CN110296916A - 一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，涉及锂离子电池技术领域，包括以下步骤：任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料；检测取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量；检测取样的浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布，确定各粒度分布曲线中峰的个数、位置、高度、半峰宽；检测取样的磷酸铁锂烧结料中的碳元素重量百分比含量；比较不同样品批次之间的检测结果，进而判定不同样品批次之间高压实磷酸铁锂材料的压实稳定性是否合格。本发明耗时较短，可通过对材料中各元素含量及粒径的变动间接的判定合成磷酸铁锂的原材料的稳定性，方法高效、准确。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、比能量密度大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应以及环境污染小等优点，首先在移动通讯设备、移动电子设备等领域获得了巨大的成功，目前正在向大型储能设备、电动汽车领域扩张。
近年来，由于能源危机，尤其是温室气体排放所导致的气候变暖问题，使用低排放的环保能源已经成为了迫切要求。因此，近年来，太阳能、风能等清洁能源的开发与利用得到了长足的发展。然而，太阳能、风能发电等都是不稳定的能源，实现并网发电的前提是解决储能问题。
电动汽车因排放低(或零排放)、较高的能量转换效率等优点，其研究和应用获得了巨大进展。全球范围内的新能源战略为动力锂离子电池的发展提供了一个前所未有的平台。磷酸铁锂具有长循环寿命、高安全性以及较高的理论电化学容量而成为了电动汽车锂离子电池、储能电池的理想正极材料。然而，由于磷酸铁锂的合成条件比较苛刻，如果工艺条件控制不好，极易出现批次生产的产品机械加工性能(压实)不稳定的情况，从而导致由这些材料制成的磷酸铁锂锂离子电池的能量密度一致性差的问题，造成磷酸铁锂锂离子电池组能量密度的一致性差的问题，从而导致动力电池组中的单体电池的均衡性差，上述的问题已经成为磷酸铁锂市场化的主要瓶颈之一。
对于锂离子动力电池生产企业而言，动力电池组中能量密度的一致性是急待解决的问题，而磷酸铁锂材料本身压实稳定性则是动力电池能量密度一致性的基础。因此，锂离子动力电池企业期望建立检验高压实磷酸铁锂材料压实稳定性的可靠方法。目前，检验高压实磷酸铁锂材料压实稳定性的通常做法是对批量的磷酸铁锂材料进行取样，做成半电池或全电池所需的电极片，然后对电极片进行辊压测试，通过辊压的结果从而确定高压实磷酸铁锂材料压实的稳定性。但是，采用上述检测方式耗时较长，而且存在测试不准确的隐患。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，可以高效、准确的判定磷酸铁锂材料批次压实的稳定性是否合格，有利于保证由该批次材料制成的磷酸铁锂锂离子动力电池组的能量密度在设计范围内。
本发明提出的一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，包括以下步骤：
S1、任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料；
S2、检测取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量；
S3、检测取样的浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布，确定各粒度分布曲线中峰的个数、位置、高度、半峰宽；
S4、检测取样的磷酸铁锂烧结料中的碳元素重量百分比含量；
S5、根据检测结果，比较不同样品批次的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围，浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布曲线中峰的个数、位置、高度、半峰宽参数批次波动范围，磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料中的碳含量参数批次波动范围，从而判定不同样品批次之间高压实磷酸铁锂材料的压实稳定性是否合格。
优选地，S2中，主要元素为Li、Fe、P和O元素。
优选地，S2中，掺杂元素为改善磷酸铁锂材料的机械加工性能而添加的元素。
优选地，掺杂元素为Nb、Co、Mg、Cr、Mo、Al、Zr、Cu、Mn、Ti、Zn、B中的任意一种或一种以上和F、N、Cl元素中的任意一种。
优选地，S2中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
优选地，S2中，使用离子色谱仪检测确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
优选地，S3中，使用粒度测试仪检测确定浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布。
优选地，S4中，使用碳硫分析仪检测确定磷酸铁锂烧结料中的碳元素重量百分比含量。
优选地，S4中，当不同样品批次的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围绝对值≤1％；各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中峰的个数不发生生变化，峰的位置、高度、半峰宽参数批次波动范围绝对值≤2％；各取样的磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料碳含量参数批次波动范围绝对值≤1％时，则判定不同样品批次的磷酸铁锂材料压实稳定性合格，否则，则判定为不合格。
