链。

Description

一种铜磷钎料内熔渣的处理方法
技术领域
本发明涉及铜磷钎料内熔渣回收利用的技术领域，尤其是涉及到固体废弃物处理与资源化领域，具体涉及一种铜磷钎料内熔渣的处理方法。
背景技术
在熔炼过程中，铜磷钎料中的铜在高温下生成氧化铜，而磷则起着还原氧化铜的作用。还原产物P2O5与氧化铜形成复合化合物，在熔炼温度下以熔渣的形式覆盖在铜磷熔体表面。液态铜磷钎料浇铸时，熔渣容易在铸锭表面或内部形成非金属夹杂，影响后续的挤压、拉拔工序，降低铜磷钎料的成品率。更为重要的是，钎焊过程中铜磷钎料中所含的非金属夹杂进入钎缝，在铜磷钎料合金熔化凝固较快的情况下，来不及浮出，就会残留在钎缝中形成夹渣，钎焊接头在应力作用下，钎缝中夹渣处会先出现裂纹并沿展，导致钎缝强度下降、开裂。
发明内容
本发明主要目的是解决上述问题，提供一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，实现铜磷钎料熔渣的吸附与分类回收。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，该方法包括下述步骤：
（1）熔炼好的液态铜磷钎料即将浇铸前，表面覆盖一层锯末，锯末在高温熔渣的作用下生成活性炭颗粒，对熔渣进行吸附，待熔渣被活性炭完全吸收后在液态铜磷钎料表面形成浮渣，扒去液态铜磷钎料表面的浮渣即可进行浇铸；
（2）待步骤（1）中的浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉；配制一定浓度的酸溶液，并在该酸溶液中放入浮渣粉，加热搅拌，直至活性炭粉中吸收的物质完全溶解在酸溶液中，活性炭粉浮在溶液表面；过滤出活性炭粉，烘干至活性炭粉的含水量为1～5%；
（3）采用氢氧化钾溶液将步骤（2）中处理过浮渣粉的酸液中和至PH值为8.0～9.0，过滤出氢氧化铜沉淀；将过滤后的溶液加热析出晶体，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥；
（4）对步骤（3）中的氢氧化铜沉淀进行高温煅烧，生成氧化铜粉末；将氧化铜粉末与步骤（2）中含水量为1～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1050~1150℃，活性炭粉在高温下还原氧化铜粉，得产物液态铜水和二氧化碳，液态铜水可用于浇铸成铜板，即液态铜水可作为铜磷钎料熔炼的原材料。
进一步的，步骤（1）中，液态铜磷钎料表面的锯末层的厚度为20～30mm，锯末的粒度为20～60目。
进一步的，在步骤（2）中，球磨后的浮渣粉的粒度为80～200目。
进一步的，步骤（2）中，酸溶液是由以下浓度份数的各组分组成：HCl 10～40份、HNO3 10～60份、去离子水 20~50份，溶解浮渣时酸溶液加热的温度为80～100℃。
进一步的，步骤（3）中，氢氧化钾溶液的浓度为30～60%。
进一步的，步骤（3）中，Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，需不断搅拌，加热温度为30～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥。
进一步的，步骤（4）中，氢氧化铜高温煅烧温度为300～500℃。
进一步的，步骤（4）中，氧化铜粉与活性炭粉的质量比为7:1～8:1。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：
1.锯末在高温熔渣的作用下生成活性炭颗粒，对熔渣进行吸附，吸附效率高，防止液态铜磷钎料浇铸时熔渣在铸锭表面或内部形成非金属夹杂；
2.采用球磨、用酸溶解的方式实现活性炭粉与熔渣的分离，分离效果好，分离出的活性炭粉与后续工序中的氧化铜粉进行球磨混合，使氧化铜粉与活性炭粉充分接触，提高了铜的还原效率；
3.分离的活性炭粉用于熔渣中铜的回收利用，中和后的熔渣溶液最终形成含有磷、钾、铜等元素的复合肥，实现了铜磷钎料熔渣固废零排放和资源化利用，节约铜磷钎料生产加工成本的同时增加了额外的经济效益，形成了循环经济产业链。
附图说明
图1是本发明的铜磷钎料熔渣处理方法流程图。
具体实施方式
结合附图对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，具体包括以下步骤：
（1）熔炼好的液态铜磷钎料即将浇铸前，表面覆盖一层锯末，锯末粒度为20目～60目，厚度为20～30mm，锯末在高温熔渣的作用下生成活性炭颗粒，对熔渣进行吸附，待熔渣被活性炭完全吸收后，扒去液态铜磷钎料表面的浮渣即可进行浇铸。
（2）待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～200目；配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比10～40%，硝酸占比10～60%，放入浮渣粉，加热温度为80～100℃，并不断搅拌，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面；过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1～5%。
（3）配制浓度为30～60%的氢氧化钾溶液，采用氢氧化钾溶液将废酸液中和，中和过程中不断搅拌，采用PH检测仪检测溶液的酸碱度，直至溶液中PH值为8.0～9.0，停止中和过程；Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥。
（4）氢氧化铜沉淀在300～500℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末：将氧化铜粉末与步骤（2）中湿度为1～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1～8:1；将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，形成液态铜水，浇铸成铜板，即可作为铜磷钎料熔炼的原材料。
铜磷钎料无铅、无镉，作为钎料可以替代传统的含铅、镉等有害金属的银基、铜基系列钎料，其主要用来钎焊铜及铜合金、银、钼等金属，在制冷、电机、电力、汽车等行业用量巨大，年消耗量达数万吨。
下面通过具体实施例对本专利做进一步的说明。
实施例1
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣84.6kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉25.3kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末21.6kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜17.3kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥94.3kg。
实施例2
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣81.4kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉21.2kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末21.9kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜17.5kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥95.8kg。
实施例3
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣85.3kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉23.7kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末22.4kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜17.9kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥98.0kg。
实施例4
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣83.4kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉24.6kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末21.4kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜17.1kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥93.5kg。
实施例5
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣82.7kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉25.3kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末20.9kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜16.7kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥91.3kg。
实施例6
钎料牌号选择市场上用量最大的BCu93P，每炉重量300kg，熔炼50炉。采用锯末覆盖熔渣后，经分离获得浮渣81.9kg。待浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉，球磨后的浮渣粉粒度为80～140目。配制一定浓度的酸溶液，其中盐酸占比20%，硝酸占比30%，放入浮渣粉，不断加热搅拌，加热温度为80℃，直至完全溶解，活性炭粉浮在溶液表面。过滤出活性炭粉，烘干至湿度为1%～5%，获得活性炭粉24.7kg。浮渣废液采用48%的氢氧化钾溶液中和至PH值为8.0～9.0，停止中和过程，中和过程中生成大量的氢氧化铜沉淀。氢氧化铜沉淀在450℃条件下进行高温煅烧，生成氧化铜粉末20.8kg，将氧化铜粉末与湿度为1%～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，氧化铜粉与活性炭粉比例范围为7:1，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1100℃，活性炭粉在高温下将氧化铜粉还原，生成纯铜16.6kg。Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，必须不断搅拌，加热温度为30℃～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜等元素的复合肥91.0kg。
还需要说明的是，在本文中，诸如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (7)

