CN110306038A - 一种高砷铅阳极泥的脱砷方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高砷铅阳极泥的脱砷方法。属于贵金属冶金技术领域。铅阳极泥进行常压-加压两段逆流碱浸,碱浸后进行热过滤,得到浸出液和脱砷阳极泥。脱砷阳极泥采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。浸出液通入二氧化碳气体去除铅、锑后,冷却结晶,分离出砷酸钠结晶和结晶母液,结晶母液补充碱后直接返回加压碱浸工序循环利用。利用本发明方法,能够高效脱除铅阳极泥含砷并避免铅、锑的流失,可将铅阳极泥中的砷降到0.5%以下,而锑、铅很少被浸出,经过脱砷预处理后的铅阳极泥继续返回原工艺处理,不需要对原工艺做任何改变。本发明方法具有反应过程选择性强,脱砷效果好,金银回收率高,成本低、无环境污染等优点。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种高砷铅阳极泥的脱砷方法。
背景技术
铅阳极泥是提取有色金属及贵金属的重要原料,由于高砷铅矿石的大量采用,使得铅阳极泥中砷的含量越来越高。采用传统火法工艺处理铅阳极泥综合回收金银及其它有价金属,在还原熔炼过程中产生大量的高砷锑烟尘,增加了综合回收金银及其它有价金属的难度,并对环境造成很大的危害。随着国家对有色冶炼企业环境要求的不断提高,以及砷对环境和人体危害日益严重,铅阳极泥脱砷越来越受到重视,研究也越来越多。目前,对高砷铅阳极泥脱砷处理工艺已进行了较多的研究和探索,也取得了一定的成果。现有预脱砷工艺主要有火法流程、湿法流程和火法-湿法联合流程。火法脱砷工艺较为成熟,但存在脱砷率低,环境污染严重、职业健康隐患等问题;湿法流程和火法-湿法联合流程主要是消耗大量试剂,产生较多的废液,分离困难,回收利用砷等各种有价金属复杂,成本较高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高砷铅阳极泥的脱砷方法。
本发明的目的是这样实现的,所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法包括常压-加压两段逆流碱浸,除铅、锑和冷却结晶步骤,具体包括:
A、常压-加压两段逆流碱浸:
1)将待处理铅阳极泥粉碎过筛得到物料a;
2)物料a中加入物料a质量体积4~6倍的碱浸出液常压浸出得到常压浸出液b和常压浸出渣c;
3)常压浸出渣c中加入常压浸出渣c质量体积3~5倍的碱浸出液加压浸出得到加压浸出液d和加压浸出渣e;
4)将加压浸出液d返回常压碱浸步骤;加压浸出渣e采用热水洗涤后的得到目标物脱砷阳极泥f;
B、除铅、锑:将常压浸出液b的pH值调节至7.5~9.0,然后在温度60~80℃条件下反应0.5~2.0h,保持温度为60~80℃条件下进行固液分离得到除杂后液g和铅锑渣h;
C、冷却结晶:将除杂后液g冷却至室温后进行结晶得到砷酸钠结晶i和结晶母液j;砷酸钠结晶i可作为产品出售,结晶母液j补充碱浸出液后返回加压碱浸步骤循环利用。
本发明可将铅阳极泥中的砷降到0.5%以下,而铅与锑很少被浸出,经过脱砷预处理后的铅阳极泥继续返回原工艺处理,不需要对原工艺做任何改变。
本发明采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。浸出液通入二氧化碳气体去除铅、锑后,冷却结晶,分离出砷酸钠结晶和结晶母液,结晶母液补充碱后直接返回加压碱浸工序循环利用。利用本发明方法,能够高效脱除铅阳极泥含砷并避免铅、锑的流失,可将铅阳极泥中的砷降到0.5%以下,而锑、铅很少被浸出,经过脱砷预处理后的铅阳极泥继续返回原工艺处理,不需要对原工艺做任何改变。本发明方法具有反应过程选择性强,脱砷效果好,金银回收率高,成本低、无环境污染等优点。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、采用常压-加压两段碱浸工艺,能够高效地脱除高砷铅阳极泥中的砷,渣含砷小于0.5%,铅、锑浸出率很低,实现砷与锑的有效分离,具有反应过程选择性强,贵金属金银回收率高,碱消耗少的特点。
2、用二氧化碳气体除杂,没有引入新的杂质,实现了铅、锑的富集,避免了有价金属的流失。
3、除铅、锑后的溶液冷却结晶产出的砷酸钠晶体含杂质少,质量好,能够作为产品直接出售。
4、本发明方法适应范围广,生产成本低,经济效益好,浸出液可循环使用,无废液排放,有利于保护环境。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法包括常压-加压两段逆流碱浸,除铅、锑和冷却结晶步骤,具体包括:
A、常压-加压两段逆流碱浸:
1)将待处理铅阳极泥粉碎过筛得到物料a;
