CN110315070B - 一种高硬度不锈钢材料制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硬度不锈钢材料制作方法，包括使用316L不锈钢注射成型喂料进行注射成型、脱脂、烧结得到不锈钢材料，其中烧结过程至少包括750‑1380℃温度的烧结阶段，该烧结阶段在烧结炉内通入氮气，控制炉内压力值在5‑15KPa。使用本发明工艺烧结后达到了使316L不锈钢喂料的MIM产品有效增硬的效果。通过本发明的工艺方法烧结后得到316L不锈钢产品显著提升了产品使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种高硬度不锈钢材料制作方法。
背景技术
随着社会科技的不断进步与全球工业化的蓬勃发展，粉末冶金注射成型工艺由于其诸多优点，行业发展迅速，其技术已被广泛应用于军事、交通、机械、电子、航天、航空等领域。
MIM(金属粉末注射成形)烧结是粉末冶金制备的核心重要工艺，是将金属粉末成型胚件，在一定温度压力与气体条件下，把坯件烧结致密的工艺过程，因此工艺涉及到的外部介质与工艺参数较多，任何一个参数的微小变化都可能会对产品的烧结与收缩过程和力学性能产生较大影响。现有粉末冶金工艺烧结出来的316L不锈钢产品，硬度范围在120-160HV左右，已经无法满足部分结构件的使用条件。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种高硬度不锈钢材料制作方法，解决现有方法的粉末冶金316L不锈钢烧结硬度偏低的缺点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高硬度不锈钢材料制作方法，包括使用316L不锈钢注射成型喂料进行注射成型、脱脂、烧结得到不锈钢材料，其中烧结过程至少包括 750-1380℃温度的烧结阶段，该烧结阶段在烧结炉内通入氮气，控制炉内压力值在5-15KPa。
进一步地：
该烧结阶段至少包括：
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力5KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力5KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力5KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力5KPa。
或者，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力8KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力8KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力8KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力8KPa。
或者，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力10KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力10KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力10KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力10KPa。
或者，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力15KPa；
S11段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力15KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力15KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力15KPa。
在S10-S15段，通入氮气流量为12L每分钟。
S10段经历升温时间100分钟，S11段经历恒温时间30分钟，S12段经历升温时间50分钟，S13段经历升温时间80分钟，S14段经历恒温时间 180分钟，S15段经历降温时间120分钟。
该烧结阶段在S10段之前包括：
S1段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
S2段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
S3段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S4段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
S5段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S6段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
S7段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S8段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
S9段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟。
S1段经历升温时间50分钟，S2段经历升温时间75分钟，S3段经历恒温时间60分钟，S4段经历升温时间75分钟，S5段经历恒温时间60分钟，S6段经历升温时间60分钟，S7段经历恒温时间60分钟，S8段经历升温时间50分钟，S9段经历恒温时间60分钟；优选地，在S1-S9段，通入氮气流量20L每分钟。
该烧结阶段在S15段后还包括：
S16段：强制快速冷却，降温至60度以下，优选至30度，优选地，炉内压力86KPa。
本发明具有如下有益效果：
本发明新的烧结工艺方法，能够解决粉末冶金316L不锈钢烧结硬度偏低的缺点，通过在脱脂完成后烧结过程中，在产品还没有完全收缩的阶段750-1380℃，采取通入N2气体的方式，通过炉内压力控制，控制炉内一直保持在N2压力值5-15KPa的范围，最优8KPa,相比现有工艺，使用本发明工艺烧结后达到了使同样316L不锈钢喂料的MIM产品有效增硬的效果。通过本发明的工艺方法烧结后得到316L不锈钢产品显著提升了产品使用范围。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一种实施例中，一种高硬度不锈钢材料制作方法，包括使用316L 不锈钢注射成型喂料进行注射成型、脱脂、烧结得到不锈钢材料，其中烧结过程至少包括750-1380℃温度的烧结阶段，该烧结阶段在烧结炉内通入氮气，控制炉内压力值在5-15KPa。
其中316L不锈钢喂料、注射成型工艺、脱脂工艺均可以采用现有的常规技术，在此不予赘述。
在一种优选的实施例中，该烧结阶段至少包括：
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力5KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力5KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力5KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力5KPa。
在一种优选的实施例中，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力10KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力10KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力10KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力10KPa。
在一种优选的实施例中，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力15KPa；
S11段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力15KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力15KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力15KPa。
