CN110305274A - 一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents

一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法 Download PDF

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田志高
张勇
程华
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Abstract

本发明公开了一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将重量份为100的苯酚加到容器中升温至40℃～60℃，加入重量份为23～35的固体甲醛；用Lewis酸性离子液调节pH值至2～3，逐渐升温至115～130℃反应1～2h，得混合液Ⅱ；每隔5min滴加Lewis酸性离子液调节pH值至2～3，反应1～3h；用0.1mol/L的碱液调节pH值至7～8终止反应，减压脱水，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。相比现有改性酚醛树脂，本发明的酚醛树脂的热分解温度提高约130℃，其耐热性显著提高，摩擦系数、磨损性能、热膨胀率、冲击强度也显著增强。

Description

一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备 方法
技术领域
本发明属于酚醛树脂摩擦材料技术领域，特别是一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
摩擦材料通常由粘结剂、纤维增强材料、摩擦性能调节剂和填料组成。酚醛树脂及其改性物是摩擦材料最基本、最常用的粘结剂，同时也是摩擦材料中化学性能、热稳定性最差的组分，其性能直接影响摩擦材料的恢复性能、耐磨性能和机械性能。目前，汽车制造逐渐向高速重载化方向发展，对摩擦材料的综合性能提出了越来越高的要求。因此，酚醛树脂耐热增韧综合改性成为摩擦材料领域研究热点。
离子液体是指在室温(或稍高于室温的温度)下呈液态的离子体系，是由有机阳离子和无机阴离子构成且在室温或室温附近温度下呈液态的盐类。离子液体具有性能稳定、无污染、易回收的特点，并且在提高反应速率、选择性和催化效率等方面均呈现明显优势。
现有技术中，大多腰果壳油改性、丁腈粉改性、硼改性、橡胶改性的方式制备改性酚醛树脂，以便提高制备的摩擦材料的恢复性能、耐磨性能和机械性能。例如专利号为201510387335.8的专利“一种摩擦材料用改性酚醛树脂及其制备方法”，其改性酚醛树脂由苯酚、硼酸、腰果酚、甲醛和纳米ZrO2制成。例如专利号为201410522721.9的专利“一种改性酚醛树脂和含有该酚醛树脂的摩擦材料”，该摩擦材料是以有机改性的蒙脱土为改性剂，通过原位插层法制备得到。又例如专利号为201210512743.8的专利“以水溶性酚醛树脂溶液为粘结剂制备离合器面片的方法”中，所用的水溶性酚醛树脂溶液由聚乙烯醇改性的酚醛树脂水溶液、纳米级凹凸棒土以及微米级铜粉组成。采用上述这些技术方案制备的改性酚醛树脂，其耐热性仍不理想，需进一步提高；其摩擦系数、磨损性能、热膨胀率、冲击强度也不理想。
发明内容
为了发明一种改性酚醛树脂，使得其耐热性达到理想水平，并具有更优异的摩擦系数、磨损率等性能，本发明提供了一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、在氮气氛围下，将重量份为100的苯酚加到容器中升温至40℃～60℃，加入重量份为23～35的固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用Lewis酸性离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至115～130℃反应1～2h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加Lewis酸性离子液调节pH值至2～3，反应1～3h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的碱液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
优选地，步骤S1中，加入的固体甲醛的重量份为30。
更优选地，所述Lewis酸性离子液由金属卤化物MCLx和有机卤化物混合制成。
上述Lewis酸性离子液改性酚醛树脂中，所用的Lewis酸性离子液是由金属卤化物MCLx和有机卤化物混合制成的一种离子液体。利用Lewis酸性离子液的酸性点作为催化剂，同时通过金属离子的引入形成金属氧键从而提高树脂的耐热性。
进一步优选地，对应的金属卤化物MClx为AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2、SnCl2中的至少一种。
进一步优选地，有机卤化物为烷基季铵盐、二烷基咪唑、二烷基吡啶中至少一种。
优选地，所述碱液为NaOH、Na2CO3、Ba(OH)2、KOH、K2CO3溶液中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、与现有的改性酚醛树脂相比，本发明酚醛树脂的耐热性明显提高，通过热重分析显示，其热分解温度比现有的改性酚醛树脂提高约130℃；摩擦系数、磨损性能、热膨胀率、冲击强度等性能也强于普通酚醛树脂。
2、相比于采用现有形式的改性酚醛树脂，本发明采用固体甲醛和Lewis酸性离子液做催化剂，生产过程中废水排放量少，生产工艺绿色环保；
3、相比于采用现有形式的改性酚醛树脂，本发明提供的改性酚醛树脂作为粘结剂制备的摩擦材料，可使摩擦材料具有优良的热性能、力学性能和摩擦性能。
附图说明
图1为实施例1制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂和空白对照的红外图谱。
图2为实施例1～5所制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂和空白对照(未改性纯酚醛树脂)的热重分析曲线(TG曲线)；
图3为比较例1～4所制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的热重分析曲线(TG曲线)。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入30g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至120℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
实施例2
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入35g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至120℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
实施例3
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入23g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至120℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
实施例4
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入30g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至130℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
实施例5
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入30g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至115℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
比较例1
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入38g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至120℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
比较例2
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入20g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至120℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
比较例3
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入30g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至135℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
比较例4
本发明提供的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，步骤具体为：
S1、将100g苯酚加到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器的500mL三口烧瓶中，升温至50℃，加入30g固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用AlCl3离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至110℃反应1.5h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加氯铝酸离子液调节pH值至2～3，反应1.5h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的NaOH溶液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
应用例1：实施例1制备的摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的判定
对实施例1所制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂，以及常规的未经改性的普通纯酚醛树脂样品(空白对照)进行红外图谱分析，如图1所示。
从图中可以看出：两种树脂在波数3355cm-1处对应的是酚羟基和苄羟基的伸缩振动吸收峰，波数1595cm-1、1478cm-1处是苯环双键振动吸收峰，波数1238cm-1处是酚羟基Ph-OH吸收峰，波数1038cm-1为苯甲醇PhCH2-OH的伸缩振动吸收峰。这些特征峰大致一样，说明两者化学结构是相似的。但从图像发现两者在波数800～1150cm-1处差异较大，在波数925cm-1处，对应的是-Al-O-键特征峰，证明合成产物是离子液改性酚醛树脂。
应用例2：实施例1～5和比较例1～4所制备的摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的摩擦系数、磨损性能、热膨胀率、冲击强度的测定
对实施例1～5和比较例1～4所制备的摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂按照同一配方及相同热处理工艺，制备出刹车片试样，根据GB5763-2008《汽车用制动器衬片》(第三类中、重型车鼓式制动器用)的要求，对这些刹车片试样进行150℃摩擦系数、250℃摩擦系数、150℃磨损率、250℃磨损率、热膨胀率、冲击强度的测定，并选用常规的未经改性的普通纯酚醛树脂样品作为空白对照。其试验结果如下表1所示。
表1实施例1～5、比较例1～4、空白对照制备的刹车片试样的检测结果
由上表1可知，实施例1～5制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂，其相关性能明显强于比较例1～4，而空白对照例则性能最差。
应用例3：实施例1～5和比较例1～4所制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的耐热性检测
对对实施例1～5和比较例1～4所制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂进行热重分析实验，并选用常规的未经改性的纯酚醛树脂样品作为空白对照，其试验结果如图2、图3所示。
通过对比图2、3，未经改性的纯酚醛树脂样品在350℃左右便开始分解，耐热性能明显低于离子液改性树脂，而实施例1～5制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂在480℃左右才开始明显分解，而比较例1～4制备的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂，在400℃左右就开始明显分解。这说明，实施例1～5的改性酚醛树脂的热解温度，相比于空白对照例提高了约130℃，相比于比较例提高了约80℃。
从图2、3中还可以看出，空白对照的纯酚醛树脂在620℃时已完全分解，而实施例1～5制备的改性酚醛树脂，在该温度下的残炭率仍至少高达约40％。综上可见，说明经Lewis酸性离子液改性的酚醛树脂中存在Al-O-C体型结构，大大提高了树脂的耐热性。