1.一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
（1）熔炼好的液态铜磷钎料即将浇铸前，表面覆盖一层锯末，锯末在高温熔渣的作用下生成活性炭颗粒，对熔渣进行吸附，待熔渣被活性炭完全吸收后在液态铜磷钎料表面形成浮渣，扒去液态铜磷钎料表面的浮渣即可进行浇铸；液态铜磷钎料表面的锯末层的厚度为20～30mm，锯末的粒度为20～60目；
（2）待步骤（1）中的浮渣凝固冷却后，采用球磨机将浮渣球磨成浮渣粉；配制一定浓度的酸溶液，并在该酸溶液中放入浮渣粉，加热搅拌，直至活性炭粉中吸收的物质完全溶解在酸溶液中，活性炭粉浮在溶液表面；过滤出活性炭粉，烘干至活性炭粉的含水量为1～5%；
（3）采用氢氧化钾溶液将步骤（2）中处理过浮渣粉的酸液中和至PH值为8.0～9.0，过滤出氢氧化铜沉淀；将过滤后的溶液加热析出晶体，获得含有磷、钾、铜元素的复合肥；
（4）对步骤（3）中的氢氧化铜沉淀进行高温煅烧，生成氧化铜粉末；将氧化铜粉末与步骤（2）中含水量为1～5%的活性炭粉放入球磨机中球磨，使其混合均匀，将均匀混合后的氧化铜粉与活性炭粉放入石墨坩埚中加热至1050~1150℃，活性炭粉在高温下还原氧化铜粉，得产物液态铜水和二氧化碳，液态铜水用于浇铸成铜板，即液态铜水作为铜磷钎料熔炼的原材料。
2.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：在步骤（2）中，球磨后的浮渣粉的粒度为80～200目。
3.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：步骤（2）中，酸溶液是由以下浓度份数的各组分组成：HCl 10～40份、HNO3 10～60份、去离子水 20~50份，溶解浮渣时酸溶液加热的温度为80～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：步骤（3）中，氢氧化钾溶液的浓度为30～60%。
5.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：步骤（3）中，Cu(OH)2沉淀过滤后的溶液加热结晶过程中，需不断搅拌，加热温度为30～40℃，直至完全结晶，经过破碎，获得含有磷、钾、铜元素的复合肥。
6.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：步骤（4）中，氢氧化铜高温煅烧温度为300～500℃。
7.根据权利要求1所述的一种铜磷钎料内熔渣的处理方法，其特征在于：步骤（4）中，氧化铜粉与活性炭粉的质量比为7:1～8:1。
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