2)物料a中加入物料a质量体积4~6倍的碱浸出液常压浸出得到常压浸出液b和常压浸出渣c;
3)常压浸出渣c中加入常压浸出渣c质量体积3~5倍的碱浸出液加压浸出得到加压浸出液d和加压浸出渣e;
4)将加压浸出液d返回常压碱浸步骤;加压浸出渣e采用热水洗涤后的得到目标物脱砷阳极泥f;采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。
B、除铅、锑:将常压浸出液b的pH值调节至7.5~9.0,然后在温度60~80℃条件下反应0.5~2.0h,保持温度为60~80℃条件下进行固液分离得到除杂后液g和铅锑渣h;
C、冷却结晶:将除杂后液g冷却至室温后进行结晶得到砷酸钠结晶i和结晶母液j;砷酸钠结晶i可作为产品出售,结晶母液j补充碱浸出液后返回加压碱浸步骤循环利用。
所述的铅阳极泥为铅电解系统产生的副产品。
所述的粉碎过筛是粉碎过80~200目。
所述的碱浸出液为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或几种。
所述的常压浸出的温度为60~80℃。
所述的常压浸出的时间为0.5~1.0h。
所述的加压浸出的温度为120~160℃。
所述的加压浸出的氧气压力为0.8~1.2MPa。
所述的加压浸出的时间为2.0~4.0h。
所述的pH值调节是采用向常压浸出液b中通入二氧化碳气体。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明:
实施例1
本实施例采用的原料为放置一段时间的铅阳极泥,其化学成分为:Ag 3.59%、As30.71%、Sb 19.20%、Pb 17.06%、Cu 1.52%、Bi 0.11%。
取粉碎至粒度小于80目的铅阳极泥250.00g,按照液固体积质量比5∶1,加入加压浸出液浆化,在温度80℃条件下,搅拌浸出0.5h,反应结束后,趁热进行液固分离。得到常压浸出渣与氢氧化钠溶液按液固体积质量比5∶1,氢氧化钠加入量为理论量的0.9倍进行浆化配料,并置入2L高压反应釜中进行碱浸反应,控制过程反应条件为:浸出温度140℃,浸出时间4.0h,氧气压力1.0MPa,搅拌速度600r/min;反应结束后,通入冷却水进行降温,当温度降至85℃时,将高压釜进行卸压后安全打开,并趁热进行液固分离。加压浸出渣用80℃热水洗涤3次后,即为脱砷阳极泥,采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。加压浸出液返回常压碱浸。加压浸出渣成分为:Ag 6.48 %、As 0.30 %、Sb 34.16 %、Pb 30.75 %、Cu2.74 %、Bi 0.20 %。常压浸出液成分为:Ag 0.16 mg/L、As 60.53 g/L、Sb 0.66 g/L、Pb3.10 mg/L。
向常压浸出液中通入二氧化碳气体,将溶液的pH值调整至7.5~8.0,在温度80℃的条件下,反应1.0h,碳分除杂反应结束后,趁热进行液固分离。热的除杂后液冷却至室温后冷却结晶,并进行液固分离,产出砷酸钠结晶作为产品出售,结晶母液补充氢氧化钠后直接返回加压碱浸工序循环利用。结晶母液含砷0.87 g/L,砷酸钠结晶成分为:As 27.02 %、Sb0.15 %、Pb 0.01%。
实施例2
本实施例采用的原料为放置一段时间的铅阳极泥,其化学成分为:Ag 3.59%、As30.71%、Sb 19.20%、Pb 17.06%、Cu 1.52%、Bi 0.11%。
取粉碎至粒度小于80目的铅阳极泥250.00g,按照液固体积质量比5∶1,加入加压浸出液浆化,在温度80℃条件下,搅拌浸出0.5h,反应结束后,趁热进行液固分离。得到常压浸出渣与氢氧化钠溶液按液固体积质量比5∶1,氢氧化钠加入量为理论量的1.2倍进行浆化配料,并置入2L高压反应釜中进行碱浸反应,控制过程反应条件为:浸出温度120℃,浸出时间6.0h,氧气压力0.8MPa,搅拌速度600r/min;反应结束后,通入冷却水进行降温,当温度降至85℃时,将高压釜进行卸压后安全打开,并趁热进行液固分离。加压浸出渣用80℃热水洗涤3次后,即为脱砷阳极泥,采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。加压浸出液返回常压碱浸。加压浸出渣成分为:Ag 6.77 %、As 0.45 %、Sb 35.61 %、Pb 32.02 %、Cu2.86 %、Bi 0.20 %。常压浸出液成分为:Ag 0.17 mg/L、As 59.14 g/L、Sb 0.98 g/L、Pb0.287 g/L。