本发明人在进行高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性的检测判定的研究过程中发现，构成高压实磷酸铁锂材料压实稳定性评价的指标众多，对于同一厂家生产的批次磷酸铁锂，工艺条件的波动，会影响到其全部或部分的理化指标，而本发明人在本发明研究过程中发现：
1.磷酸铁锂材料的粒度分布对合成工艺条件的变化具有高度的敏感性，合成工艺条件控制的优劣，必然会反映在磷酸铁锂材料的粒度分布的变化上。因此，对材料的粒度分布情况进行分析，就可以得知整个合成生产工艺条件的控制状况；
2.磷酸铁锂材料中除了主要元素会对电池制作过程中的电极片的压实造成影响外，材料中的微量掺杂元素也会对电池制作过程中的电极片的压实造成大的影响，其指标也反映了合成磷酸铁锂的原材料的纯度等工艺条件的状况，因此，也将材料中各元素的含量作为判断高压实磷酸铁锂批次压实稳定性的必要步骤。
综上，使用本发明方法能够快速对高压实磷酸铁锂材料批次稳定性进行快速准确地判定。
有益效果：相较于现有技术中将磷酸铁锂材料加工成半电池或全电池所需的电极片再进行压实稳定性的测试方法，本发明耗时较短，可通过对材料中各元素的变动间接的判定合成磷酸铁锂的原材料的稳定性，该方法可以高效、准确的判定磷酸铁锂材料批次压实的稳定性是否合格，有利于保证由该批次材料制成的磷酸铁锂锂离子动力电池组的能量密度在设计范围内。
附图说明
图1为本发明高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，包括以下步骤：
步骤S1：任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料。
在待检测判定的不同批次的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料中任意取样一定的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料，以便对取样进行下面步骤的检测分析。
其中取样方法可以但不限于按照GB/T 13732的规定进行。
步骤S2：分别对各次取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素进行检测，确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
其中，主要元素为磷酸铁锂中的作用正负极材料构成元素：磷(P)、铁(Fe)、锂(Li)、氧(O)。
掺杂元素只为改善所述磷酸铁锂材料的机械加工性能(压实)而添加的元素，该掺杂元素在材料制造过程中预先确定，在进行检测时可以根据该预先确定的情况对特定的掺杂元素重量百分比含量进行测试。比如，本发明人在进行本发明研究过程中的磷酸铁锂材料的掺杂元素为主动掺杂的阳离子：Nb、Co、Mg、Cr、Mo、Al、Zr、Cu、Mn、Ti、Zn、B中的任意一种及一种以上，以及主动掺杂的阴离子：F、N、Cl中的任意一种。
在进行本发明的各种元素的重量百分比含量检测过程中可以但不限于使用目前电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对上述的各种主要元素、掺杂元素中的金属元素在取样的磷酸铁锂材料中的重量百分比含量进行检测分析确定。使用碳硫分析仪对各取样中的碳元素的重量百分比含量进行检测。采用离子色谱仪对取样中的其他非金属元素的重量百分比含量进行测定。
步骤S3：分别确定各次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布，确定每次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中的以下参数：峰的个数、各峰的位置、峰的高度、半峰宽。
在本实施例中可以但不限于使用现有技术中常用的激光粒度仪(MastersizerMicro)采用最优的非均匀性交叉三维扇形探测器阵列以及无约束拟合反演方法，准确地测量得到被测的材料颗粒粒度分布，并且根据测量的结果获取粒度分布曲线。
根据粒度分布曲线确定该曲线中波峰的个数、各个波峰的位置、各个波峰的高度以及半峰宽，以便在步骤S5中根据这些参数进行材料分析。
步骤S4：分别对各取样的磷酸铁锂烧结料进行碳含量测试。
步骤S5：根据步骤S2、S3、S4的检测结果确定当前不同批次的高压实磷酸铁锂材料压实的稳定性。
检测高压实磷酸铁锂材料压实稳定性是否合格的算法具体如下：根据步骤S2、S3、S4的检测结果进行判定，如果不同样本批次中磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围绝对值≤1％，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中峰的个数不发生变化，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布峰的位置、高度、半峰宽参数批次波动范围绝对值≤2％，且各取样的磷酸铁锂烧结料和成品料碳含量参数批次波动范围绝对值≤1％，则判定检测的不同批次的磷酸铁锂材料之间的压实稳定性合格；否则，则判定为不合格；
根据本发明人在进行本发明研究过程中发现：构成高压实磷酸铁锂材料压实稳定性评价的指标众多，对于同一厂家生产的批次磷酸铁锂，工艺条件的波动，会影响到其全部或部分的理化指标。而本发明人在本发明研究过程中发现：