在S10-S15段，通入氮气流量为12L每分钟。
在最优选的实施例中，该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力8KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力8KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力8KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力8KPa。
在进一步优选的实施例中，以上实施例中的S10段经历升温时间100 分钟，S11段经历恒温时间30分钟，S12段经历升温时间50分钟，S13段经历升温时间80分钟，S14段经历恒温时间180分钟，S15段经历降温时间120分钟。
在更优选的实施例中，该烧结阶段在S10段之前包括：
S1段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
S2段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
S3段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S4段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
S5段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S6段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
S7段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S8段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
S9段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟。
在进一步优选的实施例中，S1段经历升温时间50分钟，S2段经历升温时间75分钟，S3段经历恒温时间60分钟，S4段经历升温时间75分钟， S5段经历恒温时间60分钟，S6段经历升温时间60分钟，S7段经历恒温时间60分钟，S8段经历升温时间50分钟，S9段经历恒温时间60分钟；优选地，在S1-S9段，通入氮气流量20L每分钟。
在更优选的实施例中，该烧结阶段在S15段后还包括：
S16段：强制快速冷却，降温至60度以下，优选至30度，优选地，炉内压力86KPa，氮气流量40L每分钟。
相比现有工艺，使用本发明工艺烧结后可以达到使同样316L不锈钢喂料的MIM产品有效增硬的效果。通过本发明的工艺方法烧结后得到316L 不锈钢产品能够显著提升产品使用范围。
实例一
1、将催化脱脂去除部分成型剂的316L不锈钢材料坯体装入到烧结炉内，开始抽真空。
2、待炉体内部真空度抽到≤20Pa时，按照设定好的工艺参数开始烧结产品：
一段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
二段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
三段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
四段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
五段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
六段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
七段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
八段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
九段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
十段：100分钟升温至1200度，氮气流量12L每分钟，炉内压力8KPa；
十一段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
十二段：50分钟升温至1300度，氮气流量12L每分钟，炉内压力8KPa；
十三段：80分钟升温至1380度，氮气流量12L每分钟，炉内压力8KPa；
十四段：1380度恒温180分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
十五段：120分钟降温至800度，氮气流量12L每分钟，炉内压力8KPa；
十六段：强制快速冷却，降温至60度以下。
其中，升温时温度≤750℃为负压脱脂，751℃以上为分压烧结，降温时温度≤800℃为强制冷却降温。
3、处理完毕后，停机取出产品。
烧结程序表
程序：为程序段，从启动设备开始升温(1段)，到程序运行完的降温出炉(16段)。
T/min：从启动到运行完该程序的总时间，共运行多少分钟结束此段程序。
T/℃：当前段程序设定温度，升温程序偶数段为此程序段结束后需要升温到的温度，奇数段为此程序段需要保持的温度，降温段为此程序段结束时需要降到的温度。
Ar(L/min)：氩气,每分钟通气注入炉体多少升。
压力(KPa):炉内实际压力值。
N2(L/min):纯氮气(纯度99％以上)，每分钟通气注入炉体多少升。
炉体空间可为600-100L,炉内压力可由炉体抽气分压管道上安装的分压阀进行自动控制，调节炉内压力值与设定值一致。
产品测试：测量产品密度为7.88g/cm3,硬度HV达到220以上,盐雾可达 48H不变色。
测试产品样本性能参数
| 编号 | 密度 | 硬度 | 盐雾 |
| 1 | 7.8822 | 221 | 48H |
| 2 | 7.8821 | 223 | 48H |
| 3 | 7.8823 | 225 | 48H |
| 4 | 7.8832 | 226 | 48H |
| 5 | 7.8823 | 227 | 48H |
| 6 | 7.8835 | 225 | 48H |
| 7 | 7.8824 | 223 | 48H |
| 8 | 7.8826 | 224 | 48H |
| 9 | 7.8836 | 229 | 48H |
| 10 | 7.8812 | 221 | 48H |
实例二
1、将催化脱脂去除部分成型剂的316L不锈钢材料坯体装入到烧结炉内，开始抽真空。
2、待炉体内部真空度抽到≤20Pa时，按照设定好的工艺参数开始烧结产品：
一段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
二段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
三段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
四段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
五段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
六段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
七段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
八段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
九段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
十段：100分钟升温至1200度，氮气流量12L每分钟，炉内压力5KPa；
十一段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
十二段：50分钟升温至1300度，氮气流量12L每分钟，炉内压力5KPa；
十三段：80分钟升温至1380度，氮气流量12L每分钟，炉内压力5KPa；
十四段：1380度恒温180分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力5KPa；
十五段：120分钟降温至800度，氮气流量12L每分钟，炉内压力5KPa；
十六段：强制快速冷却，降温至60度以下。
其中，升温时温度≤750℃为负压脱脂，751℃以上为分压烧结，降温时温度≤800℃为强制冷却降温。