向常压浸出液中通入二氧化碳气体,将溶液的pH值调整至7.5~8.0,在温度60℃的条件下,反应2.0h,碳分除杂反应结束后,趁热进行液固分离。热的除杂后液冷却至室温后冷却结晶,并进行液固分离,产出砷酸钠结晶作为产品出售,结晶母液补充氢氧化钠后直接返回加压碱浸工序循环利用。结晶母液含砷0.95 g/L,砷酸钠结晶成分为:As 25.40 %、Sb0.18 %、Pb 0.02%。
实施例3
本实施例采用的原料为新鲜铅阳极泥,其化学成分为:Ag 3.78 %、As 28.96 %、Sb18.39 %、Pb 16.12 %、Cu 1.48 %、Bi 0.10 %。
取粉碎至粒度小于80目的铅阳极泥250.00g,按照液固体积质量比5∶1,加入加压浸出液浆化,在温度80℃条件下,搅拌浸出1.0h,反应结束后,趁热进行液固分离。得到常压浸出渣与氢氧化钾溶液按液固体积质量比4∶1,氢氧化钾加入量为理论量的1.0倍进行浆化配料,并置入2L高压反应釜中进行碱浸反应,控制过程反应条件为:浸出温度160℃,浸出时间3.0h,氧气压力1.0MPa,搅拌速度600r/min;反应结束后,通入冷却水进行降温,当温度降至85℃时,将高压釜进行卸压后安全打开,并趁热进行液固分离。加压浸出渣用80℃热水洗涤3次后,即为脱砷阳极泥,采用现有火法、电解工艺回收金、银、铅、锑、铜等金属。加压浸出液返回常压碱浸。加压浸出渣成分为:Ag 6.87 %、As 0.37 %、Sb 33.07 %、Pb 29.15 %、Cu2.69 %、Bi 0.18 %。常压浸出液成分为:Ag 0.14 mg/L、As 57.03 g/L、Sb 0.0.75 g/L、Pb0.061 g/L。
向常压浸出液中通入二氧化碳气体,将溶液的pH值调整至7.5~8.0,在温度80℃的条件下,反应1.0h,碳分除杂反应结束后,趁热进行液固分离。热的除杂后液冷却至室温后冷却结晶,并进行液固分离,产出砷酸钠结晶作为产品出售,结晶母液补充氢氧化钾后直接返回加压碱浸工序循环利用。结晶母液含砷0.47 g/L,砷酸钠结晶成分为:As 26.75 %、Sb0.17 %、Pb 0.01%。
Claims (10)
1.一种高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法包括常压-加压两段逆流碱浸,除铅、锑和冷却结晶步骤,具体包括:
A、常压-加压两段逆流碱浸:
1)将待处理铅阳极泥粉碎过筛得到物料a;
2)物料a中加入物料a质量体积4~6倍的碱浸出液常压浸出得到常压浸出液b和常压浸出渣c;
3)常压浸出渣c中加入常压浸出渣c质量体积3~5倍的碱浸出液加压浸出得到加压浸出液d和加压浸出渣e;
4)将加压浸出液d返回常压碱浸步骤;加压浸出渣e采用热水洗涤后的得到目标物脱砷阳极泥f;
B、除铅、锑:将常压浸出液b的pH值调节至7.5~9.0,然后在温度60~80℃条件下反应0.5~2.0h,保持温度为60~80℃条件下进行固液分离得到除杂后液g和铅锑渣h;
C、冷却结晶:将除杂后液g冷却至室温后进行结晶得到砷酸钠结晶i和结晶母液j;砷酸钠结晶i可作为产品出售,结晶母液j补充碱浸出液后返回加压碱浸步骤循环利用。
2.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的铅阳极泥为铅电解系统产生的副产品。
3.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的粉碎过筛是粉碎过80~200目。
4.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的碱浸出液为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的常压浸出的温度为60~80℃。
6.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的常压浸出的时间为0.5~1.0h。
7.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的加压浸出的温度为120~160℃。
8.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的加压浸出的氧气压力为0.8~1.2MPa。
9.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的加压浸出的时间为2.0~4.0h。
10.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥的脱砷方法,其特征在于所述的pH值调节是采用向常压浸出液b中通入二氧化碳气体。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191008 |
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