第一：磷酸铁锂材料的粒度分布对合成工艺条件的变化具有高度的敏感性，合成工艺条件控制的优劣，必然会反映在磷酸铁锂材料的粒度分布的变化上。因此，对材料的粒度分布情况进行分析，就可以得知整个合成生产工艺条件的控制状况。
第二：磷酸铁锂材料中除了主要元素会对电池制作过程中的电极片的压实造成影响外，材料中的微量掺杂元素也会对电池制作过程中的电极片的压实造成大的影响，其指标也反映了合成磷酸铁锂的原材料的纯度等工艺条件的状况，因此，也将材料中各元素的含量作为判断高压实磷酸铁锂批次压实稳定性的必要步骤。
综上，使用本发明方法能够快速对高压实磷酸铁锂材料批次稳定性进行快速准确地判定。
实施例2
如图1所示，本实施例提供的一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，包括以下步骤：
步骤S1：任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料。
在待检测判定的不同批次的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料中任意取样一定的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料，以便对取样进行下面步骤的检测分析。
其中取样方法可以但不限于按照GB/T 13732的规定进行。
步骤S2：分别对各次取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素进行检测，确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
其中，主要元素为磷酸铁锂中的作用正负极材料构成元素：磷(P)、铁(Fe)、锂(Li)、氧(O)。
掺杂元素只为改善所述磷酸铁锂材料的机械加工性能(压实)而添加的元素，该掺杂元素在材料制造过程中预先确定，在进行检测时可以根据该预先确定的情况对特定的掺杂元素重量百分比含量进行测试。比如，本发明人在进行本发明研究过程中的磷酸铁锂材料的掺杂元素为主动掺杂的阳离子：Co，以及主动掺杂的阴离子：Cl。
在进行本发明的各种元素的重量百分比含量检测过程中可以但不限于使用目前电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对上述的各种主要元素、掺杂元素中的金属元素在取样的磷酸铁锂材料中的重量百分比含量进行检测分析确定。使用碳硫分析仪对各取样中的碳元素的重量百分比含量进行检测。采用离子色谱仪对取样中的其他非金属元素的重量百分比含量进行测定。
步骤S3：分别确定各次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布，确定每次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中的以下参数：峰的个数、各峰的位置、峰的高度、半峰宽。
在本实施例中可以但不限于使用现有技术中常用的激光粒度仪(MastersizerMicro)采用最优的非均匀性交叉三维扇形探测器阵列以及无约束拟合反演方法，准确地测量得到被测的材料颗粒粒度分布，并且根据测量的结果获取粒度分布曲线。
根据粒度分布曲线确定该曲线中波峰的个数、各个波峰的位置、各个波峰的高度以及半峰宽，以便在步骤S5中根据这些参数进行材料分析。
步骤S4：分别对各取样的磷酸铁锂烧结料进行碳含量测试。
步骤S5：根据步骤S2、S3、S4的检测结果确定当前不同批次的高压实磷酸铁锂材料压实的稳定性。
检测高压实磷酸铁锂材料压实稳定性是否合格的算法具体如下：根据步骤S2、S3、S4的检测结果进行判定，如果不同样本批次中磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围绝对值≤1％，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中峰的个数不发生变化，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布峰的位置、高度、半峰宽参数批次波动范围绝对值≤2％，且各取样的磷酸铁锂烧结料和成品料碳含量参数批次波动范围绝对值≤1％，则判定检测的不同批次的磷酸铁锂材料之间的压实稳定性合格；否则，则判定为不合格。
实施例3
如图1所示，本实施例提供的一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，包括以下步骤：
步骤S1：任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料。
在待检测判定的不同批次的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料中任意取样一定的浆料、磷酸铁锂烧结材料和磷酸铁锂成品材料，以便对取样进行下面步骤的检测分析。
其中取样方法可以但不限于按照GB/T 13732的规定进行。
步骤S2：分别对各次取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素进行检测，确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
其中，主要元素为磷酸铁锂中的作用正负极材料构成元素：磷(P)、铁(Fe)、锂(Li)、氧(O)。
掺杂元素只为改善所述磷酸铁锂材料的机械加工性能(压实)而添加的元素，该掺杂元素在材料制造过程中预先确定，在进行检测时可以根据该预先确定的情况对特定的掺杂元素重量百分比含量进行测试。比如，本发明人在进行本发明研究过程中的磷酸铁锂材料的掺杂元素为主动掺杂的阳离子：Mg、B，以及主动掺杂的阴离子：N。