Claims (6)

1.一种摩擦材料用的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在氮气气氛下，将重量份为100的苯酚加到容器中升温至40℃～60℃，加入重量份为23～35的固体甲醛，混匀得混合液Ⅰ；
S2、用Lewis酸性离子液调节混合液Ⅰ的pH值至2～3，逐渐升温至115～130℃反应1～2h，得混合液Ⅱ；
S3、每隔5min向混合液Ⅱ中滴加Lewis酸性离子液调节pH值至2～3，反应1～3h，得混合液Ⅲ；
S4、用0.1mol/L的碱液调节混合液Ⅲ的pH值至7～8终止反应，真空度为0.01～0.06Mpa，减压脱水反应0.5～2h,升温至120～160℃后出料，冷却即得成品。
2.根据权利要求1所述的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入的固体甲醛的重量份为30。
3.根据权利要求1或2所述的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述Lewis酸性离子液由金属卤化物MCLx和有机卤化物混合制成。
4.根据权利要求3所述的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，对应的金属卤化物MClx为AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2、SnCl2中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，有机卤化物为烷基季铵盐、二烷基咪唑、二烷基吡啶中至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的Lewis酸性离子液改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述碱液为NaOH、Na2CO3、Ba(OH)2、KOH、K2CO3溶液中的至少一种。
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