3、处理完毕后，停机取出产品。
产品测试：测量产品密度为7.84g/cm3,硬度HV达到180以上,盐雾可达 48H不变色。
测试产品样本性能参数
实例三
1、将催化脱脂去除部分成型剂的316L不锈钢材料坯体装入到烧结炉内，开始抽真空。
2、待炉体内部真空度抽到≤20Pa时，按照设定好的工艺参数开始烧结产品：
一段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
二段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
三段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
四段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
五段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
六段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
七段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
八段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
九段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
十段：100分钟升温至1200度，氮气流量12L每分钟，炉内压力10KPa；
十一段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
十二段：50分钟升温至1300度，氮气流量12L每分钟，炉内压力10KPa；
十三段：80分钟升温至1380度，氮气流量12L每分钟，炉内压力10KPa；
十四段：1380度恒温180分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力10KPa；
十五段：120分钟降温至800度，氮气流量12L每分钟，炉内压力10KPa；
十六段：强制快速冷却，降温至60度以下。
其中，升温时温度≤750℃为负压脱脂，751℃以上为分压烧结，降温时温度≤800℃为强制冷却降温。
3、处理完毕后，停机取出产品。
产品测试：测量产品密度为7.80g/cm3,硬度HV达到201以上,盐雾可达 45H不变色。
测试产品样本性能参数
| 编号 | 密度 | 硬度 | 盐雾 |
| 1 | 7.8021 | 201 | 45 |
| 2 | 7.8058 | 203 | 45 |
| 3 | 7.8044 | 201 | 45 |
| 4 | 7.8016 | 203 | 45 |
| 5 | 7.8022 | 204 | 45 |
| 6 | 7.8062 | 202 | 45 |
| 7 | 7.8042 | 203 | 45 |
| 8 | 7.8031 | 206 | 45 |
| 9 | 7.8042 | 201 | 45 |
| 10 | 7.8052 | 205 | 45 |
实例四
1、将催化脱脂去除部分成型剂的316L不锈钢材料坯体装入到烧结炉内，开始抽真空。
2、待炉体内部真空度抽到≤20Pa时，按照设定好的工艺参数开始烧结产品：
一段：50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
二段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
三段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
四段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
五段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
六段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
七段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
八段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
九段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
十段：100分钟升温至1200度，氮气流量12L每分钟，炉内压力15KPa；
十一段：1200度恒温30分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
十二段：50分钟升温至1300度，氮气流量12L每分钟，炉内压力15KPa；
十三段：80分钟升温至1380度，氮气流量12L每分钟，炉内压力15KPa；
十四段：1380度恒温180分钟，氮气流量12L每分钟,炉内压力15KPa；
十五段：120分钟降温至800度，氮气流量12L每分钟，炉内压力15KPa；
十六段：强制快速冷却，降温至60度以下。
其中，升温时温度≤750℃为负压脱脂，751℃以上为分压烧结，降温时温度≤800℃为强制冷却降温。
3、处理完毕后，停机取出产品。
产品测试：测量产品密度为7.76g/cm3,硬度HV达到191以上,盐雾可达 38H不变色。
测试产品样本性能参数
| 编号 | 密度 | 硬度 | 盐雾 |
| 1 | 7.7621 | 191 | 38 |
| 2 | 7.7658 | 193 | 38 |
| 3 | 7.7644 | 191 | 38 |
| 4 | 7.7616 | 193 | 38 |
| 5 | 7.7622 | 194 | 38 |
| 6 | 7.7662 | 192 | 38 |
| 7 | 7.7642 | 193 | 38 |
| 8 | 7.7631 | 196 | 38 |
| 9 | 7.7642 | 191 | 38 |
| 10 | 7.7652 | 195 | 38 |
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高硬度不锈钢材料制作方法，包括使用316L不锈钢注射成型喂料进行注射成型、脱脂、烧结得到不锈钢材料，其特征在于, 在经过温度≤750℃的负压脱脂阶段之后，烧结过程至少包括750-1380℃温度的烧结阶段，该烧结阶段包括从750℃升温到1380℃的升温阶段和从1380℃降温到800℃的降温阶段，该烧结阶段在烧结炉内通入氮气，控制炉内压力值保持在8Kpa；
其中, 该烧结阶段至少包括；
S10段：从750度升温至1200度，炉内压力8KPa；
S11段：1200度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S12段：升温至1300度，炉内压力8KPa；
S13段：升温至1380度，炉内压力8KPa；
S14段：1380度恒温，氮气流量12L每分钟,炉内压力8KPa；
S15段：降温至800度，炉内压力8KPa。
2.如权利要求1所述的高硬度不锈钢材料制作方法，其特征在于, 在S10-S15段，均通入氮气流量为12L每分钟。
3.如权利要求1所述的高硬度不锈钢材料制作方法，其特征在于, S10段经历升温时间100分钟，S11段经历恒温时间30分钟，S12段经历升温时间50分钟，S13段经历升温时间80分钟，S14段经历恒温时间180分钟，S15段经历降温时间120分钟。
4.如权利要求1所述的高硬度不锈钢材料制作方法，其特征在于, 该烧结阶段在S10段之前包括：
S1段： 50分钟升温至150度，氮气流量20L每分钟；
S2段：75分钟升温至300度，氮气流量20L每分钟；
S3段：300度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S4段：75分钟升温至450度，氮气流量20L每分钟；
S5段：450度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S6段：60分钟升温至600度，氮气流量20L每分钟；
S7段：600度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟；
S8段：50分钟升温至750度，氮气流量20L每分钟；
S9段：750度恒温60分钟，氮气流量20L每分钟。
5.如权利要求1所述的高硬度不锈钢材料制作方法，其特征在于, 该烧结阶段在S15段后还包括：
S16段：强制快速冷却，降温至60度以下，炉内压力86 KPa。
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