在进行本发明的各种元素的重量百分比含量检测过程中可以但不限于使用目前电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对上述的各种主要元素、掺杂元素中的金属元素在取样的磷酸铁锂材料中的重量百分比含量进行检测分析确定。使用碳硫分析仪对各取样中的碳元素的重量百分比含量进行检测。采用离子色谱仪对取样中的其他非金属元素的重量百分比含量进行测定。
步骤S3：分别确定各次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布，确定每次取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中的以下参数：峰的个数、各峰的位置、峰的高度、半峰宽。
在本实施例中可以但不限于使用现有技术中常用的激光粒度仪(MastersizerMicro)采用最优的非均匀性交叉三维扇形探测器阵列以及无约束拟合反演方法，准确地测量得到被测的材料颗粒粒度分布，并且根据测量的结果获取粒度分布曲线。
根据粒度分布曲线确定该曲线中波峰的个数、各个波峰的位置、各个波峰的高度以及半峰宽，以便在步骤S5中根据这些参数进行材料分析。
步骤S4：分别对各取样的磷酸铁锂烧结料进行碳含量测试。
步骤S5：根据步骤S2、S3、S4的检测结果确定当前不同批次的高压实磷酸铁锂材料压实的稳定性。
检测高压实磷酸铁锂材料压实稳定性是否合格的算法具体如下：根据步骤S2、S3、S4的检测结果进行判定，如果不同样本批次中磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围绝对值≤1％，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中峰的个数不发生变化，且各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布峰的位置、高度、半峰宽参数批次波动范围绝对值≤2％，且各取样的磷酸铁锂烧结料和成品料碳含量参数批次波动范围绝对值≤1％，则判定检测的不同批次的磷酸铁锂材料之间的压实稳定性合格；否则，则判定为不合格。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、任意取不同样本批次的浆料、磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料；
S2、检测取样的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量；
S3、检测取样的浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布，确定各粒度分布曲线中峰的个数、位置、高度、半峰宽；
S4、检测取样的磷酸铁锂烧结料中的碳元素重量百分比含量；
S5、根据检测结果，比较不同样品批次的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围，浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布曲线中峰的个数、位置、高度、半峰宽参数批次波动范围，磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料中的碳含量参数批次波动范围，从而判定不同样品批次之间高压实磷酸铁锂材料的压实稳定性是否合格。
2.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S2中，主要元素为Li、Fe、P和O元素。
3.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S2中，掺杂元素为改善磷酸铁锂材料的机械加工性能而添加的元素。
4.根据权利要求3所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，掺杂元素为Nb、Co、Mg、Cr、Mo、Al、Zr、Cu、Mn、Ti、Zn、B中的任意一种或一种以上和F、N、Cl元素中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S2中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
6.根据权利要求1-4任一项所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S2中，使用离子色谱仪检测确定主要元素、掺杂元素的重量百分比含量。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S3中，使用粒度测试仪检测确定浆料和磷酸铁锂成品料中的粒度分布。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S4中，使用碳硫分析仪检测确定磷酸铁锂烧结料中的碳元素重量百分比含量。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高压实磷酸铁锂材料批次压实稳定性检测判定的方法，其特征在于，S4中，当不同样品批次的磷酸铁锂成品料中的主要元素、掺杂元素的重量百分比含量参数批次波动范围绝对值≤1％；各取样的浆料和磷酸铁锂成品料的粒度分布曲线中峰的个数不发生生变化，峰的位置、高度、半峰宽参数批次波动范围绝对值≤2％；各取样的磷酸铁锂烧结料和磷酸铁锂成品料碳含量参数批次波动范围绝对值≤1％时，则判定不同样品批次的磷酸铁锂材料压实稳定性合格，否则，则判定为不合格。
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